CN102964972B - 一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料。该涂料结合电气石和过渡金属氧化物辐射红外射线的性能、石墨烯及氧化石墨烯较大的比表面积和高的导热系数、树脂优良的粘结性能、高强度及优异耐高温性。将功能粉体和石墨烯或氧化石墨烯在各种助剂协同作用下分散在树脂中，制备了一种复合强化散热涂料。本发明采用回流法将石墨烯或氧化石墨烯包裹于红外发射粉体表面，利用石墨烯或氧化石墨烯较高的导热系数，可有效降低红外颗粒的热阻，提高其红外发射率，与普通散热涂料进行对比试验，红外发射率可以达到0.96，红外发射率提高6.6%，节能6.37%，取得了良好的节能效果。

Description

一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种散热涂料，具体地说，涉及一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料制备方法及其应用。 

背景技术

能源问题是当今社会面临的重大问题，世界各国都在寻找新能源和节能途径，环保节能是当务之急。能源消耗中建筑能耗所占比重很大，发达国家占到30%～40%，我国也占到了25%以上。 

热能是目前应用最为广泛的能源，几乎所有的生产与生活活动都直接或间接与热能的产生、传输、利用、耗散有关。热能的产生主要依靠各种获得热能的设备包括窑炉、锅炉、烘箱、电热器、太阳能热水器等等；热能的传输则由传热设备来完成如暖气管道、锅炉、输热热管等；热能的产生、传输都是为了利用热能实现人们在生产、生活中的需求，所有的热能产生和传输设备都是因利用这一目的而开发出现的；热能的耗散涉及的工业设备更多，几乎任何设备都会产生热量，使设备温度升高而影响设备的正常使用，因此这些设备都配有散热部分。由此可见，提高热能的利用效率对节约能源有重要的意义。 

采暖散热器作为采暖的重要手段，其散热效率的利用程度是节能的关键。为了强化散热器的散热效果，强化传热技术以多种形式被应用，主要是改变散热器的几何形状、散热器的材质、流体的流态等方式。但是这些方法的成本和运费很高，应用受到了一定的限制。强化散热涂料的问世，把强化传热技术推向了一个新的领域。 

强化散热涂料是通过提高涂层的辐射率、改变表面换热机制、增强其辐射能力来提高辐射热量的利用率，作为一种新型涂料，它的研究和开发，对节能环保有重要的意义。 

专利CN 101659829A(2010年)提供了一种红外线辐射复合散热涂料及涂料的制备和喷涂方法，该散热涂料以纳米二氧化硅和2-丙烯基-聚苯胺纳米纤维为填料，以炭黑涂料为底层涂料，该方法制备的散热涂料红外发射率高，可达96%以上，且辐射波长宽，从近红外、中红外到远红外都有涉及，但制备工艺复杂，成本高。 

专利CN 102618141A(2012年)提供了一种改性丙烯酸散热粉末涂料及制备方法，该材料由80～90%碳纤维和10～20%纳米材料组成散热剂，采用溶液原位聚合法将散热及均匀分散在树脂基体中。该散热涂层可涂覆于LED液晶模组背板表面，具有较高的散热效率，但是其成本较高。 

专利CN 101353553A(2009年)提供了一种散热涂料及其制备方法，该材料采用氧化锌、碳化硅和铝粉等作为散热涂料填料，阻燃性好、导热系数高；使用方法简单，可直接涂布于散热装置上，使散热装置的表面形成不规则的凹凸面，增加了散热装置的散热面积，提升了 散热效果，但当散热颗粒直径较小时，粒子会由于“团簇”而难以均匀分散在树脂中。 

石墨烯由单层碳原子组成，具有蜂窝状二维晶体结构，是目前世界上已知的最薄材料。石墨烯具有较高的比表面积（2600m²/g），突出的导热性能（3500W/m·K）和极限强度(1100GPa)、室温下具备高速的电子迁移率（15000cm²·V^-1·K^-1），在纳米仪器、复合材料、储氢材料等领域得到广泛研究与应用。 

