CN105401409B - 一种耐久型阻燃真丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，包括如下步骤：(1)a、制备浸轧工作液A，b、制备浸轧工作液B；(2)将真丝织物不分先后顺序的分别浸渍于所述浸轧工作液A和所述浸轧工作液B中，再经烘焙，水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。本发明的制备方法，原料成本低，所制掺硼杂化硅溶胶无卤无毒，对环境友好，而且由于硼元素的存在而具有良好的抑烟性。
Description
技术领域
本发明涉及一种真丝织物的制备方法，属于纺织品功能整理技术领域。
背景技术
据不完全统计，世界上超过一半的火灾事故是由纺织品引起的。特别是用于室内装饰的窗帘，帷幕，墙布等垂直放置的纺织品，由于其本身的易燃性，一旦着火，很快就会上下蔓延。因此，随着现在人们生活水平的不断提升，大众对于纺织品阻燃性能的要求越来越高，各国也纷纷出台或修订有关纺织品阻燃的法律法规，不断加强对纺织品阻燃性能的要求。蚕丝纤维作为一种天然的蛋白质纤维，由于其组成中含有的少量硫，磷，氮元素而使其本身就有一定的难燃性。而随着其应用范围由传统意义上的服装用材料逐渐扩展到飞机、高速列车、高档轿车等的内饰材料，进一步提高蚕丝织物也即真丝织物的阻燃性能，不仅对增强蚕丝产品附加值，而且对保护人民生命财产安全，都具有重要的意义。
很早之前，就有用硼砂和硼酸盐对蚕丝纤维进行阻燃整理的做法，但这是一种不耐水洗的阻燃整理工艺，应用范围受到限制。而上世纪末流行的利用含卤或含磷的阻燃剂对纺织品进行阻燃整理的方法，虽然能赋予织物很好的阻燃功能和良好的耐水洗性，但是在其应用过程中逐渐暴露出一系列的环境和安全问题，不符合当今社会可持续发展的理念。因此，发展高效、无卤、无毒、环境友好的新型阻燃剂体系成为当前国内外阻燃化学的研究重点。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种耐水洗、环境友好的阻燃真丝制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种耐水洗、环境友好的耐久型阻燃真丝制备方法。
本发明的耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)浸轧工作液的制备：
a、浸轧工作液A的制备：60-70℃下，在正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合液中加入一定量的硼系阻燃剂，搅拌混匀，随即加入去离子水，配置成pH为2-3的酸性缓冲溶液，之后升温至80-90℃，继续搅拌1.5-2.5h，最终得到一种均一澄清，呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶；
b、浸轧工作液B的制备：将多元羧酸和催化剂溶解在一定量的溶剂水中，制得浸轧工作液B，保证浸轧工作液B中多元羧酸的质量浓度为4-8％，催化剂的质量浓度为3-6％；
(2)将真丝织物不分先后顺序的分别浸渍于所述浸轧工作液A和所述浸轧工作液B中，再经烘焙，水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。
进一步的，所述浸轧工作液A中各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:水：乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1-3。
进一步的，所述浸轧工作液A中各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:水：乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1。
进一步的，所述硼系阻燃剂为硼酸(H3BO3)或硼酸三乙酯(TEB)。
进一步的，浸轧工作液B由按质量浓度计的如下各原料组成：质量浓度为4.6-6％的多元羧酸，质量浓度为3.7-4％的催化剂，其余为水；
进一步的，所述催化剂为次磷酸钠或亚磷酸钠。
进一步的，所述步骤a中，升温至80-90℃后，继续搅拌1.5-2h，最终得到均一澄清，呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶。
进一步的，所述步骤a中，正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合液中加入硼系阻燃剂后，不断搅拌回流直至体系完全混匀，保持搅拌回流状态，随即向所述体系中缓慢加入去离子水，滴加过程中控制体系pH值不超过3.5。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的制备方法，原料成本低，所制掺硼杂化硅溶胶无卤无毒，对环境友好，而且由于硼元素的存在而具有良好的抑烟性。
2、所用多元羧酸作为提高整理耐久性的交联剂，没有甲醛释放的问题，绿色环保，且使得阻燃真丝的耐水洗性大大改善。
3、本发明方法，简单安全，对设备的性能要求较低。
4、本发明中浸轧工作液A各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:水：乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1-3，能获得最佳的耐阻燃性能和耐水洗性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1和例2技术方案中制备的掺硼杂化硅溶胶的红外谱图：
