CN108102455A - 一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:3‑5:5‑7混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在100‑200mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1‑1.5%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在40‑60min。本发明的石墨烯添加剂具有优秀的导热性能，用于导热涂料中具有质量轻、涂膜强度高、导热散热效果优异等特点，因此可被广泛应用于日常电子产品以及航空、航天或军事领域的电子器件，有利于电子产品小型化、轻型化、高功率化发展。

Description

一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及添加剂技术领域，具体是一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法。
背景技术
能源问题是当今社会面临的重大问题，世界各国都在寻找新能源和节能途径，环保节能是当务之急。能源消耗中建筑能耗所占比重很大，发达国家占到30%～40%，我国也占到了25%以上。
热能是目前应用最为广泛的能源，几乎所有的生产与生活活动都直接或间接与热能的产生、传输、利用、耗散有关。热能的产生主要依靠各种获得热能的设备包括窑炉、锅炉、烘箱、电热器、太阳能热水器等等；热能的传输则由传热设备来完成如暖气管道、锅炉、输热热管等；热能的产生、传输都是为了利用热能实现人们在生产、生活中的需求，所有的热能产生和传输设备都是因利用这一目的而开发出现的；热能的耗散涉及的工业设备更多，几乎任何设备都会产生热量，使设备温度升高而影响设备的正常使用，因此这些设备都配有散热部分。由此可见，提高热能的利用效率对节约能源有重要的意义。
随着科学技术的发展，电子产品向着小型化、轻型化、高功率化发展，电子产品在运行过程中易产生大量的热量，这些热量如果不能及时的散发出去，会积聚起来使电子产品长期在高温条件下工作，将严重影响电子产品的工作稳定性和安全可靠性。目前为了强化电子产品散热器的散热效果，主要是通过改变电子产品散热器的结构、散热器的材质等方式达到提高散热效果的目的，但是这些方法加工麻烦、费用高，散热效果也不太理想。散热功能涂料的出现以及其在电子产品上的应用，是解决电子产品散热问题的一个新热点，但是目前市场上，普遍的散热功能涂料都采用石墨、碳纳米管、金刚石、陶瓷粉等导热材料作为填料，其散热效果并没有达到理想效果，也没能解决电子产品存在的导热散热难的问题。
当下，因为石墨烯导热性极高(导热系数达到5000w/m·k)，所以将石墨烯作为导热材料开发石墨烯散热涂料成为一个新的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、分散能力强的导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:3-5:5-7混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在100-200mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1-1.5%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在40-60min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:2-4:5-10：8-12放入球磨罐，以800-1000r/min的转速球磨2-4h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在700-900℃下热处理2-2.5h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3.5-4.5h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:5-7加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应4-6h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：3-5的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应5-7h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
作为本发明进一步的方案：
所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钾盐或聚丙烯酸钠盐。
作为本发明进一步的方案：
所述螯合剂为乙胺四乙酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸钠中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：
所述溶剂为水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。
作为本发明再进一步的方案：
所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲、水合肼中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的石墨烯添加剂具有优秀的导热性能，用于导热涂料中具有质量轻、涂膜强度高、导热散热效果优异等特点，因此可被广泛应用于日常电子产品以及航空、航天或军事领域的电子器件，有利于电子产品小型化、轻型化、高功率化发展。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:3:5混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在100mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在40min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:2:5：8放入球磨罐，以800r/min的转速球磨2h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在700℃下热处理2h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3.5h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:5加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应4h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：3的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应5h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
实施例2
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:3.5:5.5混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在120mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1.1%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在45min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:2.5:6：9放入球磨罐，以850r/min的转速球磨2.5h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在750℃下热处理2.1h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3.8h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:5.5加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应4.5h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：3.5的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应5.5h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
实施例3
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:4:6混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在150mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1.2%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在50min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:3:8：10放入球磨罐，以900r/min的转速球磨3h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在800℃下热处理2.2h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨4h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:6加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应5h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：4的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应6h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
实施例4
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:4.5:6.5混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在180mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1.4%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在55min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:3.5:9：11放入球磨罐，以950r/min的转速球磨3.5h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在850℃下热处理2.4h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨4.2h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:6.5加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应5.5h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：4.5的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应6.5h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
实施例5
一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:5:7混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在200mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1.5%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在60min；
（3）将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
（4）将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:4:10：12放入球磨罐，以1000r/min的转速球磨4h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在900℃下热处理2.5h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨4.5h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
（5）将步骤（3）得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:7加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应6h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
（6）按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：5的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应7h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钾盐或聚丙烯酸钠盐。所述螯合剂为乙胺四乙酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸钠中的至少一种。所述溶剂为水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲、水合肼中的至少一种。
本发明的石墨烯添加剂具有优秀的导热性能，用于导热涂料中具有质量轻、涂膜强度高、导热散热效果优异等特点，因此可被广泛应用于日常电子产品以及航空、航天或军事领域的电子器件，有利于电子产品小型化、轻型化、高功率化发展。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:3-5:5-7混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在100-200mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的1-1.5％，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在40-60min；
(3)将研磨后的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料；
(4)将二氧化钛、氧化钴、氧化铝、氧化铁按照质量比1:2-4:5-10：8-12放入球磨罐，以800-1000r/min的转速球磨2-4h；将球磨后的料浆放入布氏漏斗中抽滤，将得到的滤饼烘干、研碎；将研碎的混合物放入马弗炉中，在700-900℃下热处理2-2.5h，然后随炉冷却至室温；将热处理后的混合物放入球磨机中球磨3.5-4.5h，抽滤、烘干、研碎；得到金属氧化物复合粉体；
(5)将步骤(3)得到的石墨烯浆体材料倒入反应器，再按照石墨烯浆体材料和金属氧化物复合粉体的质量比为1:5-7加入金属氧化物复合粉体，再添加乙醇至浸没金属氧化物复合粉体，将反应器加热回流反应4-6h，然后将反应物取出，抽滤、干燥、研磨得到表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体；
(6)按照质量比表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体：钛酸酯偶联剂为100：3-5的比例称取表面包覆石墨烯的金属氧化物复合粉体和钛酸酯偶联剂放入反应器中，然后添加甲苯使其浸没溶解，将反应器加热回流反应5-7h；对甲苯进行蒸馏回收，将反应器中的产物取出，烘干、打散、研碎，得到石墨烯添加剂成品。
2.根据权利要求1所述的导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钾盐或聚丙烯酸钠盐。
3.根据权利要求1所述的导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为乙胺四乙酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导热涂料用石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲、水合肼中的至少一种。
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