氧化石墨是片状石墨经深度液相氧化得到的一种层间距远大于原石墨的层状化合物，剥离后可形成单片层结构(即氧化石墨烯)，是石墨烯的重要派生物，氧化石墨烯具有比表面积大和离子交换能力强等特点。经过氧化的石墨在其片层表面引进了许多含氧基团，如羟基、羧基、环氧基等亲水活性基团，从而使其很容易在极性溶剂中形成稳定的单层薄片，使得氧化石墨烯能与绝大多数金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料。 

目前成本最低且最容易实现规模化生产的石墨烯制备方法是氧化石墨烯还原法。而制备氧化石墨烯通用的方法是HUMMERS法，氧化石墨烯还原法是将鳞片石墨与强酸和强氧化物质反应生成氧化石墨烯，经过超声分散制备成氧化石墨烯（单层氧化石墨烯），加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。氧化石墨烯还原法制作石墨烯成本较低且高效、环保，并能够大规模工业化生产。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法，该复合材料具有较小的热阻，较大的导热系数，在低温条件下就可以起到强化散热效果，能辐射红外线，有效提高散热体的散热效率，并且成本低、制备方法简单、绿色环保。 

为了克服现有技术的不足，实现上述目的，本发明结合电气石和过渡金属氧化物辐射红外射线的性能、石墨烯及氧化石墨烯较大的比表面积和高的导热系数、树脂优良的粘结性能、高强度及优异耐高温性。将功能粉体和石墨烯或氧化石墨烯在各种助剂协同作用下分散在树脂中，制备了一种复合强化散热涂料。 

本发明的技术方案是： 

一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料，其组成及配比如下： 

所述树脂为醇酸树脂389—8或醇酸树脂389—9。 

所述功能填料的组成及质量配比如下： 

所述催干剂包括如下组分： 

所述的防结皮剂为甲乙酮肟。 

所述的溶剂为200#溶剂汽油。 

所述的含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料的制备方法，包括以下步骤： 

一），功能填料的制备： 

步骤（1），复合粉体的制备： 

称取物料，其中物料组成及质量配比为：电气石：氧化铁（Fe₂O₃）：氧化锰（MnO₂）：氧化钴（Co₂O₃）＝20～40：50～80：8～15：2～10，按照质量比物料：球：水=1：3：1放入容量为球磨罐，以1100r/min的转速球磨1小时；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在800℃下热处理3小时，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3小时，抽滤、烘干、研碎；得到电气石-过渡金属氧化物复合粉体（DF粉）； 

步骤（2），复合粉体表面包覆，为以下两种方法之一： 

方法一：称取氧化石墨烯，加入去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，其配比为每20～40ml的去离子水加1～4g氧化石墨烯，将得到的氧化石墨烯悬浮液加入反应器中，再加入DF粉，其配比为每1～4g氧化石墨烯加10～30gDF粉，再添加乙醇至反应器1/3处，将反应器加热回流反应3小时，得到表面包覆氧化石墨烯的功能填料混合液，将混合液抽滤、干燥、研磨得到表面包覆氧化石墨烯的DF粉（简称GODF粉）； 

或者，方法二：称取氧化石墨烯，加入去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，其配比为每20～40ml的去离子水加1～4g氧化石墨烯，将得到的混合液倒入反应器，再加入DF粉，其配比为每1～4g氧化石墨烯加10～30gDF粉，再添加乙醇至反应器1/3处将反应器加热回流反应3小时，在反应器中按照每1～4g氧化石墨烯添加1～2g水合肼的比例加入水合肼，反应30分钟，还原粉体表面的氧化石墨烯，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到 表面包覆石墨烯的DF粉体（简称GDF粉）。 

步骤（3），功能填料的制备： 

按照质量比GODF粉或GDF粉：钛酸酯偶联剂＝100：1～3比例，称取GODF粉或GDF粉和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没，将反应器加热回流反应4小时；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