a实施例1中制备的掺硼杂化硅溶胶的红外谱图；
b实施例2中制备的掺硼杂化硅溶胶的红外谱图。
图2是本发明实施例1和2技术方案制备的阻燃真丝面料与未整理真丝面料的XPS图谱比较
a:未整理真丝面料；
b:实施例1中先掺硼杂化硅溶胶后柠檬酸整理真丝面料；
c:实施例2中先BTCA后掺硼杂化硅溶胶整理真丝面料。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)浸轧工作液的制备：
a、浸轧工作液A的制备：
采用溶胶凝胶法，在装有搅拌子和回流装置的三口烧瓶中加入22.36ml(0.1mol)正硅酸乙酯(TEOS)和7.8ml(0.133mol)无水乙醇，然后量取5.7ml(0.033mol)硼系阻燃剂加入其中，调节温度为70℃，不断强力搅拌回流1.5h使三者混合完全。保持搅拌回流状态，接着向三口烧瓶中缓慢的逐滴滴加水，并在70℃下、强力搅拌下持续滴加3.5h，混合液逐渐由刚开始的模糊不清缓慢变得澄清透明，整个滴加过程中控制体系pH值不超过3.5，且共滴加水2.4ml(0.133mol)，以配置pH值为2-3的酸性缓冲溶液。滴加完毕后将体系温度升至80℃，继续搅拌2h，使溶胶粒子间发生一定程度缩聚，最终得到一种均一澄清、呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶。
本实施例中，浸轧工作液A中各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:水:乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1。具体的，所述水为去离子水，所述硼系阻燃剂为硼酸三乙酯(TEB)。
b、浸轧工作液B的制备：将多元羧酸和催化剂溶解在一定量的溶剂水中，保证其中多元羧酸的质量浓度为4-8％，催化剂的质量浓度为3-6％。多元羧酸为柠檬酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)，催化剂为次亚磷酸钠和亚磷酸钠。
具体的，本实施例中，多元羧酸为柠檬酸，催化剂为次亚磷酸钠，水为去离子水。具体的操作过程，用天平分别称取柠檬酸3g和次亚磷酸钠2g，将二者置于烧杯并向其中加入去离子水45g，之后用玻璃棒不断搅拌使两者完全溶解获得多元羧酸整理液作为浸轧工作液B，静置备用。
(2)将真丝织物不分先后顺序的分别浸渍于所述浸轧工作液A和所述浸轧工作液B中，压力为1-3kg/cm2，轧余率为70-90％，中间每种浸轧工作液中浸轧操作完成后80-110℃预烘3-5min，在两种浸轧工作液中都完成浸轧操作后，再150-180℃焙烘1-1.5min，最后30次水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。
具体的，本实施例中，取真丝面料一块，先在浸轧工作液A也即掺硼杂化硅溶胶工作液中两浸两轧，轧余率85％，90℃预烘4min。再将经过预处理的真丝面料取出，在浸轧工作液B也即多元羧酸整理液中两浸两轧，保持轧余率和预烘条件不变。处理完毕，将真丝面料置于170℃的温度下焙烘1.5min。最后经30次水洗，烘干后得到一种有阻燃功能的真丝面料。
其中，水洗具体是，在耐水洗色牢度试验机上进行，将真丝面料放入4g/L皂液中，在45℃下，以每5min作为一次水洗循环，洗涤30次。
对整理前和依照本实施例方法整理后的真丝面料进行如下的燃烧性能测试：
1.织物的限氧指数(LOI)：根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》标准测定。
2.织物微燃烧性能(热释放能力HR Capacity、最大热释放速率Peak HRR、热释放总量Total HR、温度Temperature)：采用英国FTT 0001微型量热仪测定。测试条件为称取5mg左右样品，在20％氧气、80％氮气混合流氛中受热，升温速率10℃/min，升温范围150-7500℃。
3.织物的抑烟性能：采用英国FTT 0064型NBS烟密度试验箱，按照ISO 5659-2《塑料-生烟性测定-第2部分：单烟箱光密度测定》进行。测试条件为5600℃无焰燃烧，时间600s，最大辐射热量50kW/m2，织物厚度2层。
测试结果参见附图1和表1，其中波线a显示了由TEOS和TEB为原料制得的掺硼杂化硅溶胶在940cm-1和650cm-1处均出现了Si-O-B的吸收峰，说明所制硅溶胶体系中产生了Si-O-B的化学结合。而从附图2波线b中也可以看到经过整理的真丝面料表面产生了硅和硼元素的特征吸收峰，说明此掺硼杂化硅溶胶已成功地整理到真丝织物上。
阻燃整理的原理：正硅酸乙酯和硼酸(H3BO3)或硼酸三乙酯(TEB)在乙醇溶剂中发生共水解和缩聚反应，生成含有Si-O-B结合的溶胶体系。通过浸轧的方式使该溶胶充分吸附到真丝织物上，之后在焙烘过程中，溶胶失水成膜，在纤维表面形成一层致密的三维网状薄膜。同时伴有多元羧酸与织物表面以及杂化硅溶胶的羟基之间形成的酯键交联，增强凝胶薄膜的牢度和耐水洗性。
经测试，本实施例方法所制得阻燃真丝的极限氧指数为31.5，最大烟密度为16.21。经过30次水洗后，其极限氧指数为28.7。
