CN109423132A - 基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防火涂料技术领域，具体涉及基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料及其制备方法。本发明公开了基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料，所述防火涂料的组分包括超支化石墨烯、松香水、松香水、丙烯酸树脂、多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、纳米氧化镁粉体和溶剂，所述各个组分的含量为：超支化石墨烯0.01份～8份；松香水1份～8份；丙烯酸树脂20份～40份；多聚磷酸铵10份～20份；三聚氰胺5份～10份；季戊四醇8份～18份；纳米氧化镁粉体1份～3份；溶剂10份～50份。本发明以超支化聚合物改性后的石墨烯为防火涂料的功能组分，可改善石墨烯在防火涂料中的分散性，充分发挥石墨烯基防火涂料的阻燃抑烟效果。

Description

基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防火涂料技术领域，具体涉及基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料属于一种特种功能涂料。防火涂料被涂覆于基材表面，当火灾发生时其能阻止火焰的传播，控制火势的发展，对内部结构起到有效的保护作用。防火涂料已经被广泛应用于公共建筑、车辆、飞机、舰船、古建筑及文物保护等方面。防火涂料按涂层受热后的状态通常分为膨胀型防火涂料和非膨胀型防火涂料。膨胀型防火涂料受热后膨胀发泡，形成碳质泡沫隔热层，封闭被保护的物体，延迟热量向基材的传递，阻止物体着火燃烧或因温度升高造成的强度下降。
石墨烯是一种具有独特性能的碳的同素异形体，具有极高的导热性、导电性和机械强度，在生物医疗、纳米材料、半导体器件、工业催化等多个领域中具有广泛引用，石墨烯材料在防火涂料中也展现出了优越的性质，主要体现在：石墨烯的二维片层结构能在涂料中层层叠加，可形成致密的物理隔绝层，提高阻燃性能；石墨烯可以与涂料中树脂进行交联复合，进一步形成一层致密的保护膜，起到阻隔空气的作用，从而发挥阻燃的效果；在高温下石墨烯涂层燃烧产生二氧化碳和水。目前石墨烯材料在防火材料中的应用已见报道；但是，单纯的石墨烯在防火涂料中的分散程度难以保证其阻燃效果。因为，石墨烯片层间有很强的π-π堆叠作用和范德华作用使其极易发生不可逆团聚，甚至重新堆垛形成石墨。因此，提高石墨烯的分散性是这一领域的研究难点。
发明内容
针对现有背景技术存在的不足，本发明提供基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料及其制备方法，本发明以超支化聚合物改性后的石墨烯为防火涂料的功能组分，可改善石墨烯在防火涂料中的分散性，充分发挥石墨烯基防火涂料的阻燃抑烟效果。
来解决现有
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料，所述防火涂料的组分包括超支化石墨烯、松香水、松香水、丙烯酸树脂、多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、纳米氧化镁粉体和溶剂，所述各个组分的含量为：
作为本发明的一种优选方案，所述超支化石墨烯为超支化聚丙烯酸甲酯改性的石墨烯。
基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯0.01份～8份添加至松香水1份～8份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂20份～40份，多聚磷酸铵10份～20份，三聚氰胺5份～10份，季戊四醇8份～18份和纳米氧化镁粉体1份～3份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂10份～50份，然后用高速剪切机在900r/min～1600r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤一中超支化石墨烯的制备材料包括氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、乙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲基氨基吡啶、N-甲基吡咯烷酮和去离子水。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤一包括以下步骤：
步骤a：将50mg～100mg的氧化石墨烯加入到20ml～40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散30min～60min,然后加入3ml～6ml乙二胺和200mg～500mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至50℃～80℃，待反应5h～8h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤不少于4次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到20ml～30ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入150mg～300mg的4-二甲基氨基吡啶和300mg～500mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到80℃～100℃，反应5h～8h小时，加热到200℃～220℃，反应10h～15h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤a中滤渣用去离子水洗涤次数为4次～8次，这样的设计，可以使得到的乙二胺改性的氧化石墨烯的纯度较高，且不会因为洗涤次数过多导致去离子水浪费。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤b中滤渣用二甲基甲酰胺洗涤的次数为2次～3次，这样的设计，可以使在得到的较高纯度的超支化石墨烯情况下，节约二甲基甲酰胺的用量。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤二、步骤三和步骤四在搅拌过程中，搅拌时间为30min～60min，这样的设计，可以使步骤二、步骤三和步骤四在搅拌过程中搅拌时间适中，且搅拌均匀程度较好。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤五中的高速剪切机的剪切速度为1100r/min～1400r/min这样的设计，可以使搅拌均匀的效果较好。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤五中的搅拌时间为20min～30min，这样的设计，在搅拌均匀的情况下，所使用的搅拌时间较短，可以减少泡沫的量。
本发明提供的技术方法具有以下优点及有益效果：
1、本发明采用超支化石墨烯作为该防火涂料的重要组成部分，利用超支化石墨烯超高的比表面积、优越的气体隔绝性能和吸附性能，提高了防火涂料的阻燃性能；
2、本发明采用超支化石墨烯作为该防火涂料的重要组成部分，利用超支化石墨烯超强的机械强度和热稳定性，提高了防火涂料的热稳定性；
3、本发明以超支化聚合物改性后的石墨烯为防火涂料的功能组分，可改善石墨烯在防火涂料中的分散性，充分发挥石墨烯基防火涂料的阻燃抑烟效果；
4、本发明制备的防火涂料属于功能涂料范畴，低烟低毒，属于绿色环保涂料；
5、本发明制备的防火涂料可广泛用于木结构、钢结构，纤维织物等领域。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面将对本发明实施方式作进一步说明。
实施例一：
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤a：将100mg的氧化石墨烯加入到40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散60min,然后加入6ml乙二胺和400mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至80℃，待反应6h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤于6次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到30ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入300mg的4-二甲基氨基吡啶和500mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到100℃，反应6h小时，加热到200℃，反应12h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯0.01份添加至松香水5份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂30份，多聚磷酸铵20份，三聚氰胺10份，季戊四醇12份和纳米氧化镁粉体1份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂30份，然后用高速剪切机在1100r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
实施例二：