二），复合强化散热涂料的制备： 

称取功能填料和醇酸树脂，加入200#溶剂汽油分散，转速为500～700转/分钟搅拌，时间20分钟；按比例称取加入催干剂，混合均匀，加入防结皮剂，充分调匀后得到强化散热涂料； 

其中，物料质量配比为：功能填料：醇酸树脂：催干剂：200#溶剂汽油：防结皮剂＝10～40：50～80：5～10：2～10：0.2～0.4。 

与现有技术相比，本发明的优点是： 

本发明所选取的过渡金属氧化物为氧化铁（Fe₂O₃）、氧化锰（MnO₂）、氧化钴（Co₂O₃），经高温烧结处理后得到的尖晶石结构，具有较高红外发射率。 

本发明所选取的电气石具有红外辐射功能，与过渡金属氧化物共同作用，可使涂料的红外发射率高于90%。 

本发明使用的石墨烯或氧化石墨烯材料具有比表面积和导热系数大的特点。 

本发明使用醇酸树脂作为涂料的成膜材料，具有成膜性好，膜层具有优良的耐气候性和耐盐水性等特点。 

本发明散热涂料直接涂布于散热装置的表面可辐射红外线，以提升散热效果，具有高效、方便、绿色环保的特点。 

本发明采用回流法将石墨烯或氧化石墨烯包裹于红外发射粉体表面，利用石墨烯或氧化石墨烯较高的导热系数，可有效降低红外颗粒的热阻，提高其红外发射率，从而提高涂料的散热效率，进而取得良好的节能效果。 

本发明选取了4组复合强化散热涂料与普通散热涂料进行对比试验，发现四组复合强化散热涂料的红外发射率明显提高，分别为0.92、0.928、0.94、0.96，对比普通散热涂料的红外发射率0.90，红外发射率分别提高了2.2%、3.1%、4.4%、6.6%。四种强化散热涂料起到了节能的效果，相对未复合氧化石墨烯或石墨烯的对照涂料，四种强化散热涂料分别节能3.57%、4.21%、5.96%、6.37%。取得了良好的节能效果。 

附图说明

图1为用“强化散热涂料节能效果测试评价装置”做的散热器表面温度曲线的对比试验。 

图2为用“强化散热涂料节能效果测试评价装置”做的箱体内壁温度曲线的对比试验。 

图3为用“强化散热涂料节能效果测试评价装置”做的箱体空气温度曲线的对比试验。 

具体实施方式

本发明中所述氧化石墨的制备采用改进的hummers法，制备方法可参考Wei Gao， Mainak Majumder等人文献Engineered Graphite Oxide Materials for Application in Water Purification, ACS Appl. Mater. Interfaces 2011, 3, 1821–1826。 

实施例一 

1、称取20g的电气石、64g的氧化铁（Fe₂O₃）、12g的氧化锰（MnO₂）、4g的氧化钴（Co₂O₃），按照物料：球：水=1：3：1的质量比放入球磨罐（1升的球磨罐、球为直径1厘米的氧化锆），以1100r/min的转速球磨1小时； 

2、将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在800℃下热处理3小时，然后随炉冷却至室温； 

3、将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3小时，烘干、研碎，得到电气石-过渡金属氧化物复合粉体（简称DF粉）； 

4、称取30gDF粉和2g钛酸酯偶联剂（NDZ-201，本发明其它实施例同）放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

5、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收；  

6、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

7、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—8，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到普通的醇酸树脂散热涂料。 

实施例二 

1、称取20g的电气石、64g的氧化铁（Fe₂O₃）、12g的氧化锰（MnO₂）、4g的氧化钴（Co₂O₃），按照料：球：水=1：3：1的质量比放入球磨罐，以1100r/min的转速球磨1小时； 

2、将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在800℃下热处理3小时，然后随炉冷却至室温； 

3、将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3小时，烘干、研碎，得到电气石-过渡金属氧化物复合粉体（简称DF粉）； 

