CN103938456B - 一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法，以硅酸乙酯为水解前驱体，无机磷酸盐为阻燃添加剂，制备纳米复合溶胶，通过溶胶凝胶转变，使纳米氧化硅复合磷酸盐吸附到毛纺面料上，利用硅磷协同作用，经对毛纺面料的后整理，获得良好的阻燃效果。本发明采用纳米溶胶凝胶整理技术，可大幅降低含磷组分的用量，并提高阻燃效率，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法，属于纺织品功能化整理技术领域。
背景技术
50％左右的火灾事故是由纺织品引起的，因此，对阻燃织物的需求量逐渐增加。蛋白质纤维如羊毛、真丝由于其舒适性、保健性及本身为高档材料，而广泛用于睡衣、床上用品、飞机、高速列车、高档轿车内饰材料等。这些物品一旦燃烧，则会给人类带来生命危险和财产损失。因此，为适应更广泛的用途，对蛋白质纤维织物进行阻燃整理是十分必要的。因此，上世纪70年代开始，就对羊毛织物阻燃进行了很多研究。关于羊毛的阻燃处理，最早为浸渍磷酸盐、硼酸盐溶液后再经烘干处理，所得阻燃羊毛织物不耐洗；后期采用卤系及磷卤协同阻燃体系，但由于卤系阻燃剂对环境及人体的危害，目前已遭淘汰。国际羊毛局推广的“Zirpro”工艺是工业界使用较久的比较成功的羊毛阻燃方法，该法是以六氟钛酸钾及六氟铅酸钾为阻燃剂，在酸性条件下处理，不影响织物手感，但由于目前重金属对环境和人体均有不同程度的伤害，而且钛、铅对人体的生理功能尚不明确，使用该法存在一定的风险。因此，高效、低烟、无毒、低成本的新型阻燃剂体系的研制与开发成为近年来国内外阻燃化学的研究中心课题。
溶胶凝胶技术是指将前驱体溶于溶剂中形成均相的溶液，通过前驱体水解或醇解反应的生成物缩合聚集成纳米粒子并形成凝胶，经蒸发干燥转变为凝胶的一种方法。织物浸渍或浸轧于纳米溶胶并经过热处理后，附着于织物上的溶胶颗粒发生缩合从而在织物表面形成一个多孔结构的凝胶网络。通过对纳米溶胶掺杂能使织物获得不同的性能。采用溶胶凝胶技术对纺织品进行功能性的改性已成为国内外研究的热点，而在阻燃方面的应用才刚开始。
在本发明作出之前，中国发明专利CN101250810采用含SnO2，氧化锌，氧化锰溶胶的阻燃液对羊毛织物作阻燃处理，获得阻燃羊毛织物，但是金属氧化物会带来重金属的污染。中国发明专利CN102720053A采用碳球做阻燃剂，与去离子水、γ-巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃悬浮液，将羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液内，在微波反应器中，加热到70℃进行微波辐照，然后在超声波分散器中进行阻燃处理，该方法需要用到微波反应器，难以大规模工业化生产。中国发明专利CN102660869A，采用含磷丙烯酰胺接枝聚合的方法制备羊毛阻燃织物，但技术比较繁琐，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种工艺简单，操作方便，成本低，整理后的面料有较好的阻燃功能的毛纺面料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是提供一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法，包括如下步骤：
1、将正硅酸乙酯、乙醇和盐酸混合均匀，在搅拌条件下缓慢滴加磷酸盐水溶液，滴加完毕后升温至30～80℃，搅拌2～4小时，得到一种含磷/硅复配溶胶阻燃工作液；所述的阻燃工作液中，按摩尔比，乙醇：正硅酸乙酯为10～70:1，水：正硅酸乙酯为10～100:1，磷酸盐：正硅酸乙酯为0.01～0.1:1；
2、将待处理毛纺面料在磷/硅复配溶胶阻燃工作液中两浸两轧，压力为1～3kg/cm2，轧余率为70～90%，再在60～100℃的温度条件下预烘， 120～180℃的温度条件下焙烘2～10分钟，经水洗，自然晾干后，得到一种具有阻燃功能的毛纺面料。
本发明技术方案所述的磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵，聚合磷酸铵中的一种，或它们的任意组合。
本发明的原理是：正硅酸乙酯先在乙醇冰醋酸溶剂中发生水解和缩聚反应，生成纳米溶胶粒子，掺入含磷化合物，形成具有较好阻燃功能的纳米复合溶胶，通过浸轧的方式将该溶胶充分的吸附到羊毛织物上，在后续的焙烘过程中，溶胶转变为干凝胶并在面料的表面成膜，该膜能牢固的覆着在面料表面，以实现对面料的功能化改性整理。本发明技术方案能有效解决高聚合度的多聚磷酸铵在织物表面迁移所造成的发白以及强度差的问题；克服细小粒子在织物上易聚集，易泳移，分散不均匀的缺点。
与现有技术相比，本发明具有以下明显优点：
1、采用溶胶凝胶法制备硅磷复配阻燃剂，工艺简单，操作方便，成本低。