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤a：将100mg的氧化石墨烯加入到40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散60min,然后加入6ml乙二胺和400mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至80℃，待反应6h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤于6次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到30ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入300mg的4-二甲基氨基吡啶和500mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到100℃，反应6h小时，加热到200℃，反应12h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯3份添加至松香水7份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂40份，多聚磷酸铵15份，三聚氰胺8份，季戊四醇17份和纳米氧化镁粉体2份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂50份，然后用高速剪切机在1200r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
实施例三
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤a：将80mg的氧化石墨烯加入到40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散45min,然后加入5ml乙二胺和300mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至50℃，待反应8h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤于5次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到20ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入200mg的4-二甲基氨基吡啶和400mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到80℃，反应8h小时，加热到220℃，反应11h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯5份添加至松香水8份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂20份，多聚磷酸铵10份，三聚氰胺6份，季戊四醇8份和纳米氧化镁粉体3份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂10份，然后用高速剪切机在1400r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
实施例四
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤a：将80mg的氧化石墨烯加入到40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散45min,然后加入5ml乙二胺和300mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至50℃，待反应8h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤于5次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到20ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入200mg的4-二甲基氨基吡啶和400mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到80℃，反应8h小时，加热到220℃，反应11h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯8份添加至松香水8份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂30份，多聚磷酸铵20份，三聚氰胺10份，季戊四醇18份和纳米氧化镁粉体1份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂50份，然后用高速剪切机在1200r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
为了检验本发明防火涂料的性能，选取了常用的美国的ASTM型号和日本的JIS型号防火涂料作为对照，按照国家标准检测方法，验证本发明性能效果，具体数据见表1和表2。
表1防火涂料的防火指标检测
表2防火涂料的性能指标检测
从表1和表2可看出，本发明制备的防火涂料最大烟浓度，达到最大烟密度时间、氧指数、有焰燃烧时间和无焰燃烧时间相对于美国的ASTM型号和日本的JIS型号防火涂料都有明显的降低；而本发明制备的防火涂料的附着力、耐冲击和耐盐雾性都有明显的增加，而粘度的变化不大。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料，其特征在于：所述防火涂料的组分包括超支化石墨烯、松香水、松香水、丙烯酸树脂、多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、纳米氧化镁粉体和溶剂，所述各个组分的含量为：
2.根据权利要求1所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料，其特征在于：所述超支化石墨烯为超支化聚丙烯酸甲酯改性的石墨烯。
3.制备如权利要求1或2所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：制备超支化石墨烯；
步骤二：将所述步骤一得到的超支化石墨烯0.01份～8份添加至松香水1份～8份中，搅拌均匀得到超支化石墨烯浆料；
步骤三：将丙烯酸树脂20份～40份，多聚磷酸铵10份～20份，三聚氰胺5份～10份，季戊四醇8份～18份和纳米氧化镁粉体1份～3份混合搅拌均匀得到涂料；
步骤四：将所述步骤三得到的的涂料与所述步骤二得到的超支化石墨烯浆料混合并搅拌，得到混合料；
步骤五：将所述步骤四得到的混合料中加入溶剂10份～50份，然后用高速剪切机在900r/min～1600r/min的速度下搅拌，静止消泡，即得到防火涂料。
4.根据权利要求3所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中超支化石墨烯的制备材料包括氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、乙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲基氨基吡啶、N-甲基吡咯烷酮和去离子水。
5.根据权利要求4所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤一包括以下步骤：
步骤a：将50mg～100mg的氧化石墨烯加入到20ml～40ml的二甲基甲酰胺中，用超声波分散仪分散30min～60min,然后加入3ml～6ml乙二胺和200mg～500mg的二环己基碳二亚胺，用磁力搅拌器搅拌并加热至50℃～80℃，待反应5h～8h后，然后进行过滤，将滤渣用去离子水洗涤不少于4次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；
步骤b：将所述步骤一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到20ml～30ml的N-甲基吡咯烷酮中，并加入150mg～300mg的4-二甲基氨基吡啶和300mg～500mg的丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌均匀后，加热到80℃～100℃，反应5h～8h小时，加热到200℃～220℃，反应10h～15h,然后进行过滤，将过滤后得到的滤渣用二甲基甲酰胺洗涤、分离、干燥后得到超支化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中滤渣用去离子水洗涤次数为4次～8次。
7.根据权利要求5所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中滤渣用二甲基甲酰胺洗涤的次数为2次～3次。
8.根据权利要求3所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤二、步骤三和步骤四在搅拌过程中，搅拌时间为30min～60min。
9.根据权利要求3所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的高速剪切机的剪切速度为1100r/min～1400r/min。
10.根据权利要求9所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的防火涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的搅拌时间为20min～30min。
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