CN106085104A - 石墨烯红外散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。本发明石墨烯红外散热涂料包括如下质量百分比的组分:成膜树脂20‑45%、石墨烯1‑10%、红外辐射功能一维纳米材料30‑50%、硬质功能辅助填料1.5‑5%、树脂固化剂0‑3%。本发明石墨烯红外散热涂料采用二维石墨烯、一维红外辐射功能填料复合,并辅以硬质功能材料,使得三类发挥协效作用赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。同时,其配制方法能保证涂料分散体系的稳定性能,其工艺条件易控,制备的石墨烯红外散热涂料性能稳定,且有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,特别涉及一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着科技发展,人们对电子器件轻质、体积小、便携等功能需求日益强烈,电子器件逐步向小型化、智能化、大功率方向发展。这也导致电子器件散热逐渐成为发展的瓶颈,未解决散热问题,电子发热器功率、体积不断加大,散热问题也就越来越被人重视。但是,这种散热方式大部分都是通过传导和对流的方式实现散热,散热效率不高,特别是在环境温度和发热体温度相差不大的情况下,高效散热成为了行业难题。
为了解决上述问题,人们提出了常温红外辐射散热涂料。红外辐射,俗称红外线,是波长介于可见光与微波之间,波长范围约为0.75-1000μm的电磁波。红外辐射能在特定射程内能够被物体吸收并转换成热,即红外热效应。任何温度高于0K的物体,都会无时无刻不在辐射能量,同时也都会不间断地吸收其它物体辐射出来的能量,并且把吸收的能量再次转化热能而辐射。温度低于500℃时,一般物体不会发出可见光,只会辐射红外线。红外辐射材料是一种用途广泛的新型功能热管理材料,在医疗、新型建筑材料、工业加热等领域已得到了广泛的应用。
红外辐射材料的应用方法有两种,一种是采用整体压制烧结成型如各类红外加热元件;另一种是添加一定量的粘结剂,制成涂层。红外散热涂料最早的使用是红外加热与干燥等高温应用。随着现代电子设备的智能化、小型化、便携化,人们对常温红外辐射物质的需求量也越来越大,常温红外辐射材料成为红外辐射材料发展的新方向。
当前,国内公开了一种改性丙烯酸酯散热粉末涂料,将直径为50-1000nm六方氮化硼、纳米碳化硅、纳米氧化铝等散热剂分散在单体溶液中,进行原位聚合后,经脱溶剂处理而成,其应用于LED液晶模组的背板表面,通过红外辐射的方式增强了LED液晶模组的散热性能,在相同的散热面积上,增加了散热量,提高了散热效率。国内公开了另一种红外线辐射复合散热涂料,其采用按质量比由环氧树脂或丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、2-丙烯基-聚苯胺纳米纤维、溶剂组成;国内还公开了一种散热器专用远红外功能粉末涂料,其由聚酯树脂、环氧树脂、固化剂、颜料含钦白粉、助剂和填料以及特制远红外材料构成。国内公开的另一种红外辐射涂料中,其含有以下质量百分比组分:有机乳液30-50%、二氧化硅粉10-30%、红外辐射功能添加剂10-30%、硅酸盐复合粉体3-15%和天然矿物粉体2-10%,余量为涂料助剂。
在上述当前公开的红外线辐射散热涂料中,均是采用颗粒状的红外功能辐射材料,导致功能涂料自身面向均热效果差,会产生局部热点;此外当这些功能辐射散热颗粒直径小至纳米级别的时候,由于表面能导致易团聚、难分散问题,影响散热效果;而粒子直径过大,不利于导热和散热。由于这些缺陷,导致当前的红外线辐射散热涂料散热效果不理想,面临着适用温度范围窄、表面局部蓄热形成局部热点等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法,以解决现有红外线辐射散热涂料散热效果不理想,适用温度范围窄、表面局部蓄热形成局部热点等技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明实施例一方面,提供了一种石墨烯红外散热涂料。所述石墨烯红外散热涂料,包括如下质量百分比的组分:
