CN109403054B - 掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法及其在红外隐身材料中的应用。所述制备方法为：制备掺碳纳米管气凝胶；制备掺铝氧化锌；掺碳纳米管气凝胶中加入粘合剂等，然后分别均匀涂覆于棉织物的上下表面，并进行热压；掺铝氧化锌粉体中加入粘合剂等，分别涂覆于热压织物的上下表面，烘干后进行焙烘，得到掺杂碳纳米管气凝胶夹层结构复合材料。本发明具有原料便宜易得、制造过程安全简单、成本低廉等优点，所得到的材料兼具纳米多孔材料隔热性能优良和红外辐射能量低的优点，可有效降低目标被探测到的可能性，既可以用于建筑墙体等的隔热领域，又可用于人体和军事武器的红外伪装屏蔽，具有良好的应用前景。

Description

掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种红外隐身复合材料的制备方法及其应用，具体涉及一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着科技的进步，探测技术日益精确，如导弹的引导头、监测系统、搜寻和追踪系统等，探测技术已成为战场侦测和制导武器所使用的重要手段，对军事设施和武器装备等的威胁越来越大。隐身技术作为反探测的重要手段，成为提高目标生存能力和战斗力的重要因素，隐身技术是现代武器发展中出现的一项高新技术，近年来隐身技术发展迅猛，在军事装备中广泛应用。随着红外探测技术和红外成像技术日益成熟，红外探测技术在军事战争中的地位越来越重要。红外隐身技术是一种改变目标的红外辐射特征，降低目标被红外探测器发现概率的有效手段。
斯蒂芬-玻尔兹曼定律可知，目标的辐射能力的高低取决于该目标的温度和目标的发射率，因此降低目标温度和发射率可以达到红外隐身的目的。
气凝胶为无定型纳米多孔材料，具有连续的三维网络结构，其密度在3～500mg/cm3之间，是世界上密度最低的一种固体材料，孔隙率可达80～99.8％，孔径尺寸在1～100nm之间，比表面积可高达1000m2/g。由于独特的纳米多孔结构，其热导率极低，是目前所知热导率最低的固体材料。同时它又是无机材料，具有不燃或阻燃作用，在保温隔热领域具有广泛的应用前景。近年来，气凝胶的研究越来越广泛，在力学性能改善、微结构控制、降低成本、耐候性、热学性能提高等方面取得了一系列显著的进展。碳纳米管具有极高的力学强度，在合成气凝胶时加入碳纳米管可以显著改善气凝胶的强度。
氧化锌是一种十分难得的直接带隙宽禁带n型半导体材料，具有优异的压电性和光电性，其高透明性可用作为红外隐身材料，而氧化锌的结构对电磁波的吸收特性也有一定的影响，这些特性使其具有成为兼容隐身材料的可能。在氧化锌中掺杂一些替代元素，如Al3+、Ga2+等能够降低氧化锌的电阻率，提高其禁带宽度，改善其光电性能，扩大应用领域。掺铝氧化锌与掺铟氧化锡相比，不仅具有导电性、光致发光特性、透光性、红外特性等性能，而且具有来源丰富、价格低廉、热稳定性高、无毒等优点，被认为是掺铟氧化锡的最佳替代产品，引起了国内外学者的广泛关注。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种具有红外隐身功能的复合材料。
为了解决上述问题，本发明提供了一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：制备掺碳纳米管气凝胶：
将硅酸四乙酯、乙醇和去离子水按比例在搅拌下混合均匀，加入pH调节剂A调节溶液，搅拌后静置，充分水解后，加入pH调节剂B调节溶液，再加入碳纳米管，搅拌后倒入塑料容器中静置并密封，直至溶胶转变为SiO2醇凝胶；
将醇凝胶浸在老化液中进行老化，老化结束后，用表面张力低的溶剂对凝胶进行处理，然后采用表面改性剂将凝胶表面的羟基烷基化，随后再通过溶剂置换过程，去除凝胶内残留的修饰反应物及水分，将湿凝胶在常压下进行分级升温干燥，得到块状的疏水性掺碳纳米管气凝胶；
步骤2)：制备掺铝氧化锌：
将硝酸锌溶液及与其成不同质量比的硝酸铝溶液置于容器中，将容器置于磁力搅拌器上搅拌，再将聚乙二醇-1540加入到容器中，向容器中滴加氨水溶液，超声分散，继续反应，静置老化，得到前驱体溶液；将前驱体溶液离心分离，并用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3-4次，将沉淀物于烘箱中干燥，最后在马弗炉中锻烧，研磨即得掺铝氧化锌粉体；
