CN106801336B - 一种阻燃性羊毛织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性羊毛织物及其制备方法,包括羊毛织物在以1,2,3,4‑丁烷四羧酸丁烷为主要成分的溶液中预处理,磷酸硼/硅溶胶的制备,以及掺杂有磷酸硼的硅溶胶整理羊毛织物等过程。本发明所述方法制备获得的羊毛织物具有良好的阻燃性,且手感和舒适性好,耐久性高;本发明所述方法采用酸性的工业硅胶,整理工艺简单,适合大批量生产;本发明所述的制备方法无有毒试剂的使用,过程绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域,涉及一种功能性纺织品及其制备方法,具体为一种阻燃性羊毛织物及其制备方法。
背景技术
随着我国经济等的迅猛发展,环境问题的日益突出以及特殊领域的功能需求,人们对各种功能纺织品的需求也越来越多,并向着更高标准、更加持久的方向发展。目前研究较多的两个领域,一是制备功能化纤维然后与普通纤维混纺、交织,二是进行织物的功能后整理。要制备具有阻燃性能的纺织品一般采用后者,但其会对织物手感和舒适性有影响,且存在耐久性问题。溶胶-凝胶技术应用于纺织品的功能整理始于20世纪末21世纪初,开辟了织物功能整理的新领域。
溶胶-凝胶(sol-gel)是一种可以制备从零维到三维宏观或微观材料的湿化学处理方法。该技术基本反应过程可以用三个阶段来表述:
(1)以含高活性组分的金属盐(或烷氧基化合物)为前驱体,并在催化剂的作用下,经水解缩合生成初生溶胶粒子(粒径为2nm左右)
(2)溶胶粒子聚集生长,成为次生粒子;
(3)次生粒子相互连接成链,进而在整个液体介质中扩展成三维网络结构,形成凝胶。
在合适条件下溶胶是非常稳定的,其金属成分可任意掺杂或组合,从而获得各种性能的复合溶胶体系。
羊毛纤维是物理、化学结构均较为复杂的天然蛋白质纤维,是纺织工业的重要原料。由于羊毛吸湿性好、保暖舒适、手感柔软丰满,质地坚牢,有良好的弹性;光泽自然、柔和,因此被广泛应用于在建筑、服用、家纺等领域。羊毛的高着火温度和含氮量以及较低的燃烧值,决定了其自身具有较好的阻燃特性,但随着羊毛纺织品的广泛应用,羊毛的天然阻燃性能已经远远满足不了人们对羊毛阻燃水平的需要,尤其是在儿童服装、公共装饰用品和防护服装等需要织物有良好阻燃性能的方面,因此,阻燃性羊毛的开发应用非常必要。
磷酸硼(BPO4),是一种应用非常广泛的无机材料,它是由P和B与O原子形成的白色正四面体晶体,其晶体结构中含有由PO4和BO4四面体,它是两个水溶性的、低熔点的硼氧化物与磷氧化物的共聚物,这种共聚物的结构与硅石相似。BPO4化学性质稳定、具有较高的软化点,它可用作有机反应如:脱水、脱氢、异构化、烷基化、高聚物的催化裂化和氧化反应等的催化剂;也可以作为一种具有P和B协同作用阻燃剂。
发明内容
解决的技术问题:为了克服现有技术中的缺陷,获得一种具有良好阻燃性的羊毛织物,且手感和舒适性好,耐久性高,本发明提供了一种阻燃性羊毛织物及其制备方法。
技术方案:一种阻燃性羊毛织物的制备方法,包含以下步骤:
(1)常温条件下,将质量比为6~12:6~9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水进行混合,采用浸轧-烘干法对羊毛织物进行预处理;
(2)将质量比为3~6:50的磷酸硼和去离子水于60~90℃溶解,并搅拌至溶液呈透明;
(3)将步骤(2)制备的磷酸硼溶液以20~30滴/分钟的速度滴加至工业硅溶胶中,在60~90℃条件下反应2~3小时,其中,磷酸硼溶液与工业硅溶胶的质量比为50:90~110;
(4)将经步骤(1)预处理后的羊毛织物浸渍于步骤(3)的产物中,浸渍10分钟后取出,然后采用二浸二轧,轧余率为90~100%,80℃预烘3分钟,160~200℃焙烘1~3分钟的工艺流程进行整理。
优选的,步骤(1)中1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷的浓度为90g/L,次亚磷酸钠的浓度为60g/L。
优选的,步骤(2)中磷酸硼的浓度为45g/L。
优选的,步骤(3)中磷酸硼溶液与工业硅溶胶的混合质量比为50:100。
优选的,步骤(4)中织物的轧余率为90%,焙烘温度180℃,时间为3分钟。
任一所述方法制备获得的阻燃性羊毛织物。
有益效果:(1)本发明所述方法制备获得的羊毛织物具有良好的阻燃性,且手感和舒适性好,耐久性高;(2)本发明所述方法采用酸性的工业硅胶,整理工艺简单,适合大批量生产;(3)本发明所述的制备方法无有毒试剂的使用,过程绿色环保。
附图说明
图1是本发明制备获得的羊毛织物垂直燃烧图;
其中a为对照例1制备获得的羊毛织物垂直燃烧图,b为实施例1制备获得的羊毛织物垂直燃烧图;
图2是对照例1制备获得的羊毛织物的扫描电镜图;
图3是实施例1制备获得的羊毛织物的扫描电镜图;
图4是实施例3制备获得的羊毛织物的扫描电镜图;
图5是实施例7制备获得的羊毛织物的扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
对照例1
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将未经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为31.1%,经30次水洗后,极限氧指数为25.0%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为14.7cm。
实施例1
将质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为33.9%,经30次水洗后,极限氧指数为26.9%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为12.6cm。