本发明实施例另一方面,提供了一种石墨烯红外散热涂料的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:
按照本发明石墨烯红外散热涂料的组分分别称取各组分原料;
将称取的石墨烯、红外辐射功能一维纳米材料、硬质功能辅助填料进行球磨处理,获得复合红外功能纳米填料;
将所述成膜树脂采用溶剂溶解后与所述复合红外功能纳米填料进行混料处理,后进行粘度调整处理,过分级筛,获得石墨烯红外散热涂料的散热混合浆料;
将称取的所述树脂固化剂与所述散热混合浆料分开包装。
与现有技术相比,本发明石墨烯红外散热涂料具有以下有益技术效果:
第一,本发明石墨烯红外散热涂料从结构设计出发,采用二维石墨烯、一维红外辐射功能纳米材料作为复合红外辐射填料,一方面,二维石墨烯和一维红外辐射功能纳米材料的复配,可形成线、面结合的三维导热网络结构,可有效提高涂料的面向导热系数,实现涂料面向均热效果,既避免生产局部热点同时增加涂料辐射性能;另一方面,采用一维红外辐射功能纳米材料、二维石墨烯片层结构相结合的方式,可使涂层微观表面形成凹状形态,且同时适度增加涂层了表面微观粗糙度,进而大幅提高了辐射率;
第二,本发明石墨烯红外散热涂料辐射功能材料采用了石墨烯、一维红外辐射功能纳米材料、硬质功能辅助填料的复合填料作为辐射功能材料,不同材料的原子间相互作用,促使红外辐射填料的结构发生偏移形成非对称结构,缺陷增多,原子或分子的振动及转动形式更多样化,其之间的能量相互重叠并扩展成能带,从而使热激发时发出的红外辐射频率更宽,辐射率更高。
第三,复合红外辐射填料中的一维红外辐射功能纳米材料之间可相互交织形成网络结构,并辅以硬质功能辅助填料,赋予涂料优异的耐磨损和抗划痕性能。
上述石墨烯红外散热涂料的制备方法能够有效使得石墨烯,红外辐射功能一维纳米材料、硬质功能辅助填料充分混合,并能够保证其复合填料在成膜树脂组分中均匀分散,避免发生团聚不良现象,从而保证了涂料形成涂层的散热效果。由于复合填料能够充分分散,从而使得其成膜后,复合填料互相穿插,原子间相互作用,从而使得各填料之间发挥增效作用,赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。同时,其配制方法工艺条件易控,制备的石墨烯红外散热涂料性能稳定,且有效降低了生产成本。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1为本发明实施例1和实施例2中涂料的光学照片;其中,(a)为实施实例1的涂料的光学照片,(b)为实施实例2的涂料的光学照片;
图2为本发明实施例1提供的涂料涂层固化后的光学显微镜;
图3为本发明实施例1提供的涂料涂层固化后的扫描电镜;
图4为本发明实施例1-5涂料固化后的涂层的红外辐射率曲线。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种高辐射率和面向导热的石墨烯红外散热涂料。作为本发明的实施例,所述包括如下质量百分比的组分:
这样,本发明石墨烯红外散热涂料以成膜树脂作为涂料的基料,以红外辐射功能一维纳米材料,石墨烯,硬质功能辅助填料构成的复合填料分散在成膜树脂基料中,使得该复合填料之间发生增效作用,赋予本发明实施例石墨烯红外散热涂料优异的辐射率和面向导热系数。
具体的,本发明实施例石墨烯红外散热涂料辐射功能材料从结构设计出发,采用二维石墨烯、一维红外辐射功能纳米材料作为复合红外辐射填料,一方面,二维石墨烯和一维导热材料的复配,可有效提高涂料的面向导热系数,实现涂料面向均热效果,既避免生产局部热点同时增加涂料辐射性能和耐磨损、抗划痕性能;另一方面,采用一维导热材料、二维石墨烯片层结构相结合的方式,可使涂层微观表面形成凹状形态,且同时适度增加涂层了表面微观粗糙度,进而大幅提高了辐射率;
另外,本发明实施例石墨烯红外散热涂料辐射功能材料采用了石墨烯,红外辐射功能一维纳米材料、硬质功能辅助填料的复合填料作为辐射功能材料,不同材料的原子间相互作用,促使红外辐射填料的结构发生偏移形成非对称结构,缺陷增多,原子或分子的振动及转动形式更多样化,其之间的能量相互重叠并扩展成能带,从而使热激发时发出的红外辐射频率更宽,辐射率更高。而且复合红外辐射填料中的红外辐射功能一维纳米材料之间可相互交织形成网络结构,辅以硬质功能辅助填料,赋予涂料耐磨损和抗划痕性能。
