CN105754146A - 一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料及其制备方法，属于防火材料领域。本发明的复合阻燃材料包括如下组分：纳米纤维素，二维材料，助剂和水。本发明采用纳米纤维素在低功率超声条件下剥离二维材料，获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/二维材料分散液，经干燥得到纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料。本发明制备的复合阻燃材料具有质轻、环保、自我熄灭功能以及燃烧后形成膨胀型炭层等特性。

Description

一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明属于防火材料领域，具体涉及一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料及其制备方法。
背景技术
现阻燃材料主要包括有机和无机，卤素和非卤类材料，其中聚合物/二维材料复合材料在阻燃应用方面具有优良的阻燃性能、比常规阻燃材料轻得多的质量，加上成本低廉和环境友好等特点，具有较大的发展前景。但在现有的报道中，纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料鲜有报道，中国专利公开号CN105058913A公开了一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合膜及制备方法，通过配制表面带负电的纳米纤维素(NCC)分散液和带正电的剥离的LDH分散液，利用层层自组装技术(LBL)制备多层的NCC/LDH的超薄复合膜，该种制备方法较为耗时，而且制备的复合薄膜阻燃效果并不明显。
聚合物/二维材料复合材料中二维材料的剥离程度越高，分散性越好，越有利于形成网络，燃烧时越易于形成连续的炭层，因而阻燃效能越高。
中国专利公开号CN105084360A公开了一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，通过研磨，腐蚀，微波加热，超声，离心，震荡，抽滤，烘干等一系列过程来剥离片层，虽然能够有效剥离，但是单纯靠物理方法能耗消耗过大。
中国专利公开号CN104973593A公开了一种层状材料剥离方法，通过将插层剂与层状材料混合浸渍，加热搅拌，再反复加热、冷却，随后进行过滤，洗涤，干燥得到的滤饼，重复操作两次后，再溶解进行超声剥离，这种方法虽然能剥离二维材料，但需要加入插层剂，容易引入杂质，而且剥离过程繁杂且重复操作步骤多。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，使用来源丰富、可生物降解、机械性能优异、热稳定性高的纳米纤维素，利用其两亲特性，在低功率超声条件下剥离二维材料，利用一维纳米纤维素和二维材料独特的物理化学特性，制备一种绿色、无毒、低廉、可再生、易降解的复合阻燃材料，研究体系潜在适用范围广泛，能适用于具有类似纳米纤维素材料结构特点或物化特性的其他生物基材料，具有巨大的发展潜力和应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案。
一种纳米纤维素/二维材料纳米复合阻燃材料制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米纤维素、二维材料、助剂和水混合，搅拌分散后得到充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/二维材料分散液。
（2）对步骤（1）得到的纳米纤维素/二维材料分散液在低功率条件下进行超声处理。
（3）将步骤（2）超声后的分散液干燥处理，得到具有珍珠层结构的纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料。
进一步优化的，所述纳米纤维素/二维材料分散液中包括纳米纤维素、二维材料、助剂和水。所述纳米纤维素为微纤化纤维素、微晶化纤维素和细菌纤维素中的一种以上，所述二维材料为蒙脱土、石墨烯、氮化硼、黑磷、云母和滑石粉中的一种以上，所述助剂包括羧甲基纤维素纳、聚丙烯酸钠和聚乙烯醇中的一种以上。
进一步优化的，所述纳米纤维素/二维材料分散液，以重量份数计，纳米纤维素为20-80份，二维材料20-80份，助剂0-10份。
进一步优化的，所述纳米纤维素与二维材料通过机械搅拌进行分散，分散转速1000-5000r/min，得到的纳米纤维素/二维材料分散液的固含量为0.1%-1.0%。
进一步优化的，所述超声处理为低功率超声处理，功率为50W—300W，超声处理时间为2h-20h。
进一步优化的，所述干燥处理为真空抽滤、恒温恒湿箱干燥、冷冻干燥中的一种及以上。所述真空抽滤的真空度为-0.15Mpa～0Mpa；所述恒温恒湿箱干燥的干燥温度为30℃～60℃，湿度为20%RH～90%RH；所述冷冻干燥的温度为-10℃～-80℃，真空度为1.3pa～13pa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1、本发明制备的复合阻燃材料利用一维纳米纤维素和二维片状纳米瓷土独特的物理化学特性，通过机械混合制备新型的防火纳米复合材料。
2、本发明制备的复合阻燃材料绿色、无毒、低廉、可再生、易降解。
3、本发明制备的复合阻燃材料质轻、具有自我熄灭功能以及燃烧后能形成膨胀型炭层，能够抑制或者延滞燃烧，具有极其优异的的阻燃性能。
附图说明
图1为本发明纳米纤维素剥离二维材料的结构示意图。
图2为本发明所制得的纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料燃烧膨胀示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明但本发明的实施和保护范围不限于此。
本发明所制得的复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定其防火性能。
下面通过具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
复合阻燃材料：纳米纤维素65重量份，蒙脱土35重量份。紧度为180g/m3。
在转速为2500r/min的条件下将0.65g微纤化纤维素，0.35g蒙脱土和999g水混合均匀，得到的微纤化纤维素/蒙脱土分散液固含量为0.1%，再在180W的超声环境下超声2小时，让微纤化纤维素剥离蒙脱土（如图1所示），获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/蒙脱土分散液。