步骤3)：制备掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料：
在步骤1)所得的掺碳纳米管气凝胶中加入溶剂、粘合剂、增稠剂及分散剂，然后分别均匀涂覆于棉织物的上下表面，并进行热压；
在步骤2)所得的掺铝氧化锌粉体中加入溶剂、粘合剂、增稠剂及分散剂，分别涂覆于热压织物的上下表面，烘干后进行焙烘，得到掺杂碳纳米管气凝胶夹层结构复合材料。
优选地，所述步骤1)中硅酸四乙酯、乙醇、去离子水的摩尔比为1:(4～6):(3～5)。
优选地，所述步骤1)中pH调节剂A采用稀盐酸，溶液pH值调节至3～4；pH调节剂B采用稀氨水，溶液pH值调节至6～7。
优选地，所述步骤1)中老化液为乙醇与硅酸四乙酯以体积比1:(4～6)混合的混合溶液，老化温度为50℃，老化时间为12h。
优选地，所述步骤1)中表面改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷；溶剂置换过程中采用的溶剂及其对应温度为：40℃的正己烷、60℃的正庚烷、50℃的苯或60℃的甲苯，置换时间为3h。
优选地，所述步骤1)中分级升温具体为：依次在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下保温各2h。
优选地，所述步骤2)中硝酸锌溶液的浓度为1mol/L，硝酸铝溶液的浓度为0.05mol/L；硝酸铝溶液中铝的掺杂量为硝酸锌溶液中锌的物质的量的4～5％。
优选地，所述步骤2)中氨水溶液滴加前，混合溶液的温度调节至60℃，氨水溶液后得到白色沉淀，继续滴加，直至溶液的pH值为8～9。
优选地，所述步骤3)中掺碳纳米管气凝胶、溶剂、粘合剂、增稠剂、分散剂的重量比为(10～30):(40～70):(10～20):(5～10):(5～10)，溶剂采用去离子水；热压温度为150～180℃，热压时间为120～240s。
优选地，所述步骤3)中掺铝氧化锌粉体、溶剂、粘合剂、增稠剂、分散剂的重量比为(10～30):(40～60):(10～20):(5～10):(5～10)，溶剂采用去离子水；焙烘温度为120～150℃，烘焙时间为120～240s。
本发明还提供了一种上述掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法制备的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料在红外隐身材料中的应用。
本发明具有原料便宜易得、制造过程安全简单、成本低廉等优点，所得到的材料兼具纳米多孔材料隔热性能优良和红外辐射能量低的优点，可有效降低目标被探测到的可能性，既可以用于建筑墙体等的隔热领域，又可用于人体和军事武器的红外伪装屏蔽，具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明制备的一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料，具有五层夹心结构，使纺织品具有一定的红外吸收能力，涂层与织物结合牢度优良；
2)由于该夹层材料可选择的夹层织物种类较多，可方便的进行外观设计；
3)本发明制备的一种掺碳纳米管气凝胶隔热夹心结构复合材料，具有原料便宜易得、制造过程安全简单、成本低廉等特点；
4)所得到的材料兼具纳米多孔材料隔热性能优良和红外辐射能量低的优点。
附图说明
图1为实施例1制得的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料各层SEM图的对比图；其中，从左至右依次为(1)掺碳纳米管气凝胶、(2)掺铝氧化锌、(3)为棉织物；
图2为实施例1与对比例1、2制得的织物的红外热成像图的对比图；其中，从左至右依次为(1)对比例1、(2)对比例2、(3)实施例1。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1及对比例1-2中使用的棉织物购自中国三元控股集团有限公司；硅酸四乙酯购自上海麦克林生化科技有限公司；乙醇购自上海联与化工有限公司；盐酸购自上海凌峰化学试剂有限公司；碳纳米管购自国药集团化学试剂有限公司；硝酸锌购自国药集团化学试剂有限公司；硝酸铝购自国药集团化学试剂有限公司；分散剂为聚乙二醇-1540，购自国药集团化学试剂有限公司；增稠剂CN-WW购自广州诚纳化工有限公司；氨水购自上海凌峰化学试剂有限公司；硅烷购自国药集团化学试剂有限公司；粘合剂采用树脂粘合剂，购自国药集团化学试剂有限公司；聚乙二醇-1540为化学纯，其余药品均为分析纯，使用过程中无需进一步提纯。
