CN114456872A - 一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。首先制备多孔道结构的碳球，将碳球浸满铜前驱体，还原制备碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，再用还原性气体将氧化铜完全还原，即得到多孔状铜空心球；然后将AlN球状粉体用钛酸酯类偶联剂进行研磨分散，形成醇性浆料，干燥，煅烧得TiO2包覆AlN复合粉体；再用高分子材料对TiO2包覆AlN复合粉体进行二次包覆，高温碳化，继续升温使氧化钛还原为碳化钛，即得TiC/C包覆AlN复合粉体；最后使用插层分散剂、润湿剂将膨胀石墨进行剥离分散，形成高浓度石墨烯纳米片浆料；再依次加入多孔状铜空心球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化充分即得耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，可在大于300℃的场景下使用。

Description

一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法
技术领域
本发明属于功能性流体制备技术领域，具体涉及一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。
背景技术
散热润滑流体是将具有导热与润滑功能颗粒添加到普通流体介质中形成的一种稳定多相体系，具有良好的散热润滑性能。基于环保的要求，水性散热润滑流体有着广阔的应用前景，目前市面上散热润滑产品大多采用石墨类产品，同时兼具好的导热系数和润滑等性能并不是特别理想。
本发明目的在于制备出一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，解决水性散热润滑流体低导热率的问题，采用石墨烯纳米片作为润滑基材，与合成的多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体复合，大大提高流体的散热润滑性能，同时可在大于300℃的场景下使用。
发明内容
本发明提供一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其具体步骤如下：
1)多孔状铜空心球制备：配制的含碳的糖溶液，加入到反应釜内，加入KOH，然后装入反应釜中在恒温箱中高温反应一定时间，之后抽滤，脱水后，得到褐色样品。然后在鼓风干燥箱干燥，在惰性气氛中高温煅烧，高温保持一定时间，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。然后将乙二胺四乙酸，柠檬酸，铜盐配成紫色络合溶液，再加入多孔碳球搅拌一定时间，继续加入还原剂，搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，通入还原性气体确保氧化亚铜被完全还原，即得到多孔状铜空心球。
2)将微米级AlN球状粉体使用钛酸酯类偶联剂进行砂磨机分散，形成稳定的醇性浆料，低温干燥避免粉体团聚，然后在高温下煅烧得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。
3)制备TiC/C包覆AlN复合粉体：利用有机高分子对氧化钛包覆氮化铝的复合粉体进行二次包覆，冷冻干燥，惰性气氛下升温使有机高分子碳化，继续升温加热使碳还原氧化钛为碳化钛，即得到TiC/C包覆AlN复合粉体。
4)制备石墨烯微片浆料：将膨胀石墨在搅拌的同时加入到溶有插层分散剂，消泡剂，润湿剂的水溶液中，搅拌混匀，然后用滚筒锆球研磨机进行破碎一定时间，再经过砂磨机剥离分散，制成粒度为10微米以下的石墨烯纳米片浆料。
5)然后加入制备好的石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化机充分分散至要求粘度即可。
优选的，所述步骤1)含碳糖溶液为普鲁兰多糖，枸杞糖肽中的一种，反应温度150～250℃，时间4～8h；所述KOH、碳糖与水的质量比为1：(30～50)：60；所述鼓风干燥温度为60～90℃，高温煅烧温度为500～1000℃，高温煅烧时间为2～6h。
优选的，所述步骤1)还原剂为抗坏血酸，水合肼中的一种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种，所述多孔碳球、乙二胺四乙酸、柠檬酸、铜盐、还原剂和去离子水质量比为30：2：20：(20～50)：2：100，搅拌1～4h；所述碳/氧化亚铜球高温煅烧温度为500～1000℃，时间为2～6h，还原性气体为氢气，还原时间为1～2h。
