CN116144104A - 一种埃洛石/滑石粉复合改性pp材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，所述埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的成分以质量分数计包括：PP树脂85％‑95％；硬脂酸改性埃洛石5％‑10％；醋酸改性滑石粉1％‑5％。本发明的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料在实现无卤阻燃的同时能保持PP材料良好的力学性能和加工性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种埃洛石/滑石粉复合改性PP材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种产量大、应用领域广泛的通用塑料，其具有良好的耐化学腐蚀性和耐冲击性等优点，在汽车、家电、电子电器等行业得到广泛的应用。但聚丙烯如绝大多数高分子材料一样，极其容易燃烧，特别是在因电子设备负荷较大造成的温度过高或高压放电时，PP材料极易燃烧而引起火灾，这大大限制了其应用和发展。
传统的含卤阻燃剂虽具有良好的阻燃性能，但在燃烧时会产生大量的烟雾和有毒气体，造成二次污染。而目前采用的无卤阻燃PP材料，在对PP材料进行阻燃改性的同时，会对PP材料的力学性能、加工性能产生一定的影响。
因此，如何在无卤阻燃PP材料的同时保持PP材料良好的力学性能和加工性能，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种埃洛石//滑石粉复合改性PP材料，所述埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的成分以质量分数计包括：PP树脂85％-95％；硬脂酸改性埃洛石粉末5％-10％；醋酸改性滑石粉1％-5％。
在第一方面中，所述硬脂酸改性埃洛石粉末通过如下方式获得：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末。
在第一方面中，所述DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1。
在第一方面中，所述硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1。
在第一方面中，所述醋酸改性滑石粉通过如下方式获得：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉。
第二方面，本申请提供了一种埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，所述的制备方法包含以下步骤：制备硬脂酸改性埃洛石粉末；制备醋酸改性滑石粉；按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂85％-95％、硬脂酸改性埃洛石粉末5％-10％、醋酸改性滑石粉1％-5％，称取各组分；对PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉进行干燥；将干燥后的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉，按照质量配比依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5min，混合均匀后得到初始混合物；通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到埃洛石/滑石粉复合改性PP材料。
在第二方面中，所述制备硬脂酸改性埃洛石粉末包括：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末。
在第二方面中，所述DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1；所述硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1。
在第二方面中，所述制备醋酸改性滑石粉包括：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉。
在第二方面中，所述双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
有益效果：本发明提出了一种埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，由质量分数为85％-95％的PP树脂、5％-10％的硬脂酸改性埃洛石粉末和1％-5％的醋酸改性滑石粉组成。本发明选用硬脂酸改性埃洛石粉末作为无卤阻燃剂，醋酸改性的滑石粉作为增强剂，经改性处理的埃洛石及滑石粉作为增强改性剂，与基材相容性好。硬脂酸改性的埃洛石为硅酸盐片层结构，分散在PP聚合物中，在燃烧的过程中参与成炭过程，形成更佳致密的炭层，起到阻燃效果。添加的醋酸改性滑石粉与PP树脂的结合性好，提高了复合材料的冲击性能和拉伸性能，还可以起到成核剂的作用，改善PP的流动性和成型收缩率，使得埃洛石无卤阻燃PP的同时还能保持PP材料良好的力学性能和加工性能。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法的流程图；
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
同时，在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
需要补充说明的是，本发明中涉及的两种材料之间的符号“/”表示为“和”的意思，例如“埃洛石/滑石粉”表示“埃洛石和滑石粉”，“埃洛石/DMSO”表示“埃洛石和DMSO”。
实施例1
按以下方法获得埃洛石/滑石粉复合改性PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂90％、硬脂酸改性埃洛石粉末7.5％、醋酸改性滑石粉2.5％；精确称取各组分；
其中，所述硬脂酸改性埃洛石粉末通过如下方式获得：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入二甲基亚砜(DMSO)和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末；所述醋酸改性滑石粉通过如下方式获得：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉；
(2)对PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5min，混合均匀后得到初始混合物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到埃洛石/滑石粉复合改性PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
实施例2
按以下方法获得埃洛石/滑石粉复合改性PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂88％、硬脂酸改性埃洛石粉末9％、醋酸改性滑石粉3％；精确称取各组分；
其中，所述硬脂酸改性埃洛石粉末通过如下方式获得：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末；所述醋酸改性滑石粉通过如下方式获得：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉；
(2)对PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5min，混合均匀后得到初始混合物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到埃洛石/滑石粉复合改性PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
实施例3
按以下方法获得埃洛石/滑石粉复合改性PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂92％、硬脂酸改性埃洛石粉末6％、醋酸改性滑石粉2％；精确称取各组分；
其中，所述硬脂酸改性埃洛石粉末通过如下方式获得：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末；所述醋酸改性滑石粉通过如下方式获得：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉；