实施例1
一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法：
(1)取硅酸四乙酯、乙醇和去离子水摩尔比为：硅酸四乙酯:乙醇:去离子水＝1:5:4，搅拌混合均匀，用稀盐酸调节溶液pH值为3～4，搅拌30min，静置24h，待水解反应充分后，缓慢加入适量的稀氨水以调节pH值为6～7，搅拌10min后倒入塑料容器中静置并密封，直至溶胶转变成SiO2醇凝胶。
室温(25℃)下，搅拌30min，静置2h。将醇凝胶浸在老化液中进行老化，老化母液为含有硅酸四乙酯的乙醇溶液(体积比为乙醇:硅酸四乙酯＝1:5)，温度50℃，时间12h，进一步增强其网络骨架结构。
老化结束后，用表面张力较低的溶剂对凝胶进行溶剂置换。然后采用表面改性剂(三甲基氯硅烷)将凝胶表面的羟基烷基化，温度60℃，时间120min，随后用正己烷置换温度40℃，时间3h，去除凝胶内残留的修饰反应物及水分等。
最后，湿凝胶在常压进行分级升温干燥，即在60、80、100、120、150℃先后保温各2h，便得到块状的疏水性SiO2气凝胶。
(2)配置1mol/L的硝酸锌溶液和0.05mol/L的硝酸铝溶液，以及2mol/L的氨水溶液。
量取40mL硝酸锌溶液及40mL硝酸铝溶液混合置于烧杯中，使得Al掺杂量为5％，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，调节温度至60℃，称取0.1g聚乙二醇-1540加入烧杯中，向烧杯中滴加氨水溶液得到白色沉淀，继续滴加，直至溶液的pH值为8～9。
超声分散，继续反应30min后，静置老化，得到前驱体溶液。
将前驱体溶液离心分离，并用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，沉淀物于烘箱中干燥12h，最后在马弗炉中锻烧，研磨即得掺铝氧化锌铝粉体。
(3)步骤(1)所得的掺碳纳米管气凝胶加入其它组分，各组分的重量份为：溶剂(去离子水)60份，掺碳纳米管气凝胶15份，粘合剂15份，增稠剂5份，分散剂5份，混合均匀，涂覆于棉织物上，并在180℃下热压120s。
步骤(2)所得的掺铝氧化锌加入其它组分，各组分的重量份为：溶剂(去离子水)70份，掺铝氧化锌10份，粘合剂10份，增稠剂5份，分散剂5份，混合均匀，先手动搅拌调匀，再磁力搅拌30min，涂覆于热压的织物上制备，烘干，焙烘，涂层焙烘温度为150℃，时间为120s，最后得到掺杂碳纳米管多孔气凝胶夹层结构轻质涂层复合材料，待测。
对比例1
未整理织物，剪取4cm×4cm棉织物，清洗，烘干，烫平，待测。
对比例2
织物前处理，剪取4cm×4cm棉织物，清洗，烘干，烫平。称取70份去离子水为溶剂，实施例1中步骤(2)制得的掺铝氧化锌10重量份中加入粘合剂10重量份、增稠剂5重量份、分散剂5重量份，混合后，先手动搅拌调匀，再磁力搅拌30min，将得到的涂料用刮板涂覆到织物上，烘干，焙烘，涂层焙烘温度为150℃，时间为120s，得到掺铝氧化锌涂层织物，待测。
用TM-1000型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)观察实施例1制得的复合材料中掺碳纳米管气凝胶、掺铝氧化锌以及棉织物表面形态，结果如图1所示，掺碳纳米管气凝胶呈不规则块状结构，棉织物表面干净、光滑，制备的掺铝氧化锌为粒径均匀、分散良好的球形颗粒。
将对比例1、2及实施例1制得的复合材料置于加热底座上，加热10s，用FLIRONEPRO手机版热像仪(美国菲力尔公司)拍摄红外热成像图。蓝色越深表示红外辐射能量越低，相反，黄色越亮甚至趋于白色，表示红外辐射能量越高。结果如图2所示，对比例1的未处理棉织物在加热的底座上辐射能量很高，升温速率快，与背景温差大；实施例2的涂层织物仅涂覆掺铝氧化锌，红外辐射能量有所降低；实施例1的掺杂碳纳米管多孔气凝胶夹层结构复合材料，蓝色趋于覆盖了整个涂层织物，且接近背景的颜色，红外辐射能量低，升温速率最慢，与背景温差小，红外隐身效果明显。

Claims (10)