因此,本发明实施例石墨烯红外散热涂料依据实际物质的斯特潘-玻尔兹曼定律(凡是温度高于绝对零度的物体都会自发的向外发射红外辐射,而且黑体单位表面发射的总辐射功率与绝对温度的四次方成正比,温度只要有较小的变化,就会引起物体的辐射功率发生较大的变化),采用多种物质复合技术,赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能,以解决现有散热涂料使用中涂料存在适用温度范围窄、表面局部蓄热形成局部热点等技术问题。
在一实施例中,作为涂料的基料成分成膜树脂选用市售环氧树脂、聚氨酯、氟烯烃树脂中的至少一种。在具体实施例中,其中,环氧树脂可以但不仅仅选用E44、E31、E51中的至少一种;聚氨酯可以但不仅仅选用E-385P、85A、EC8180中的至少一种;氟烯烃树脂可以但不仅仅选用聚四氟乙烯(PTFE)、全氟(乙烯丙烯)(FEP)共聚物、聚全氟烷氧基(PFA)树脂、乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚氟乙烯(PVF)中的至少一种。通过对成膜树脂的选用,一方面能够在使用过程中在树脂固化剂的作用下迅速固化成膜,更重要的是,其能够与复合填料形成稳定分散系,保证复合填料的分散均匀且稳定,从而保证涂料涂层的高散热性能和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。
上述二维结构的石墨烯与红外辐射功能一维纳米材料和硬质功能辅助填料构成复合填料,发挥如上述的增效作用,赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。在一实施例中,所述石墨烯的片径控制为0.05-10μm,在进一步实施例中,所述石墨烯的片径为1-3μm,层数为1-4层。在具体实施例中,所述石墨烯选自单层石墨烯、双层石墨烯、3-10层石墨烯、氧化石墨烯微片、石墨烯量子点、石墨烯纳米带、经过化学或物理法在石墨烯中引入原子或官能团后所形成的功能化石墨烯中的至少一种。
在一实施例中,上述复合填料中的红外辐射功能一维纳米材料为红外辐射功能纳米管、红外辐射功能纳米线、红外辐射功能纳米纤维中的至少一种。
其中,在具体实施例中,所述红外辐射功能纳米管选自单壁氮化硼纳米管、多壁氮化硼纳米管、掺氮碳化硅纳米管中的至少一种,其中,所述单壁氮化硼纳米管和/或多壁氮化硼纳米管的管直径优选为1.5~15nm,管长优选为10~60μm。在另一具体实施例中,所述红外辐射功能纳米线选自碳化硅纳米线、氮化硼纳米线中的至少一种;其中,所述红外辐射功能纳米线如碳化硅纳米线的直径优选为20~200nm;在又一具体实施例中,所述红外辐射功能纳米纤维选自白炭黑纳米纤维、三氧化二铝纤维中的至少一种,在进一步实施例中,白炭黑纳米纤维的纤维直径为100~800nm,三氧化二铝纤维的纤维直径为3~7μm,单丝长度为0.25~1mm。
通过对上述二维石墨烯和一维结构的红外辐射功能纳米材料的种类和尺寸的控制,使得两者能够在基料树脂中充分分散混合,并在成膜过程中发挥一维结构和二维结构的如同上述的增效作用,赋予膜层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。
上述硬质功能辅助填料的存在,上述二维石墨烯和一维纳米材料复配的基础上,其协助该二维和一维结构的填料,一方面起到提升涂料涂层的耐磨性能和热导率,从而提升涂料涂层的抗热震性能,提高涂料涂层的耐磨损和抗划痕性能;另一方面,参与红外辐射涂料的协效作用,增强本发明实施例石墨烯红外散热涂料膜层的辐射散热性能。在一实施例中,所述硬质功能辅助填料为WC-Co、TiC-Co、TaC-Co、NbC-Co等中的至少一种。在进一步实施例中,该些硬质功能辅助填料的粒径控制为0.5-3μm。通过对硬质功能辅助填料组分的种类和粒径的控制,进一步发挥硬质功能辅助填料与复合红外辐射填料之间的增效作用,提高膜层的散热性能和相应的机械强度。
