CN107245881B - 阻燃整理液及对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阻燃整理液，含有以下质量体积比的各组分：薯莨水浸提取物30‑150g/L，柠檬酸15‑30g/L，柠檬酸钠4‑10g/L，甲酸钠6g/L。本发明还公开了一种使用上述阻燃整理液对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，包括以下步骤：按照浴比1:10‑1:40，将蚕丝织物浸入至上述阻燃整理液中，在60‑95℃下浸泡处理30‑120min；然后轧水、烘干、145‑155℃焙烘、水洗、烘干，得到耐久性阻燃蚕丝织物。本发明的阻燃整理液中含有薯莨水浸提取物，不含传统阻燃剂所含的磷和氮化合物，使用其整理的蚕丝织物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果耐水洗性能和耐久性能佳，具有很好的燃烧安全性和环保安全性。

Description

阻燃整理液及对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法

技术领域

本发明涉及纺织品阻燃整理技术领域，尤其涉及一种阻燃整理液及对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法。

背景技术

蚕丝因其柔和自然的光泽、独有的丝呜感、良好的保健性及舒适性而深受消费者喜爱，被广泛应用于服装和高档室内装饰用品(如床上用品、地毯、家具装饰用品、窗帘等)。我国是丝绸大国，丝绸产量约占世界70％，出口量占世界总出口量80％左右。对蚕丝制品进行阻燃整理，提高其消防安全性和附加值、满足出口阻燃产品的指标要求具有重要意义。

随着工业的蓬勃发展和家庭电气化的普及，由纺织品引起的火灾有逐年增长的趋势。纺织品大多与人体直接接触，一旦着火，小则使人体皮肤部分灼伤，大则危及生命，对人类生命财产安全造成了极大的威胁，故纺织品阻燃整理一直是一个重大的研究课题。虽然蚕丝纤维的限氧指数高于纤维素纤维，但蚕丝制品仍属于易燃性纺织品。并且，蚕丝制品在使用时常与人体直接接触，故对蚕丝织物进行阻燃整理尤为重要。

很多毛用和棉用阻燃剂也可应用于蚕丝织物的阻燃整理。典型的商用毛用阻燃剂，如六氟钛酸钾、六氟锆酸钾及其两者的混合物，能赋予蚕丝织物良好的阻燃性能，但存在废水排放金属盐污染的问题。卤素系阻燃剂会产生生物累积，对人类和动物具有持久的危害，故其已被很多国家禁止用于纺织品的阻燃整理。磷系和磷氮系阻燃剂成炭能力强，是卤素阻燃剂较好的替代物，但在其应用过程中及其阻燃纺织品在使用过程中，加工废水排放和洗涤污水排放会导致水体的富营养化，而且部分反应性阻燃剂存在甲醛释放问题，故这类阻燃剂对自然环境和人体健康也有一定的危害。随着人们环保意识的增强，对生态纺织品的需求日益增加，故亟需开发新型的环保型耐久阻燃整理剂及其阻燃整理技术。在生态纺织品标准要求和环保压力日趋严格的当今，开发生态友好型的“绿色”阻燃纺织品和阻燃蚕丝织物将具有广阔的市场前景。

发明内容

针对蚕丝织物易燃烧的缺点及现有阻燃剂存在的生态环保问题，为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种阻燃整理液及对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，本发明的阻燃整理液中不含传统阻燃剂磷和氮化合物，采用本发明的阻燃整理液及方法，可赋予蚕丝织物良好的、耐久性的阻燃功能，且能保证阻燃蚕丝织物在使用过程中的环保安全性。

本发明提供了一种阻燃整理液，以其总体积为基准，含有以下质量体积比的各组分：薯莨水浸提取物30-150g/L(其质量按薯莨块茎质量计量)，柠檬酸15-30g/L，柠檬酸钠4-10g/L，甲酸钠6g/L。

进一步地，阻燃整理液的制备方法包括以下步骤：

(1)将粉碎的薯莨块茎加入水中，打浆后，在60℃下保温处理2h，然后静置、冷却过滤后，所得滤液即为薯莨水浸提取物；

(2)在上述薯莨水浸提取物中，加入柠檬酸、柠檬酸钠、甲酸钠和水，混匀后调节pH值，得到阻燃整理液。

进一步地，阻燃整理液中薯莨水浸提取物的质量按步骤(1)中所用的薯莨块茎的质量进行计量。

进一步地，在步骤(2)中，使用稀氢氧化钠或稀盐酸调节pH值。

进一步地，在步骤(2)中，阻燃整理液的pH值为3-5。

进一步地，薯莨块茎、柠檬酸、柠檬酸钠和甲酸钠的质量比为30-75:15-22.5:2-10:3-6。

本发明还提供了一种对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，使用上述阻燃整理液，包括以下步骤：