实施例2
一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，与实施例1的区别在于：
a、浸轧工作液A的制备：
在装有搅拌子和回流装置的三口烧瓶中加入22.36ml(0.1mol)正硅酸乙酯和7.8ml(0.133mol)无水乙醇，然后称取2.04g(0.033mol)硼酸(H3BO3)加入其中。调节温度为70℃，强力搅拌1h使三者混合完全。保持搅拌回流状态，接着向三口烧瓶中缓慢的逐滴滴加水，并在70℃下、强力搅拌下持续滴加3h，混合液逐渐由刚开始的模糊不清缓慢变得澄清透明，整个滴加过程中控制体系pH值不超过3.5，且共滴加水2.4ml(0.133mol)，以配置pH值为2-3的酸性缓冲溶液。滴加完毕后将体系温度升至80-90℃，继续搅拌1.5h，使溶胶粒子间发生一定程度缩聚，最终得到一种均一澄清、呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶。
b、浸轧工作液B的制备：
多元羧酸为1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)，催化剂为次亚磷酸钠，水为去离子水。具体的操作过程，用天平分别称取BTCA 2.25g和次亚磷酸钠1.8g，将二者置于烧杯并向其中加入去离子水45g，之后用玻璃棒不断搅拌使两者完全溶解获得多元羧酸整理液作为浸轧工作液B，静置备用。
步骤(2)中，真丝面料，先在浸轧工作液B也即多元羧酸整理液中两浸两轧，轧余率80％，100℃预烘4min。再将经过预处理的真丝面料取出，在浸轧工作液A也即掺硼杂化硅溶胶工作液中两浸两轧，保持轧余率和预烘条件不变。处理完毕，将真丝面料置于160℃的温度下焙烘1.5min。最后经30次水洗，烘干后得到一种有阻燃功能的真丝面料。
采用同实施例1的测试方法依照本实施例方法整理后的真丝面料也进行相应的燃烧性能测试。
测试结果参见附图1和表1，其中波线b显示了由TEOS和H3BO3为原料制得的掺硼杂化硅溶胶在940cm-1和650cm-1处均出现了Si-O-B的吸收峰，说明所制硅溶胶体系中产生了Si-O-B的化学结合。而从附图2波线c中也可以看到经过整理的真丝面料表面产生了硅和硼元素的特征吸收峰，说明此掺硼杂化硅溶胶已成功地整理到真丝织物上。
经测试，本实施例方法所制得阻燃真丝的极限氧指数为32.4，最大烟密度为13.34。经过30次水洗后，其极限氧指数为30.1。
表1整理前后真丝面料的相关燃烧性能
注：a为未整理真丝面料
b为先掺硼杂化硅溶胶后柠檬酸整理真丝面料
c为先BTCA后掺硼杂化硅溶胶整理真丝面料
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)浸轧工作液的制备：
a、浸轧工作液A的制备：60-70℃下，在正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合液中加入一定量的硼系阻燃剂，搅拌混匀，随即加入去离子水，配置成pH为2-3的酸性缓冲溶液，之后升温至80-90℃，继续搅拌1.5-2.5h，最终得到一种均一澄清，呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶；所述浸轧工作液A中各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:去离子水：乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1-3；所述硼系阻燃剂为硼酸(H3BO3)或硼酸三乙酯(TEB)；
b、浸轧工作液B的制备：将多元羧酸和催化剂溶解在一定量的溶剂水中，制得浸轧工作液B，浸轧工作液B由按质量浓度计的如下各原料组成：质量浓度为4.6-6％的多元羧酸，质量浓度为3.7-4％的催化剂，其余为水，所述催化剂为次磷酸钠或亚磷酸钠；
(2)将真丝织物不分先后顺序的分别浸渍于所述浸轧工作液A和所述浸轧工作液B中，压力为1-3kg/cm2，轧余率为70-90％，中间每种浸轧工作液中浸轧操作完成后80-110℃预烘3-5min，在两种浸轧工作液中都完成浸轧操作后，再150-180℃焙烘1-1.5min，最后30次水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。
2.根据权利要求1所述的一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于：所述浸轧工作液A中各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:去离子水：乙醇:硼系阻燃剂＝3：4：4：1。
3.根据权利要求1所述的一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，升温至80-90℃后，继续搅拌1.5-2h，最终得到均一澄清，呈液体流动状态的掺硼杂化硅溶胶。
4.根据权利要求1或3所述的一种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合液中加入硼系阻燃剂后，不断搅拌回流直至体系完全混匀，保持搅拌回流状态，随即向所述体系中缓慢加入去离子水，滴加过程中控制体系pH值不超过3.5。
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