在一实施例中,本发明实施例石墨烯红外散热涂料除树脂固化剂组分之外的其他组分混合后,混合浆料的粘度控制为-4#20-40s。对混合浆料粘度的控制,使得复合填料在混合浆料中能够均匀分散,形成稳定的分散系,以保证膜层的辐射散热性能和相应的机械性能。
上述树脂固化剂是与成膜树脂反应从而成膜。因此,在本发明实施例石墨烯红外散热涂料生产或货架期产品的过程中,该树脂固化剂是单独包装,也即是该树脂固化剂是与其他组分分开保存。当本发明实施例石墨烯红外散热涂料需要被使用时,将该树脂固化剂与其他组分进行混合均匀,然后在载体表面成膜。
理所当然的是,本发明实施例石墨烯红外散热涂料还包括溶剂。该溶剂作为各组分的溶媒载体,使得各组分能够均匀分散并形成稳定的分散系。
因此,本方面实施例通过复合填料之间的增效作用,使得涂料形成涂层的算热效果。由于复合填料能够充分分散,从而使得其成膜后,复合填料互相穿插,原子间相互作用,从而使得各填料之间发挥增效作用,赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。
另一方面,本发明实施例提供了上述实施例中石墨烯红外散热涂料的一种制备方法。在一实施例中,所述石墨烯红外散热涂料制备方法包括如下步骤:
步骤S01.获取石墨烯红外散热涂料组分原料:按照上文本发明实施例石墨烯红外散热涂料所含组分分别称取各组分原料;
步骤S02.配制复合红外功能纳米填料:将称取的红外辐射功能一维纳米材料、石墨烯、硬质功能辅助填料进行球磨处理,获得复合红外功能纳米填料;
步骤S03.配制散热混合浆料:将所述成膜树脂采用溶剂溶解后与所述复合红外功能纳米填料进行混料处理,后进行粘度调整处理,过分级筛,获得石墨烯红外散热涂料的散热混合浆料;
步骤S04.包装处理:将称取的所述树脂固化剂与步骤S03所述散热混合浆料分开包装。
其中,上述步骤S01中称取的各组分的含量和所选用的成分均如上文本发明实施例石墨烯红外散热涂料中所述,为了节约篇幅,在此不再赘述。
上述步骤S02中所述球磨处理的工艺条件为:选择球径比为0.5:3:5的磨球,按照球料比为(5~1):1的比例加入所述磨球和石墨烯、红外辐射功能纳米材料、硬质功能辅助填料,然后调整球磨机转速为200-600rpm,球磨30-120min;其中,球径比为0.5:3:5的磨球可以分别是0.5mm、3mm、5mm。在一具体实施例中,球径比为0.5:3:5的所述磨球质量比为3:3:2。
上述步骤S03中的混料处理是为了使得各组分能够混合均匀,形成高度分散的混合物料,以保证制备的石墨烯红外散热涂料性能稳定。在一实施例中,通过对溶剂添加量的控制,使得经混合处理后的散热混合浆料粘度为涂-4#20-40s,以使得散热混合浆料分散体系稳定。
在另一实施例中,待混料处理后的过分级筛的目数为200-400目。
上述步骤S04中,将树脂固化剂与所述散热混合浆料分开包装,待使用时,临时将树脂固化剂与所述散热混合浆料进行混料处理,再涂层处理,如在一实施例中,将树脂固化剂与所述散热混合浆料搅拌10min后,经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为10-500μm。
因此,本发明实施例石墨烯红外散热涂料的制备方法按照其所含的组分将各组分原料进行混料处理,使得其所含的复合填料能够均匀分散形成稳定的分散系,有效避免发生团聚的不良现象,从而保证了涂料形成涂层的散热效果。由于复合填料能够充分分散,从而使得其成膜后,复合填料互相穿插,原子间相互作用,从而使得各填料之间发挥增效作用,赋予涂料涂层高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。同时,其配制方法工艺条件易控,制备的石墨烯红外散热涂料性能稳定,且有效降低了生产成本。
由于本发明实施例石墨烯红外散热涂料具有高的辐射率和面向导热系数以及优异的耐磨损和抗划痕性能。因此,其能够广泛用于电子设备、医疗、新型建筑材料、工业加热中应用。
现以具体的石墨烯红外散热涂料制备为例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。所述石墨烯红外散热涂料包括:1g石墨烯(平均层数3层,片径0.1-2μm)、50g碳化硅纳米线(纳米线直径20-100nm)、1.5g的单壁氮化硼纳米管(管径1.5-5nm,平均管长为25μm)、3g的WC-Co硬质功能辅助填料、45份的环氧树脂E-44树脂、3%固化剂乙二胺。