4、称取30gDF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

5、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

6、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

7、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—9，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入1g环烷酸锌和0.2g环烷酸锰，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到普通的有机硅树脂散热涂料。 

实施例三 

步骤1～3与实施例一相同，后继续如下步骤： 

4、称取3g氧化石墨烯，加入30ml的去离子水超声分散得到氧化石墨悬浮液，加入圆底烧瓶中，称取30gDF粉放入圆底烧瓶中，添加乙醇至烧瓶1/3处浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流3小时，使得氧化石墨烯包裹在DF粉上，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆氧 化石墨烯的DF粉体（简称GODF粉）； 

5、称取30gGODF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没GODF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

6、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

7、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—8，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴，混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到氧化石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例四 

步骤1～3与实施例一相同，后继续如下步骤： 

4、称取6g氧化石墨烯，加入30ml的去离子水超声分散得到氧化石墨悬浮液，加入圆底烧瓶中，称取30gDF粉放入圆底烧瓶中，添加酒精至烧瓶1/3处浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流3小时，使得氧化石墨烯包裹在DF粉上，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆氧化石墨烯的DF粉体（简称GODF粉）； 

5、称取30gGODF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没GODF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

6、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

7、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—8，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴，混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到氧化石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例五 

1、称取40g的电气石、64g的氧化铁（Fe₂O₃）、12g的氧化锰（MnO₂）、4g的氧化钴（Co₂O₃），按照物料：球：水=1：3：1的放入球磨罐，以1100r/min的转速球磨1小时； 

余下步骤与实施例一相同。 

实施例六 

步骤1～7与实施例三相同，后继续如下步骤： 

8、称取10g的功能填料和90g的醇酸树脂389—8，加入8g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到氧化石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例七 

步骤1～3与实施例一相同，后继续如下步骤： 

4、称取3g氧化石墨烯，加入30ml的去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，加入圆底烧瓶中，称取30gDF粉放入圆底烧瓶中，添加乙醇至烧瓶1/3处浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流3小时，使得氧化石墨烯包裹在DF粉上，之后在烧瓶中添加2g水合肼反应30分钟，还原粉体表面的氧化石墨烯，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的DF粉体（简称GDF粉）； 

5、称取30gGDF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没GDF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

6、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

7、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—8，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例八 

步骤1～3与实施例一相同，后继续如下步骤： 

4、称取6g氧化石墨烯，加入30ml的去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，加入圆底烧瓶中，称取30gDF粉放入圆底烧瓶中，添加乙醇至烧瓶1/3处浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流3小时，使得氧化石墨烯包裹在DF粉上，之后在烧瓶中添加2g水合肼反应30分钟，还原粉体表面的氧化石墨烯，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的DF粉体（简称GDF粉）； 

5、称取30gGDF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没GDF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

6、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

7、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—8，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例九 

1、称取40g的电气石、64g的氧化铁（Fe₂O₃）、12g的氧化锰（MnO₂）、4g的氧化钴（Co₂O₃），按照物料：球：水=1：3：1的放入球磨罐，以1100r/min的转速球磨1小时； 

余下步骤与实施例七相同。 

实施例十 

步骤1～3与实施例一相同，后继续如下步骤： 

4、称取6g氧化石墨烯，加入30ml的去离子水超声分散得到氧化石墨悬浮液，加入圆底烧瓶中，称取30gDF粉放入圆底烧瓶中，添加乙醇至烧瓶1/3处浸没DF粉，将烧瓶放入电加热套中回流3小时，使得氧化石墨烯包裹在DF粉上，之后在烧瓶中添加2g水合肼反应30分钟，还原粉体表面的氧化石墨烯，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的DF粉体（简称GDF粉）； 

5、称取30gGDF粉和2g钛酸酯偶联剂放入1000ml圆底烧瓶中，添加甲苯至烧瓶浸没GDF粉，将烧瓶放入电加热套中回流改性4小时； 

6、用旋转蒸发仪对反应液中的甲苯进行回收； 

7、将改性后的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料； 

8、称取10g的功能填料和90g的醇酸树脂389—8，加入8g 200#溶剂汽油分散，转速为 500-700转/分钟，时间约20分钟。加入2g环烷酸钙和1g环烷酸钴混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例十一 