1.一种掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：制备掺碳纳米管气凝胶：
将硅酸四乙酯、乙醇和去离子水按比例在搅拌下混合均匀，加入pH调节剂A调节溶液，搅拌后静置，充分水解后，加入pH调节剂B调节溶液，再加入碳纳米管，搅拌后倒入塑料容器中静置并密封，直至溶胶转变为SiO2醇凝胶；
将醇凝胶浸在老化液中进行老化，老化结束后，用表面张力低的溶剂对凝胶进行处理，然后采用表面改性剂将凝胶表面的羟基烷基化，随后再通过溶剂置换过程，去除凝胶内残留的修饰反应物及水分，将湿凝胶在常压下进行分级升温干燥，得到块状的疏水性掺碳纳米管气凝胶；
步骤2)：制备掺铝氧化锌：
将硝酸锌溶液及与其成不同质量比的硝酸铝溶液置于容器中，将容器置于磁力搅拌器上搅拌，再将聚乙二醇-1540加入到容器中，向容器中滴加氨水溶液，超声分散，继续反应，静置老化，得到前驱体溶液；将前驱体溶液离心分离，并用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3-4次，将沉淀物于烘箱中干燥，最后在马弗炉中锻烧，研磨即得掺铝氧化锌粉体；
步骤3)：制备掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料：
在步骤1)所得的掺碳纳米管气凝胶中加入溶剂、粘合剂、增稠剂及分散剂，然后分别均匀涂覆于棉织物的上下表面，并进行热压；
在步骤2)所得的掺铝氧化锌粉体中加入溶剂、粘合剂、增稠剂及分散剂，分别涂覆于热压织物的上下表面，烘干后进行焙烘，得到掺杂碳纳米管气凝胶夹层结构复合材料。
2.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅酸四乙酯、乙醇、去离子水的摩尔比为1:(4～6):(3～5)。
3.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中pH调节剂A采用稀盐酸，溶液pH值调节至3～4；pH调节剂B采用稀氨水，溶液pH值调节至6～7；老化液采用乙醇与硅酸四乙酯以体积比1:(4～6)混合的混合溶液，老化温度为50℃，老化时间为12h。
4.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中表面改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷；溶剂置换过程中采用的溶剂及其对应温度为：40℃的正己烷、60℃的正庚烷、50℃的苯或60℃的甲苯，置换时间为3h。
5.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中分级升温具体为：依次在60℃、80℃、100℃、120℃、150℃下保温各2h。
6.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸锌溶液的浓度为1mol/L，硝酸铝溶液的浓度为0.05mol/L；硝酸铝溶液中铝的掺杂量为硝酸锌溶液中锌的物质的量的4～5％。
7.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氨水溶液滴加前，混合溶液的温度调节至60℃，氨水溶液得到白色沉淀后，继续滴加，直至溶液的pH值为8～9。
8.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中掺碳纳米管气凝胶、溶剂、粘合剂、增稠剂、分散剂的重量比为(10～30):(40～70):(10～20):(5～10):(5～10)，溶剂采用去离子水；热压温度为150～180℃，热压时间为120～240s。
9.如权利要求1所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中掺铝氧化锌粉体、溶剂、粘合剂、增稠剂、分散剂的重量比为(10～30):(40～60):(10～20):(5～10):(5～10)，溶剂采用去离子水；焙烘温度为120～150℃，烘焙时间为120～240s。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料的制备方法制备的掺碳纳米管气凝胶夹心结构复合材料在红外隐身材料中的应用。
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