如图1所示,在垂直燃烧试验中对照例1的羊毛织物损毁长度明显较实施例1制备的羊毛织物长。如图2所示,对照例1中掺杂有磷酸硼的硅溶胶可以整理到织物表面;而图3表明经过预处理的羊毛织物能够与掺杂硅溶胶更好的结合,使得纤维之间的缝隙被填充,织物变的更加光滑。
实施例2
质量比为12:9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为32.4%,经30次水洗后,极限氧指数为27.2%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为13.7cm。
实施例3
质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘1min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为30.3%,经30次水洗后,极限氧指数为25.8%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为15.8cm。
如图4可见,纤维之间还存在空隙,这可能是因为焙烘时间过短,部分预处理的溶液没有完全反应所致。
实施例4
质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘2min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为31.8%,经30次水洗后,极限氧指数为26.4%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为14.2cm。
实施例5
质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为6:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→180℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为32.9%,经30次水洗后,极限氧指数为25.8%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后但未经过水洗的羊毛织物损毁长度为13.4cm。
实施例6
质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→190℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为32.1%,经30次水洗后,极限氧指数为26.4%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后的羊毛织物损毁长度为14.2cm。
实施例7
质量比为7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水在常温下进行混合,然后将未整理的羊毛织物在上述溶液中浸渍10min取出,采用立式小轧车对织物进行二浸二轧(轧余率90%~100%),放入定型机中于80℃烘5min。
将质量比为4.5:50的磷酸硼和去离子水于80℃的条件下进行溶解,直至溶液呈无色,然后将质量比为50:100的磷酸硼溶液和工业用硅溶胶进行混合,并在80℃的条件下反应3h,最后将经过预处理的织物在所制备的掺杂硅溶胶中浸渍10min,采用二浸二轧(轧余率90%~100%)→80℃预烘3min→200℃焙烘3min的整理工艺进行整理。
经测试,整理后的羊毛织物的极限氧指数为30.7%,经30次水洗后,极限氧指数为25.6%。另外。在织物垂直燃烧测试中,未整理的羊毛织物损毁长度为30cm,整理后的羊毛织物损毁长度为15.3cm。
如图5所示,纤维有断裂的痕迹,这可能是因为焙烘温度过高所致。
Claims (5)
1.一种阻燃性羊毛织物的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)常温条件下,将质量比为6~12:6~9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亚磷酸钠和去离子水进行混合,采用浸轧-烘干法对羊毛织物进行预处理;
(2)将质量比为3~6:50的磷酸硼和去离子水于60~90℃溶解,并搅拌至溶液呈透明;
(3)将步骤(2)制备的磷酸硼溶液以20~30滴/分钟的速度滴加至工业硅溶胶中,在60~90℃条件下反应2~3小时,其中,磷酸硼溶液与工业硅溶胶的质量比为50:90~110;
(4)将经步骤(1)预处理后的羊毛织物浸渍于步骤(3)的产物中,浸渍10分钟后取出,然后采用二浸二轧,轧余率为90~100%,80℃预烘3分钟,160~200℃焙烘1~3分钟的工艺流程进行整理;
其中,步骤(2)中磷酸硼的浓度为45 g/L。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性羊毛织物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷的浓度为90 g/L,次亚磷酸钠的浓度为60 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性羊毛织物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中磷酸硼溶液与工业硅溶胶的混合质量比为50:100。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性羊毛织物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中织物的轧余率为90%,焙烘温度180℃,时间为3分钟。
5.权利要求1~4任一所述方法制备获得的阻燃性羊毛织物。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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