(1)按照浴比1:10-1:40，将蚕丝织物浸入阻燃整理液中，在60-95℃下浸泡处理30-120min；

(2)浸泡处理后，经轧水、烘干、焙烘、水洗、烘干后，得到耐久性阻燃蚕丝织物。

进一步地，在步骤(1)中，在80-90℃下浸泡处理。

进一步地，在步骤(1)中，浸泡处理时间为60-100min。

进一步地，在步骤(2)中，焙烘温度为145-155℃。

进一步地，在步骤(2)中，焙烘时间为2-4min。

本发明方法的原理是：利用浸渍吸附法使薯莨提取物在蚕丝纤维上发生吸附、扩散和表面沉积而使其附着于蚕丝纤维上，利用薯莨提取物在高温降解时成碳能力强的特点赋予蚕丝织物阻燃性能，并利用柠檬酸在非磷催化剂催化作用下能与蚕丝纤维和薯莨提取物反应的特点，提高薯莨提取物在蚕丝纤维上的结合力，从而提高阻燃整理效果的耐洗性。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

1.本发明公开了一种含有薯莨提取物的阻燃整理液，属于植物性阻燃剂和环境友好型阻燃剂，对人体无毒无害，生物相容性好，且廉价易得。

2.本发明公开的一种阻燃整理液，其配方中不含传统阻燃剂所含的磷和氮化合物，故不存在传统阻燃剂应用中所存在的对环境和人体健康有负面影响的问题。

3.用本发明方法制备的阻燃蚕丝织物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果的耐水洗性能、耐久性能好，提高了阻燃蚕丝织物的使用寿命。

4.本发明的阻燃整理对蚕丝织物本身的优良特性没有影响，且能保证阻燃蚕丝织物在使用过程中的环保安全性。

5.本发明的阻燃整理方法工艺简单，操作方便，符合环保要求，适合工业化生产，具有很好的实用价值和应用前景。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为未阻燃整理和阻燃整理蚕丝织物在氮气中的热失重曲线；

图2为未阻燃整理和阻燃整理蚕丝织物在空气中的热失重曲线；

图3为未阻燃整理和阻燃整理蚕丝织物燃烧后的碳渣形貌。

具体实施方式

下面结合实施例和附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明以下实施例中，织物的阻燃性能按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》和GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》进行测定。

实施例1

耐久性阻燃蚕丝双绉的整理方法，包括以下步骤：

(1)阻燃整理液的制备：将薯莨块茎洗净、去皮、切碎。称取150g切碎的薯莨块茎，加入500mL水，机械粉碎打浆，加热至60℃，浸泡2小时，然后静置、冷却、过滤；在滤液中，加入30g柠檬酸、4g柠檬酸钠、6g甲酸钠，加水稀释，搅拌均匀，用稀氢氧化钠和稀盐酸调节pH值至3，并定容至1L，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:40配置上述阻燃整理液和蚕丝双绉的量。将蚕丝双绉浸入到阻燃整理液中，25℃开始处理，以2℃/min的升温速率逐渐升温至80℃，保温处理100min。浸泡处理后，取出蚕丝双绉，轧水、烘干、155℃焙烘2min；焙烘完毕，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蚕丝双绉。

分别对阻燃整理后的蚕丝双绉和未整理的蚕丝双绉进行阻燃性能测试。未整理蚕丝双绉的极限氧指数(LOI值)为24.7％，在垂直燃烧测试过程中未整理蚕丝双绉完全燃烧，炭长为30cm。而经本发明的方法整理后的蚕丝双绉的LOI值达到27.1％，炭长为11.2cm，满足我国《阻燃装饰织物》中B₁级阻燃性能要求。

用SDT Q600型同步DSC-TG热分析仪(美国TA仪器公司)分别测定在氮气和空气气氛下未阻燃整理和阻燃整理的蚕丝双绉以及薯莨提取物的热失重曲线，结果如图1和图2所示。由图1和图2可知，薯莨提取物在高温降解时残留质量高，在高温下的成碳能力强，这直接导致了阻燃整理的蚕丝在高温降解时显示出了更高的残留质量。用日立TM3030型扫描电子显微镜对垂直燃烧试验所得蚕丝双绉燃烧碳渣进行形态结构分析，结果如图3所示。由图3可以看出，未阻燃整理蚕丝织物经燃烧后(图3a，放大倍数为50倍)，其碳渣形态呈不规则状，不存在纤维状的结构；而阻燃整理蚕丝织物经燃烧后(图3b，放大倍数50倍；图3c，放大倍数250倍)，其碳渣呈纤维状，而且纤维状碳渣上覆盖了因薯莨提取物降解而形成的层状碳渣。热失重分析和垂直燃烧碳渣形态结构分析均表明，用本发明提供的阻燃整理液和阻燃整理方法整理的蚕丝织物，在高温降解和燃烧时具有较强的成碳能力，从而使得阻燃整理蚕丝织物具有较好的高温热稳定性和阻燃性能。

实施例2

耐久性阻燃蚕丝电力纺的整理方法，包括以下步骤：

(1)阻燃整理液的制备：将薯莨块茎洗净、去皮、切碎。称取30g切碎的薯莨块茎，加入500mL水，机械粉碎打浆，加热至60℃，浸泡2小时，然后静置、冷却、过滤；在滤液中，加入15g柠檬酸、10g柠檬酸钠、6g甲酸钠，加水稀释，搅拌均匀，用稀氢氧化钠和稀盐酸调节pH值至5，并定容至1L，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:25配置上述阻燃整理液和蚕丝双绉的量。将蚕丝电力纺浸入到阻燃整理液中，25℃开始处理，以2℃/min的升温速率逐渐升温至至85℃，保温处理75min。浸泡处理后，取出蚕丝电力纺，轧水、烘干、150℃焙烘3min；焙烘完毕，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蚕丝电力纺。