其制备方法包括如下步骤:
S11:分别称取1g石墨烯(平均层数3层,片径0.1-2μm)、50g碳化硅纳米线(纳米线直径20-100nm)、1.5g的单壁氮化硼纳米管(管径1.5-5nm,平均管长为25μm)、3g的WC-Co硬质功能辅助填料置于行星式球磨机的球磨罐中;
S12:选择球径为0.5、3、5mm的磨球,其中小中大磨球质量比为3:3:2,与S11中所得混合物料按照球料比为5:1的比例添加磨球,然后调整球磨机转速为200rpm,球磨120min,即可获得复合红外功能纳米填料;
S13:称取45份的环氧树脂E-44树脂,溶解于适量的体积比为1:1的乙醇:丙酮溶剂,使用低速搅拌机(搅拌速率60rpm)进行搅拌直至树脂完全溶解,得到粘结剂溶液备用;
S14:将S12所得复合红外功能纳米填料、S13所得树脂粘结剂溶液在真空高速搅拌罐中进行混合,通过添加体积比为1:1的乙醇:丙酮溶剂直至所得混合液的粘度为涂-4#40s,然后调整分散机转速为30000rpm,真空度为-0.1Mpa,分散时间为6h,得到初级涂料;
S15:将S14所得涂料经过200目的分级筛,加入从而形成一定细度范围内的散热浆料;
S16:将S15所得散热浆料与固化剂乙二胺分开包装。
应用:
将S15所得涂料与3%固化剂乙二胺混合,并搅拌10min后,经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为10μm,检测其性能。
性能测定:近似浅灰色液体浆料,如图1中(a)所示;固含量:≥50%;干燥时间:≤3h;耐酸碱性:72h无异常;抗热震性能:加热到150℃,保温30min,然后迅速冷却,20次循环无异常;导热系数(W/(m·K)):0.96,粘度:涂-4#40s;涂层铅笔硬度为1H,耐划痕性能提升30%;涂层辐射率高于0.91,如图4中曲线所示。对固化后的图层进行光学显微镜观察,其图片如图2所示,对固化后的图层进行扫描电镜观察,其图片如图3所示。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。所述石墨烯红外散热涂料包括:5g的石墨烯(平均层数2层,片径0.05-1μm)、25g红外功能辐射纳米管碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、2g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:NbC-Co为1:2的硬质功能辅助填料、10g的聚偏氟乙烯(PVDF)。
其制备方法包括如下步骤:
S21:分别称取5g的石墨烯(平均层数2层,片径0.05-1μm)、25g红外功能辐射纳米管碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、2g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:NbC-Co为1:2的硬质功能辅助填料置于行星式球磨机的球磨罐中;
S22:选择球径为0.5、3、5mm的磨球,其中小中大磨球质量比为3:3:2,与S21中所得混合物料按照球料比为1:1的比例添加磨球,然后调整球磨机转速为500rpm,球磨80min,即可获得复合红外功能纳米填料;
S23:称取10g的聚偏氟乙烯(PVDF),溶解于适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂,使用低速搅拌机(搅拌速率60rpm)进行搅拌直至聚偏氟乙烯完全溶解,得到粘结剂溶液备用;
S24:将S22所得复合红外功能纳米填料、S23所得粘结剂溶液在真空高速搅拌罐中进行混合,通过添加N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂直至所得混合液的粘度为涂-4#26s,然后调整分散机转速为1000rpm,真空度为-0.75Mpa,分散时间为12h,得到初级涂料;