(2)对PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5mi n，混合均匀后得到初始混合物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到埃洛石/滑石粉复合改性PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
以上实施例1-3可制备出埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，为了进一步体现出本发明的创造性，本发明采用如下对比例1-3与实施例1-3形成对照试验。
对比例1
按以下方法获得PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分100％的PP树脂；精确称取PP树脂；
(2)对PP树脂进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂倒入搅拌桶内，搅拌3-5mi n，得到初始物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始物进行加热熔融和造粒，得到PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
对比例2
按以下方法获得PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂90％、埃洛石10％；精确称取各组分；
(2)对PP树脂和埃洛石进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂和埃洛石依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5mi n，混合均匀后得到初始混合物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
对比例3
按以下方法获得PP材料：
(1)按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂90％、滑石粉10％；精确称取各组分；
(2)对PP树脂和滑石粉进行干燥；
(3)将干燥后的PP树脂和滑石粉依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5mi n，混合均匀后得到初始混合物；
(4)通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到PP材料；双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
效果实施例
将实施例1-3和对比例1-3制得的材料进行性能检测，测试结果如表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 简支梁缺口冲击强度KJ/m2 | 6.9 | 6.7 | 6.3 | 2.2 | 3.1 | 3.4 |
| 拉伸强度/Mpa | 46.9 | 47.8 | 49.1 | 35.1 | 32.7 | 37.4 |
| UL94阻燃 | V0 | V0 | V0 | NR | V1 | NR |
表1实施例1-3与对比例1-3的材料性能检测结果
由表1可得，本发明实施例1-3中通过不同比例的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石及醋酸改性滑石粉开发的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料。埃洛石的化学成分主要为A l、SiO2和部分结晶水，大部分元素不可燃，可作为阻燃剂，阻燃效果良好。通过硬脂酸改性的埃洛石，硬脂酸分子插层到埃洛石层间，增大了层间距，且由于具有硅酸盐片层结构，能均匀分散在PP树脂中，受热分解时会吸收周围环境中大量的热量，降低材料表面温度，同时分解释放出的水和CO2可以冷却和阻隔可燃性气体，而且分解后的产物为多孔性金属氧化物，比表面积大，能吸附酸性气体，可与聚合物降解产物形成保护膜，切断热能和氧气的侵入，有效提高PP材料的阻燃性能。经醋酸改性的滑石粉与PP树脂的结合性增大，化学键断裂时可以通过吸收冲击能，使得PP复合材料的韧性增大，并且滑石粉经醋酸处理后，抵抗弹性变形的能力增大，刚度大，材料不易变形；此外，改性滑石粉还可以起到成核的作用，通过改善PP的流动性和成型收缩率，提高产品质量，从而塑料产品的表面平整度和尺寸稳定性均得到了提高。因此，本发明的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料在实现无卤阻燃的同时，力学性能和加工性能也能维持在较高水平。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种埃洛石//滑石粉复合改性PP材料，其特征在于，所述埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的成分以质量分数计包括：
PP树脂85％-95％；硬脂酸改性埃洛石粉末5％-10％；醋酸改性滑石粉1％-5％。
2.根据权利要求1所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，其特征在于，所述硬脂酸改性埃洛石粉末通过如下方式获得：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末。
3.根据权利要求2所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，其特征在于，所述DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1。
4.根据权利要求3所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，其特征在于，所述硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1。
5.根据权利要求4所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料，其特征在于，所述醋酸改性滑石粉通过如下方式获得：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉。
6.一种埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含以下步骤：
制备硬脂酸改性埃洛石粉末；
制备醋酸改性滑石粉；
按照材料配方，包括如下质量百分比的组分：PP树脂85％-95％、硬脂酸改性埃洛石粉末5％-10％、醋酸改性滑石粉1％-5％％，称取各组分；
对PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉进行干燥；
将干燥后的PP树脂、硬脂酸改性埃洛石粉末及醋酸改性滑石粉，按照质量配比依次倒入搅拌桶内，进行预混合，混合时间为3-5min，混合均匀后得到初始混合物；
通过双螺杆挤出机对所述初始混合物进行加热熔融和造粒，得到埃洛石/滑石粉复合改性PP材料。
7.根据权利要求6所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述制备硬脂酸改性埃洛石粉末包括：将埃洛石于100℃烘干24h后，加入DMSO和去离子水的混合溶液中，配置成6-8g/100mL的埃洛石/DMSO-去离子水混合溶液，室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于60-80℃的真空干燥箱中烘干48h，得到埃洛石/DMSO插层复合物；向埃洛石/DMSO插层复合物中加入硬脂酸，研磨混合均匀，放入烧杯中于80-100℃水浴下加热48h，常温干燥48h后，研磨得到硬脂酸改性埃洛石粉末。
8.根据权利要求7所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述DMSO和去离子水的混合溶液中，DMSO和去离子水的体积比为10:1；所述硬脂酸与埃洛石/DMSO插层复合物的质量比的范围区间为1：1至2：1。
9.根据权利要求8所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述制备醋酸改性滑石粉包括：向醋酸溶液中加入滑石粉，搅拌后得到浓度为1-2g/100L的分散液，将所述分散液于室温下磁力搅拌72h，抽滤，产物于100-120℃的真空干燥箱中烘干48h，研磨得到醋酸改性滑石粉。
10.根据权利要求9所述的埃洛石/滑石粉复合改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为170-200℃。
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