CN107541207A - 一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法 Download PDF

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张艺红
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Abstract

本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，以石墨烯及高锰酸钾为原料，通过简单的超声分散法将石墨烯与高锰酸钾均匀地分散在水溶液中，再经水热反应还原制备石墨烯/MnO2多孔材料。本发明的制备方法简单，易于操作，所制备的多孔材料在8‑14μm的红外发射率为0.94‑0.98，具有远红外发射率高、稳定、环保、原料易得等优点，易于工业化生产，在远红外产品领域具有巨大的应用潜力。

Description

一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料制造技术领域，具体涉及一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法。
背景技术
太阳光线大致可分为可见光和不可见光。可见光经三棱镜后会折射出紫、蓝、青、绿、黄、橙、红颜色的光线。红光外侧的光线，在光谱中波长自0.75μm至1000μm的一段称为红外光，又称红外线。红外线属于电磁波的范畴，是一种具有强热作用的电磁波。红外线的波长范围很宽，人们将不同波长范围的红外线分为近红外、中红外和远红外区域，相对应波长的电磁波称为近红外线、中红外线及远红外线。远红外线通常被定义为在波长范围5.6-1000μm的电磁波。
任何物体的温度高于绝对零度时，其电子就会产生振动，温度升高振动增强，许多粒子发生冲撞，使外层电子脱离了原来的轨道提高到较高的能位上去，但是，电子在这种能位上是不稳定的，随时都有跳回到原来轨道上的趋势，即从不稳定的较高能位回到原来的较低能位，电子每往回跳一次就会产生一个量子能，释放出辐射能。对于具有高红外辐射能力的材料，辐射能以红外线的形式输出。
远红外辐射广泛应用于各种领域，它对食品保存、促进健康和心血管系统有积极影响。一些研究表明，远红外线对伤口愈合治疗、糖尿病、肿瘤热疗、慢性疲劳综合症和膝关节炎有潜在的有利影响。在特定的波长范围内，远红外发射材料可以将从太阳光及人体热量吸收的能量转化为远红外线，并重新发射到人体上。人体既是远红外线的辐射源又能吸收远红外辐射，8-14μm的远红外线与人体辐射的红外线范围基本一致，被人体吸收后在分子水平发挥强的振动转动效应，导致血管扩张从而增强血液微循环及新陈代谢，从而产生一系列的保健效果。
环顾国内外市场，远红功能材料及其制品的销量日增，影响扩大，已在消费者中传播开来，而且，不断显示出新的发展潜力。随着生活水平的不断提高，人们对身体健康状况越来越重视，开发出更多高红外发射率材料将会受到广大人们的青睬和厚爱，将会有广阔的市场前景和应用价值。
石墨烯自发现以来备受关注，具有许多优异的特性，如突出的力学性能、超高的电子迁移率、导热性能优良、超高的理论比表面积等。近几年，石墨烯及其衍生物广泛应用于生物医学，包括生物元件、疾病诊断、肿瘤治疗等。石墨烯还具有诸多引人注目的光学属性，研究人员发现，石墨烯能吸收和辐射高达40%的远红外线。近年来，已有石墨烯相关的远红外保健产品相继问世，如石墨烯远红外理疗服、石墨烯远红外护腰带等，如基于石墨烯整理的远红外发射棉织物，所公开结果表明，石墨烯改性棉织物的远红外发射率明显提高，经3次处理后其远红外发射率达0.911，但其发射率相对不高，因此，开发更高红外发射率的石墨烯材料具有十分重要的意义。
石墨烯/MnO2复合材料目前主要研究其电化学性能，作为电极材料，在远红外性能方面的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，采用石墨烯及高锰酸钾为原料，通过简单的超声分散加水热反应法制备，制备方法简单，易于操作，所制备的多孔材料远红外发射率高、稳定、环保，在远红外产品领域具有巨大的应用潜力。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将石墨烯粉末溶解在蒸馏水中，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中进行水热反应；
4）抽滤、洗涤、干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
根据以上方案，所述石墨烯通过机械剥离法制得。
根据以上方案，所述步骤2）中加入的高锰酸钾与步骤1）中石墨烯的质量比为4:1-90:1。
根据以上方案，所述水热反应的温度为150-180℃，反应时间为6-8h。
根据以上方案，所述水热反应时溶液中高锰酸钾的浓度为0.05-0.4mol/L。
本发明的产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的形貌为类似泡沫镍的片层多孔结构，平均孔径60nm，在8-14μm远红外发射率可达0.94-0.98。
本发明的有益效果是：
本发明采用石墨烯及高锰酸钾为原料，通过简单的超声分散加水热反应法制备，制备方法简单，易于操作，所制备的多孔材料远红外发射率高、稳定、环保，原料易得，易于工业化生产，在远红外产品领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1是本发明制备的高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.2g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入1.4542g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在150℃下水热反应6h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
采用扫描电子显微镜（SEM）对本实施例产品进行了微观形貌分析，结果见图1，由图可知，其形貌为类似泡沫镍的片层多孔结构，平均孔径60nm；经测试，其红外发射率为0.94。
实施例2：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.2g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入3.2719g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在150℃下水热反应6h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
经测试，产品的红外发射率为0.96。
实施例3：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.1g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入3.4537g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在150℃下水热反应6h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
经测试，产品的红外发射率为0.97。
实施例4：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.05g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入4.4889g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在150℃下水热反应8h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
经测试，产品的红外发射率为0.98。
实施例5：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.3g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入3.6721g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在160℃下水热反应7h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
经测试，产品的红外发射率为0.96。
实施例6：
本发明提供一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.2g通过机械剥离法制得的石墨烯粉末，放入烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入3.8713g高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中，在180℃下水热反应6h；
4）抽滤、用蒸馏水洗涤数次、在烘箱中干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
经测试，产品的红外发射率为0.95。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将石墨烯粉末溶解在蒸馏水中，超声分散40min，使石墨烯完全分散；
2）向步骤1）的溶液中加入高锰酸钾，继续超声分散30min；
3）将步骤2）的混合溶液移入水热合成反应釜，将反应釜放入箱式气氛炉中进行水热反应；
4）抽滤、洗涤、干燥，得到产品高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料粉体。
2.根据权利要求1所述的高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯通过机械剥离法制得。
3.根据权利要求1所述的高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入的高锰酸钾与步骤1）中石墨烯的质量比为4:1-90:1。
4.根据权利要求1所述的高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150-180℃，反应时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的高红外发射率石墨烯/MnO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应时溶液中高锰酸钾的浓度为0.05-0.4mol/L。
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