S25:将S24所得涂料经过300目的分级筛,从而形成一定细度范围内的散热浆料。
应用:
将S25所得涂料经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为100μm,检测其性能。
性能测定:近似灰褐色液体浆料,如图1中(b)所示;固含量:≥65%;干燥时间:≤3h;耐酸碱性:72h无异常;抗热震性能:加热到150℃,保温30min,然后迅速冷却,20次循环无异常;导热系数(W/(m K)):2.56,粘度:涂-4#26s;涂层铅笔硬度为2H,耐划痕性能提升40%;涂层辐射率高于0.82,如图4中曲线所示。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。所述石墨烯红外散热涂料包括:5g的石墨烯(平均层数3-4层,片径1-3μm)、15g红外功能辐射三氧化二铝纤维(纤维直径3-5μm,长0.25-0.5mm)和15g碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、1g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:TaC-Co为1:1的硬质功能辅助填料、15g的聚氨酯85A、2%日本聚氨酯固化剂HX-90B。
其制备方法包括如下步骤:
S31:分别称取5g的石墨烯(平均层数3-4层,片径1-3μm)、15g红外功能辐射三氧化二铝纤维(纤维直径3-5μm,长0.25-0.5mm)和15g碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、1g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:TaC-Co为1:1的硬质功能辅助填料置于行星式球磨机的球磨罐中;
S32:选择球径为0.5、3、5mm的磨球,其中小中大磨球质量比为3:3:2,与S31中所得混合物料按照球料比为3:1的比例添加磨球,然后调整球磨机转速为600rpm,球磨40min,即可获得复合红外功能纳米填料;
S33:称取15g的聚氨酯85A,溶解于适量的二甲苯溶剂,使用低速搅拌机(搅拌速率60rpm)进行搅拌直至聚氨酯完全溶解,得到粘结剂溶液备用;
S34:将S32所得复合红外功能纳米填料、S33所得粘结剂溶液在真空高速搅拌罐中进行混合,通过添加二甲苯溶剂直至所得混合液的粘度为涂-4#30s,然后调整分散机转速为8000rpm,真空度为-0.05Mpa,分散时间为12h,得到初级涂料;
S35:将S34所得涂料经过230目的分级筛,从而形成一定细度范围内的散热浆料;
S36:将S35所得散热浆料与固化剂乙二胺分开包装。
应用:将S35所得涂料与2%日本聚氨酯固化剂HX-90B混合,并搅拌10min后,经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为500μm,检测其性能。
性能测定:近似灰褐色液体浆料;固含量:≥52%;干燥时间:≤3h;耐酸碱性:72h无异常;抗热震性能:加热到150℃,保温30min,然后迅速冷却,20次循环无异常;导热系数(W/(m·K)):1.95,粘度:涂-4#30s;涂层铅笔硬度为2H,耐划痕性能提升40%;涂层辐射率高于0.87,如图4中曲线所示。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。所述石墨烯红外散热涂料包括:
1g的石墨烯(平均层数6-8层,片径4-6-1μm)、25g红外功能辐射纳米管碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、6g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:NbC-Co为1:2的硬质功能辅助填料、40g的环氧树脂E51、1.5%固化剂T31。
其制备方法包括如下步骤:
S41:分别称取1g的石墨烯(平均层数6-8层,片径4-6-1μm)、25g红外功能辐射纳米管碳化硅纳米线(纳米线直径150-200nm)、6g多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)、2.5g的WC-Co:NbC-Co为1:2的硬质功能辅助填料置于行星式球磨机的球磨罐中;
S42:选择球径为0.5、3、5mm的磨球,其中小中大磨球质量比为3:3:2,与S41中所得混合物料按照球料比为4:1的比例添加磨球,然后调整球磨机转速为350rpm,球磨60min,即可获得复合红外功能纳米填料;
S43:称取40g的环氧树脂E51,溶解于适量的体积比为1:1的二甲苯、环氧丙烷苯基醚混合溶剂,使用低速搅拌机(搅拌速率60rpm)进行搅拌直至环氧树脂E51完全溶解,得到粘结剂溶液备用;
S44:将S42所得复合红外功能纳米填料、S43所得粘结剂溶液在真空高速搅拌罐中进行混合,通过添加体积比为1:1的二甲苯、环氧丙烷苯基醚混合溶剂直至所得混合液的粘度为涂-4#35s,然后调整分散机转速为1000rpm,真空度为-0.75Mpa,分散时间为12h,得到初级涂料;
S45:将S44所得涂料经过300目的分级筛,从而形成一定细度范围内的散热浆料;
S46:将S45所得散热浆料与固化剂乙二胺分开包装。
应用:将S45所得涂料与1.5%固化剂T31混合,并搅拌10min后,经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为500μm,检测其性能。
性能测定状态:近似灰褐色液体浆料;固含量:≥65%;干燥时间:≤3h;耐酸碱性:72h无异常;抗热震性能:加热到150℃,保温30min,然后迅速冷却,20次循环无异常;导热系数(W/(m·K)):2.02,粘度:涂-4#35s;涂层铅笔硬度为1H,耐划痕性能提升35%;涂层辐射率高于0.92,如图4中曲线所示。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯红外散热涂料及其制备方法。所述石墨烯红外散热涂料包括:
1g的石墨烯(平均层数2层,片径0.05-1μm)、15g三氧化二铝纤维(纤维直径5-7μm)和15g二氧化硅(白炭黑)纳米纤维(纤维直径600-800nm)、3.5g质量比为1:1的单壁氮化硼纳米管和多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)复合物、5g的NbC-Co硬质功能辅助填料、45g的环氧树脂E31、0.5%固化剂聚酰胺。
其制备方法包括如下步骤:
S51:分别称取1g的石墨烯(平均层数2层,片径0.05-1μm)、15g三氧化二铝纤维(纤维直径5-7μm)和15g二氧化硅(白炭黑)纳米纤维(纤维直径600-800nm)、3.5g质量比为1:1的单壁氮化硼纳米管和多壁氮化硼纳米管(管径10-15nm,平均管长为60μm)复合物、5g的NbC-Co硬质功能辅助填料置于行星式球磨机的球磨罐中;
S52:选择球径为0.5、3、5mm的磨球,其中小中大磨球质量比为3:3:2,与S51中所得混合物料按照球料比为2:1的比例添加磨球,然后调整球磨机转速为450rpm,球磨120min,即可获得复合红外功能纳米填料;
S53:称取45g的环氧树脂E31,溶解于适量的体积比为1:2:1的乙醇、甲苯、多缩水甘油醚混合溶剂,使用低速搅拌机(搅拌速率30rpm)进行搅拌直至环氧树脂E31完全溶解,得到粘结剂溶液备用;
S54:将S52所得复合红外功能纳米填料、S53所得粘结剂溶液在真空高速搅拌罐中进行混合,通过添加体积比为1:2:1的乙醇、甲苯、多缩水甘油醚混合溶剂直至所得混合液的粘度为涂-4#32s,然后调整分散机转速为50000rpm,真空度为-0.75Mpa,分散时间为8h,得到初级涂料;
S55:将S54所得涂料经过260目的分级筛,从而形成一定细度范围内的散热浆料;
S56:将S55所得散热浆料与固化剂乙二胺分开包装。
应用:将S55所得涂料与0.5%固化剂聚酰胺混合,并搅拌10min后,经过高压喷涂工艺(喷枪口径>2mm),喷涂于测试板表面,涂层厚度为420μm,检测其性能。