分别对阻燃整理后的蚕丝电力纺和未整理的蚕丝电力纺进行阻燃性能测试。未整理蚕丝电力纺的极限氧指数(LOI值)为22.5％，在垂直燃烧测试过程中未整理蚕丝电力纺完全燃烧，炭长为30cm。而经本发明的方法整理后的蚕丝电力纺的LOI值达到27.4％，炭长为11.0cm，满足我国《阻燃装饰织物》中B₁级阻燃性能要求。

实施例3

耐久性阻燃蚕丝素绉缎的整理方法，包括以下步骤：

(1)阻燃整理液的制备：将薯莨块茎洗净、去皮、切碎。称取75g切碎的薯莨块茎，加入500mL水，机械粉碎打浆，加热至60℃，浸泡2小时，然后静置、冷却、过滤；在滤液中，加入22.5g柠檬酸、7.5g柠檬酸钠、6g甲酸钠，加水稀释，搅拌均匀，用稀氢氧化钠和稀盐酸调节pH值至4，并定容至1L，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:10配置上述阻燃整理液和蚕丝双绉的量。将蚕丝素绉缎浸入到阻燃整理液中，25℃开始处理，以2℃/min的升温速率逐渐升温至90℃，保温处理60min。浸泡处理后，取出蚕丝素绉缎，轧水、烘干、145℃焙烘4min；焙烘完毕，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蚕丝素绉缎。

分别对阻燃整理后的蚕丝素绉缎和未整理的蚕丝素绉缎进行阻燃性能测试。未整理蚕丝素绉缎的极限氧指数(LOI值)为24.3％，在垂直燃烧测试过程中未整理蚕丝素绉缎完全燃烧，炭长为30cm。而经本发明的方法整理后的蚕丝素绉缎的LOI值达到28.1％，炭长为10.2cm，满足我国《阻燃装饰织物》中B₁级阻燃性能要求。

对以上三个实施例中得到的阻燃蚕丝织物进行阻燃耐水洗性能测试，其测试方法参照GBT 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》，用2g/L的标准合成洗涤剂，浴比1:50，水洗温度40℃，每次洗30min。在洗涤20次之后，实施例1中处理的蚕丝双绉的极限氧指数为27.0％，碳长为11.3cm。实施例2中处理的蚕丝电力纺的极限氧指数为27.2％，碳长为11.2cm。实施例3中处理的蚕丝素绉缎的极限氧指数为27.8％，碳长为10.6cm。结果显示，经洗涤20次以后，三种阻燃蚕丝织物仍具有较高的极限氧指数，碳长仍满足我国《阻燃装饰织物》中B₁级阻燃性能要求。

以上实施案例说明，用本发明方法制备的阻燃蚕丝织物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果的耐水洗性能、耐久性能好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种阻燃整理液，其特征在于，以其总体积为基准，含有以下质量体积比的各组分：薯莨块茎水浸提取物30-150g/L，柠檬酸15-30g/L，柠檬酸钠4-10g/L，甲酸钠6g/L，所述薯莨块茎水浸提取物的质量按薯莨块茎质量计量。

2.根据权利要求1所述的阻燃整理液，其特征在于，所述阻燃整理液的制备方法包括以下步骤：

(1)将粉碎的薯莨块茎加入水中，打浆后进行热处理，过滤后得到所述薯莨块茎水浸提取物；

(2)在上述薯莨块茎水浸提取物中，加入柠檬酸、柠檬酸钠、甲酸钠和水，混匀后调节pH值，得到所述阻燃整理液。

3.根据权利要求2所述的阻燃整理液，其特征在于：在步骤(2)中，使用氢氧化钠或盐酸调节pH值。

4.根据权利要求2所述的阻燃整理液，其特征在于：在步骤(2)中，所述阻燃整理液的pH值为3-5。

5.一种对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，其特征在于，使用权利要求1-4中任一项所述的阻燃整理液，包括以下步骤：

(1)按照浴比1:10-1:40，将蚕丝织物浸入所述阻燃整理液中，在60-95℃下浸泡处理30-120min；

(2)浸泡处理后，经轧水、烘干、焙烘、水洗、烘干后，得到耐久性阻燃蚕丝织物。

6.根据权利要求5所述的对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，其特征在于：在步骤(1)中，在80-90℃下浸泡处理。

7.根据权利要求5所述的对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，其特征在于：在步骤(1)中，浸泡处理时间为60-100min。

8.根据权利要求5所述的对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，其特征在于：在步骤(2)中，焙烘温度为145-155℃。

9.根据权利要求5所述的对蚕丝织物进行耐久性阻燃整理的方法，其特征在于：在步骤(2)中，焙烘时间为2-4min。