优选的，所述步骤2)微米级AlN球状粉体粒径为2～10微米，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种；所述AlN球状粉体、钛酸酯偶联剂和乙醇质量比为10:(10～15):30，低温干燥温度为20～50℃；所述锆珠选择为直径小于0.3mm，砂磨线速度小于12m/s，高温煅烧温度为500～800℃，时间为4～6h。
优选的，所述步骤3)有机高分子为卡波姆、水性聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述氧化钛包覆氮化铝、有机高分子和水的质量比为100：(20～30)：100，碳化温度为500～800℃，时间4～6h。
优选的，所述步骤4)插层分散剂为多官能聚合物的胺烷羟基加成物溶液ToynolDS-194；所述消泡剂为DELTA-FC1501、DELTA-FC1503、DELTA-FC1522和BYK028中的一种；所述润湿剂为TEGO245和TEGOwet280中的一种；所述膨胀石墨、插层分散剂、消泡剂、润湿剂和水的质量比为(10～50)：(10～50)：1：(1～5)：1000；所述滚筒球磨机转速为400～500r/min，时间为12～36h；所述锆珠选择为0.2～0.5mm，研磨线速度小于12m/s。
优选的，所述步骤5)石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体、防沉剂和去离子水质量比为(1～5)：(1～3)：(1～5)：(1～5)：100，最终产品粘度范围可精确控制在100～5000mpas；所述防沉剂为膨润土、凹凸棒土、蒙脱土、硅藻土、羟乙基纤维素和硅酸铝中的一种或其组合。。
与现有技术相比，本发明所述的方法制备的耐高温型石墨烯复合散热润滑流体具有如下的有益效果：
1)制备出水性耐高温型石墨烯基散热润滑流体，可在大于300℃的场景下使用。
2)利用多孔铜球可以杀菌防霉，修复金属表面的作用，同时具有良好的导热性能。
3)采用双包覆的方法将高导热性氮化铝应用在水性体系中，氮化铝在水中会发生微弱的反应，将其用导热性良好且不与水反应的TiC进行包覆，从而制出水性的氮化铝复合散热润滑流体。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例一耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的粒径分布图
图2为本发明实施例二多孔状铜空心球的TEM图
图3为本发明实施例三TiC/C包覆AlN复合材料的TEM图
图4为本发明实施例四石墨烯纳米片浆料的SEM图
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
多孔状铜空心球制备：取300g普鲁兰多糖加入到600g去离子水中，加入10g KOH，在恒温箱中150℃反应时间4h，冷却后抽滤脱水，在鼓风干燥箱中60℃进行干燥，在500℃惰性气氛中高温煅烧2h，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。取12g乙二胺四乙酸，120g柠檬酸，120g硫酸铜配成紫色络合溶液，加入180g黑色多孔碳球，搅拌1h，加入12g抗坏血酸，继续搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，500℃高温煅烧2h去除碳，通入惰性气体排出空气，再通入氢气气体，反应1h，即得到多孔状铜空心球。
制备TiC/C包覆AlN复合材料：取50g直径2微米的市售AlN球状粉体，50g异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，加入到150g乙醇中，0.1mm锆珠研磨，线速度10m/s,研磨到D99小于2微米即可，20℃下低温干燥，500℃煅烧4h得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。取10g卡波姆，50g氧化钛包覆氮化铝加入到50g去离子水中搅拌4h，冷冻干燥，惰性气氛中500℃碳化4h，升高温度至1500℃，反应时间4h，即得到TiC/C包覆AlN复合材料。