步骤1～7与实施例三相同，后继续如下步骤： 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—9，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入1g环烷酸锌和0.2g环烷酸锰混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到氧化石墨烯复合强化散热涂料。 

实施例十二 

步骤1～7与实施例七相同，后继续如下步骤： 

8、称取25g的功能填料和65g的醇酸树脂389—9，加入4g 200#溶剂汽油分散，转速为500-700转/分钟，时间约20分钟。加入1g环烷酸锌和0.2g环烷酸锰混合均匀，加入0.2g防结皮剂（甲乙酮肟），充分调匀后得到石墨烯复合强化散热涂料。 

对比试验 

选取4组复合强化散热涂料与普通散热涂料进行对比试验，按照实施例三的步骤制备氧化石墨烯复合强化散热涂料（醇酸树脂389—8），标记为“1#涂料”；按照实施例十的步骤制备石墨烯复合强化散热涂料（醇酸树脂389—8），标记为“2#涂料”；按照实施例十一的步骤制备氧化石墨烯复合强化散热涂料（醇酸树脂389—9），标记为“3#涂料”；按照实施例十二的步骤制备石墨烯复合强化散热涂料（醇酸树脂389—9），标记为“4#涂料”；按照实施例一的步骤制备普通散热涂料，标记为“对照组1”； 按照实施例二的步骤制备普通散热涂料，标记为“对照组2”。利用本单位发明的“强化散热涂料节能效果测试评价装置”（专利号2008101524348），分别进行涂料的评价对比试验。1#和2#涂料由醇酸树脂389—8配制而成，因此这两组与“对照组1”作对比试验；3#和4#涂料由醇酸树脂389—9配制而成，因此这两组与“对照组2”作对比试验。 

从图1可以看出，涂有强化散热涂料的散热管表面温度和涂有普通涂料的散热管表面温度是相等的，随着测试的进行，实验管壁的温度低于对照管壁温度，这是由于散热器涂覆强化散热涂料之后，改善了表面辐射性能，降低了加热器自身的温度。 

从图2可以看出，测试开始时，实验箱体内壁的温度和对照箱体内壁面的温度基本相等。随着测试的进行，实验箱体内壁的温度高于对照箱体内壁面的温度。这是因为散热器涂有强化散热涂料之后，提高了辐射能力，增强了散热管和小室内壁之间的辐射换热，导致壁面温度升高。 

从图3可以看出，测试开始时，实验箱体内的空气温度和对照箱体内空气的温度基本相等，随着测试的进行，实验箱体内的空气温度将高于对照箱体内空气的温度。这是因为涂有强化散热涂料的散热管小范围内降低了表面的温度，受温度影响的对流换热系数变化不大，导致散热器和空气之间的对流换热减弱。散热管表面积小，温度较低，对流换热占主导地位，空气温度高于箱体壁面的温度。在空气和壁面之间进行对流换热时，壁面也从空气中获得热量，当壁面温度升高时，导致空气传给壁面的热量减少。整个过程空气从散热管得到的热量 减少，传给壁面的也减少，但是其差值增大，因此空气温度升高。因此，空气温度的变化取决于整体的影响，如果空气从散热管得到的散热量和传给壁面的散热量差值减少，则空气温度降低，反之升高。 

从测试结果看出，所测得这四种强化散热涂料相比普通涂料散热管表面温度降低，实验箱体空气比对照箱体空气高，涂层的发射率越大其差值越大，温差也越大。从表1可以看出，涂有强化散热涂料之后，散热管的表面温度降低不超过3℃，相对普通涂料箱体空气温度和壁面温度都有所升高。这就说明了，散热管降低温度并没有影响其发射能力的增加。 