进而用恒温恒湿箱干燥的方式，温度为30℃，湿度为90%RH条件下干燥得到纳米纤维素/蒙脱土复合阻燃材料。
本发明所制得的纳米纤维素/蒙脱土复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定，平均续燃时间=0.4s，平均灼燃时间=0.6s,平均炭化长度=46.0mm（如图2所示）。
实施例2
复合阻燃材料：纳米纤维素45重量份，50重量份石墨烯，5重量份羧甲基纤维素纳。紧度为220g/m3。
在转速为5000r/min的条件下将0.45g微纤化纤维素，0.5g石墨烯，0.05g羧甲基纤维素纳和199g水混合均匀，得到的微纤化纤维素/石墨烯分散液固含量为0.5%,再在50W超声环境下超声20小时，让微纤化纤维素剥离石墨烯（如图1所示），获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/石墨烯分散液。
进而用恒温恒湿箱干燥的方式，温度为60℃，湿度为60%RH条件下干燥得到纳米纤维素/石墨烯复合阻燃材料。
本发明所制得的纳米纤维素/石墨烯复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定，平均续燃时间=1.0s，平均灼燃时间=1.4s,平均炭化长度=48.5mm（如图2所示）。
实施例3
复合阻燃材料：纳米纤维素60重量份，25重量份黑磷，15重量份滑石粉。紧度为90g/m3。
在转速为1000r/min的条件下将0.3g细菌纤维素，0.125黑磷，0.075滑石粉和249.5g水混合均匀，得到的细菌纤维素/黑磷滑石粉分散液固含量为0.2%,再在300W超声环境下超声10小时，让细菌纤维素剥离黑磷（如图1所示），获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/黑磷分散液。
进而用冰冻干燥的方式，温度为-30℃，真空度为10pa条件下干燥得到纳米纤维素/黑磷复合阻燃材料。
本发明所制得的纳米纤维素/黑磷复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定，平均续燃时间=0.6s，平均灼燃时间=1.0s,平均炭化长度=49.6mm（如图2所示）。
实施例4
复合阻燃材料：纳米纤维素40重量份，50重量份云母，10重量份聚丙烯酸钠。紧度为100g/m3。
在转速为3000r/min的条件下将0.2g微晶化纤维素，0.25g云母，0.05g聚丙烯酸钠和49.5g水混合均匀，得到的微晶化纤维素/云母分散液固含量为1.0%,再在500W的超声环境下超声5小时，让微晶化纤维素剥离云母（如图1所示），获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/云母分散液。
进而用真空抽滤的方式，真空度为-0.1Mpa条件下干燥得到纳米纤维素/云母复合阻燃材料。
本发明所制得的纳米纤维素/云母复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定，平均续燃时间=1.4s，平均灼燃时间=1.8s,平均炭化长度=52.0mm（如图2所示）。
实施例5
复合阻燃材料：纳米纤维素25重量份，75重量份氮化硼。紧度为150g/m3。
在转速为2500r/min的条件下将0.25g微晶化纤维素，0.75g氮化硼和99g水混合均匀，得到的微晶化纤维素/氮化硼分散液固含量为1.0%，再在450W的超声环境下超声8小时，让微晶化纤维素剥离氮化硼（如图1所示），获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/氮化硼分散液。
进而用真空抽滤的方式，真空度为-0.05Mpa条件下干燥得到纳米纤维素/氮化硼复合阻燃材料。
本发明所制得的纳米纤维素/氮化硼复合阻燃材料按照GBT14656-2009阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法测定，平均续燃时间=0.8s，平均灼燃时间=1.4s,平均炭化长度=50.8mm（如图2所示）。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将纳米纤维素、二维材料、助剂和水混合，搅拌分散后得到纳米纤维素/二维材料分散液；
将步骤（1）得到的纳米纤维素/二维材料分散液在低功率条件下进行超声处理；
将步骤（2）超声后的分散液干燥处理，得到纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米纤维素为微纤化纤维素、微晶化纤维素和细菌纤维素中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述二维材料为蒙脱土、石墨烯、氮化硼、黑磷、云母和滑石粉中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述助剂为羧甲基纤维素纳、聚丙烯酸钠和聚乙烯醇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米纤维素/二维材料分散液中，以重量份数计，纳米纤维素为20-80份，二维材料20-80份，助剂0-10份。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米纤维素与二维材料通过机械搅拌进行分散，分散转速1000-5000r/min，得到的纳米纤维素/二维材料分散液的固含量为0.1%-1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声处理为低功率超声处理，功率为50W—300W，超声处理时间为2h-20h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥处理为真空抽滤、恒温恒湿箱干燥和冷冻干燥中的一种以上。
9.根据权利要求8所述的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤的真空度为-0.15Mpa～0Mpa；所述恒温恒湿箱干燥的干燥温度为30℃～60℃，湿度为20%RH～90%RH；所述冷冻干燥的温度为-10℃～-80℃，真空度为1.3pa～13pa。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料。
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