2、采用轧烘焙这一适合纺织品的整理方法，只需对织物进行120～180℃的热处理，即可在织物表面形成吸附牢固的凝胶薄膜。整理后的面料有较好的阻燃性能。
3、制成的亚微观状态下核壳结构的硅磷包覆协同阻燃剂，利用硅、磷元素协同阻燃作用增强阻燃效果，减少用量，节约成本。
附图说明
图1和图2分别是本发明实施例1、2技术方案制备的含磷复配溶胶的粒径分布图；
图3是本发明实施例1和2技术方案制备的阻燃毛纺面料与未整理羊毛的XPS图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将21ml TEOS逐滴加入22ml EtOH和适量HCl的500ml三口圆底烧瓶中，调节pH为2～3，强力搅拌30min，得到均匀澄清的硅醇盐体系；边剧烈搅拌边滴加入磷酸盐水溶液（0.92g K2HPO4+36ml
H2O），并在70℃下继续搅拌3小时，得到无色透明且均匀的磷/硅溶胶体系。
将毛纺面料在磷/硅溶胶体系中两浸两轧，压力为1～3kg/cm2，轧余率为70～90%；再在60～100℃的温度条件下预烘，于120～180℃的温度条件下焙烘2～10分钟，经水洗，自然晾干后，得到一种具有阻燃功能的毛纺面料。
参见附图1，它是本实施例提供的含磷纳米硅溶胶的粒径分布图。由图1可以看到，溶胶粒径分布在10nm左右，说明制备的硅磷复合溶胶均匀稳定。
实施例2
将21ml TEOS、22ml EtOH和适量HCl依次加入到500ml三口圆底烧瓶中，调节pH为2～3。边剧烈搅拌边掺入磷酸盐水溶液（0.69g NH4H2PO4+36mlH2O），并在70℃下继续搅拌3小时，即得到无色透明且均匀的磷/硅溶胶体系。将毛纺面料在磷/硅溶胶体系中两浸两轧，压力为1～3kg/cm2，轧余率为70～90%，在60～100℃的温度条件下预烘，再于120～180℃的温度条件下焙烘2～10分钟，经水洗，自然晾干后，得到一种具有阻燃功能的毛纺面料。
参见附图2，它是本实施例制备的硅/磷/氮纳米溶胶的粒径分布图。由图2可以看到，溶胶粒径分布在10nm左右，说明制备的硅/磷/氮复合溶胶均匀稳定。
参见附图3，它是本发明实施例1和 2提供的阻燃毛纺面料与未整理毛纺面料的XPS能谱图。图中，曲线wool为未整理羊毛织物；曲线wool-Si/P为实施例1中硅/磷复配溶胶整理羊毛织物；曲线wool-Si/P/N为实施例2中硅/磷/氮复配溶胶整理羊毛织物；图3表明，与未整理毛纺面料（Wool）相比，整理后的面料的XPS宽谱上除了284eV、395eV、527eV处的C1s，N1s，O1s元素吸收峰之外，还有99eV和150eV处的Si2p，P2p元素吸收峰。Si2p吸收峰主要来自于TEOS，而P2s吸收峰主要来自磷酸盐，证明了硅溶胶及硅/磷溶胶已经被整理到羊毛织物上。
对整理织物测试方法如下：
1、织物微燃烧性能（热释放能力HRC、最大热释放速率pHRR, 热释放总量THR、温度T）采用微型量热仪测定。
2、织物的限氧指数（LOI）根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》标准测定。
3、织物的损毁长度（Damaged length）根据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准测定。
整理前后毛纺面料的部分燃烧性能参见表一。
表一
由表1可以看出，经实施例1和2处理的羊毛织物的限氧指数分别为27.3%和32.0%，已达到阻燃标准（≥27%），属于阻燃羊毛织物；同时，织物经整理后，微燃烧性能如热释放能力、热释放总量和最大热释放速率分别降低，织物损毁长度从未整理时的完全烧通降到了15cm以下，说明经整理后的羊毛织物火灾发生时的危险性降低，有利于火灾时的防护。
Claims (2)
1.一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、乙醇和盐酸混合均匀，在搅拌条件下缓慢滴加磷酸盐水溶液，滴加完毕后升温至30～80℃，搅拌2～4小时，得到一种含磷/硅复配溶胶阻燃工作液；所述的阻燃工作液中，按摩尔比，乙醇：正硅酸乙酯为10～70:1，水：正硅酸乙酯为10～100:1，磷酸盐：正硅酸乙酯为0.01～0.1:1；
（2）将待处理毛纺面料在磷/硅复配溶胶阻燃工作液中两浸两轧，压力为1～3kg/cm2，轧余率为70～90%，再在60～100℃的温度条件下预烘， 120～180℃的温度条件下焙烘2～10分钟，经水洗，自然晾干后，得到一种具有阻燃功能的毛纺面料。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能的毛纺面料的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵，聚合磷酸铵中的一种，或它们的任意组合。
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