性能测定状态:近似灰褐色液体浆料;固含量:≥40%;干燥时间:≤3h;耐酸碱性:72h无异常;抗热震性能:加热到150℃,保温30min,然后迅速冷却,20次循环无异常;导热系数(W/(m·K)):1.42,粘度:涂-4#32s;涂层辐射率高于0.80,如图4中曲线所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯红外散热涂料,包括如下质量百分比的组分:
2.根据权利要求1所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述石墨烯的片径为0.05-10μm;和/或
所述红外辐射功能一维纳米材料为红外辐射功能纳米管、红外辐射功能纳米线、红外辐射功能纳米纤维中的至少一种;和/或
所述硬质功能辅助填料为WC-Co、TiC-Co、TaC-Co、NbC-Co等中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述红外辐射功能纳米管选自单壁氮化硼纳米管、多壁氮化硼纳米管、掺氮碳化硅纳米管中的至少一种;
所述红外辐射功能纳米线选自碳化硅纳米线、氮化硼纳米线中的至少一种;
所述红外辐射功能纳米纤维选自白炭黑纳米纤维、三氧化二铝纤维中的至少一种;
所述硬质功能辅助填料的粒径为0.5-3μm。
4.根据权利要求3所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所选白炭黑纳米纤维的纤维直径为100~800nm;
所述碳化硅纳米线的直径为20~200nm;
所述三氧化二铝纤维的纤维直径为3~7μm,单丝长度为0.25~1mm;
所述单壁氮化硼纳米管和/或多壁氮化硼纳米管的管直径为1.5~15nm,管长为10~60μm。
5.根据权利要求1-4任一所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述石墨烯的片径为1-3μm,层数为1-4层。
6.根据权利要求1-4任一所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述石墨烯选自单层石墨烯、双层石墨烯、3-10层石墨烯、氧化石墨烯微片、石墨烯量子点、石墨烯纳米带、经过化学或物理法在石墨烯中引入原子或官能团后所形成的功能化石墨烯中的至少一种。
7.根据权利要求1-4任一所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述成膜树脂为环氧树脂、聚氨酯、氟烯烃树脂中的至少一种;和/或
所述树脂固化剂为乙二胺、间苯二胺、苯二甲胺、聚酰胺、T31.590、C20中的一种中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的石墨烯红外散热涂料,其特征在于:所述环氧树脂为E44、E31、E51中的至少一种;所述聚氨酯为E-385P、85A、EC8180中的至少一种;所述氟烯烃树脂为聚四氟乙烯、全氟(乙烯丙烯)共聚物、聚全氟烷氧基树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯和聚氟乙烯中的至少一种。
9.一种石墨烯红外散热涂料的制备方法,包括如下步骤:
按照权利要求1-8任一项所述的石墨烯红外散热涂料的组分分别称取各组分原料;
将称取的红外辐射功能一维纳米材料、石墨烯、硬质功能辅助填料进行球磨处理,获得复合红外功能纳米填料;
将所述成膜树脂采用溶剂溶解后与所述复合红外功能纳米填料进行混料处理,后进行粘度调整处理,过分级筛,获得石墨烯红外散热涂料的散热混合浆料;
将称取的所述树脂固化剂与所述散热混合浆料分开包装。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述球磨处理的工艺条件为:选择球径比为0.5:3:5的磨球,按照球料比为(5~1):1的比例加入所述磨球和石墨烯、红外辐射功能一维纳米材料、硬质功能辅助填料,然后调整球磨机转速为200-600rpm,球磨30-120min;其中球径比为0.5:3:5的所述磨球质量比为3:3:2;
经所述粘度调整处理后的散热混合浆料粘度为涂-4#20-40s。
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