应用节能率公式η=（Q_tot, exp-Q_tot, con）/ Q_tot, con（详见专利2008101524348），得到在80℃强化散热涂料相对于普通涂料的节能率如表2，误差为0.66%。 

从表2可以看出，涂有强化散热涂料后，四种强化散热涂料起到了节能的效果，相对对照涂料分别节能3.57%、4.21%、5.96%、6.37%。 

由此可见，本发明采用回流法将石墨烯或氧化石墨烯包裹于红外发射粉体表面，利用石墨烯或氧化石墨烯较高的导热系数，可有效降低红外颗粒的热阻，提高其红外发射率，四组复合强化散热涂料的红外发射率明显提高，分别为0.92、0.928、0.94、0.96，对比普通散热涂料的红外发射率0.90，红外发射率分别提高了2.2%、3.1%、4.4%、6.6%；四种强化散热涂料起到了节能的效果，相对未复合氧化石墨烯或石墨烯的对照涂料，四种强化散热涂料分别节能3.57%、4.21%、5.96%、6.37%。取得了良好的节能效果 

表1  实验箱体和对照箱体的温差对照表 

表2  强化散热涂料的节能效率对照表 

Claims (2)

1.一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料，其特征为组成及质量配比包括：

其中，所述功能填料的组成及质量配比如下：

所述催干剂包括如下组分及质量配比：

所述树脂为醇酸树脂389—8或醇酸树脂389—9；

所述的防结皮剂为甲乙酮肟；

所述的溶剂为200#溶剂汽油。

2.如权利要求1所述的含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料的制备方法，其特征为包括以下步骤：

一)，功能填料的制备：

步骤(1)，复合粉体的制备：

称取物料，其中物料组成及质量配比为：电气石：氧化铁：氧化锰：氧化钴＝20～40：50～80：8～15：2～10，按照质量比物料：球：水＝1：3：1放入容量为球磨罐，以1100r/min的转速球磨1小时；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在800℃下热处理3小时，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3小时，抽滤、烘干、研碎；得到电气石-过渡金属氧化物复合粉体，简称DF粉；

步骤(2)，复合粉体表面包覆，为以下两种方法之一：

方法一：称取氧化石墨烯，加入去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，其配比为每20～40ml的去离子水加1～4g氧化石墨烯，将得到的氧化石墨烯悬浮液加入反应器中，再加入DF粉，其配比为每1～4g氧化石墨烯加10～30gDF粉，再添加乙醇浸没DF粉，将反应器加热回流反应3小时，得到表面包覆氧化石墨烯的功能填料混合液，将混合液抽滤、干燥、研磨得到表面包覆氧化石墨烯的DF粉，简称GODF粉；

或者，方法二：称取氧化石墨烯，加入去离子水超声分散得到氧化石墨烯悬浮液，其配比为每20～40ml的去离子水加1～4g氧化石墨烯，将得到的混合液倒入反应器，再加入DF粉，其配比为每1～4g氧化石墨烯加10～30gDF粉，再添加乙醇至浸没DF粉，将反应器加热回流反应3小时，在反应器中按照每1～4g氧化石墨烯添加1～2g水合肼加入水合肼，反应30分钟，还原粉体表面的氧化石墨烯，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的DF粉体，简称GDF粉；

步骤(3)，功能填料的制备：

按照质量比GODF粉或GDF粉：钛酸酯偶联剂＝100：1～3比例，称取GODF粉或GDF粉和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应4小时；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的填料取出，烘干、打散、研碎，制得功能填料；

二)，复合强化散热涂料的制备：

称取功能填料和醇酸树脂，加入200#溶剂汽油分散，转速为500～700转/分钟搅拌，时间20分钟；按比例称取加入催干剂，混合均匀，加入防结皮剂，充分调匀后得到强化散热涂料；

其中，物料质量配比为：功能填料：醇酸树脂：催干剂：200#溶剂汽油：防结皮剂＝10～40：50～80：5～10：2～10：0.2～0.4。