制备石墨烯微片浆料：取1g膨胀石墨，1g插层分散剂Toynol DS-194，0.1g消泡剂DELTA-FC1501，0.1g润湿剂TEGO245，加入到100g去离子水中，用滚筒球磨机在400r/min研磨12h。然后用砂磨机研磨到粒度小于10微米即可，锆珠选用0.2mm，研磨线速度10m/s。
最后，取10g石墨烯纳米片浆料，10g多孔空心铜球，10gTiC/C包覆AlN复合粉体和10g膨润土防沉剂，加入到1000g去离子水中，用高速乳化剂分散至体系黏度100mpas即可得到耐高温型石墨烯复合散热润滑流体。
实施例二
多孔状铜空心球制备：取400g枸杞糖肽加入到600g去离子水中，加入10g KOH，在恒温箱中190℃反应时间5h，冷却后抽滤脱水，在鼓风干燥箱中70℃进行干燥，在700℃惰性气氛中高温煅烧3h，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。取12g乙二胺四乙酸，120g柠檬酸，180g氯化铜配成紫色络合溶液，加入180g黑色多孔碳球，搅拌2h，加入12g水合肼，继续搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，600℃高温煅烧3h去除碳，通入惰性气体排出空气，再通入氢气气体，反应2h，即得到多孔状铜空心球。
制备TiC/C包覆AlN复合材料：取50g直径5微米的市售AlN球状粉体，60g异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，加入到150g乙醇中，0.2mm锆珠研磨，线速度11m/s,研磨到D99小于5微米即可，30℃下低温干燥，600℃煅烧5h得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。取12g卡波姆，50g氧化钛包覆氮化铝加入到50g去离子水中搅拌5h，冷冻干燥，惰性气氛中600℃碳化4h，升高温度至1500℃，反应时间5h，即得到TiC/C包覆AlN复合材料。
制备石墨烯微片浆料：取2g膨胀石墨，2g插层分散剂Toynol DS-194，0.1g消泡剂DELTA-FC1503，0.1g润湿剂TEGOwet280，加入到100g去离子水中，用滚筒球磨机在440r/min研磨20h。然后用砂磨机研磨到粒度小于10微米即可，锆珠选用0.3mm，研磨线速度11m/s。
最后，取20g石墨烯纳米片浆料，20g多孔空心铜球，25gTiC/C包覆AlN复合粉体和20g凹凸棒土防沉剂，加入到1000g去离子水中，用高速乳化剂分散至体系黏度450mpas即可得到耐高温型石墨烯复合散热润滑流体。
实施例三
多孔状铜空心球制备：取450g普鲁兰多糖加入到600g去离子水中，加入10g KOH，在恒温箱中220℃反应时间7h，冷却后抽滤脱水，在鼓风干燥箱中80℃进行干燥，在800℃惰性气氛中高温煅烧5h，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。取12g乙二胺四乙酸，120g柠檬酸，250g硝酸铜配成紫色络合溶液，加入180g黑色多孔碳球，搅拌3h，加入12g抗坏血酸，继续搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，800℃高温煅烧5h去除碳，通入惰性气体排出空气，再通入氢气气体，反应1h，即得到多孔状铜空心球。
制备TiC/C包覆AlN复合材料：取50g直径8微米的市售AlN球状粉体，70g单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯，加入到150g乙醇中，0.1mm锆珠研磨，线速度10m/s,研磨到D99小于8微米即可，40℃下低温干燥，700℃煅烧5h得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。取14g水性聚氨酯，50g氧化钛包覆氮化铝加入到50g去离子水中搅拌5h，冷冻干燥，惰性气氛中700℃碳化5h，升高温度至1500℃，反应时间5h，即得到TiC/C包覆AlN复合材料。
制备石墨烯微片浆料：取4g膨胀石墨，4g插层分散剂Toynol DS-194，0.1g消泡剂DELTA-FC1522，0.1g润湿剂TEGO245，加入到100g去离子水中，用滚筒球磨机在480r/min研磨30h。然后用砂磨机研磨到粒度小于10微米即可，锆珠选用0.4mm，研磨线速度10m/s。
最后，取40g石墨烯纳米片浆料，20g多孔空心铜球，40gTiC/C包覆AlN复合粉体和40g硅藻土防沉剂，加入到1000g去离子水中，用高速乳化剂分散至体系黏度2300mpas即可得到耐高温型石墨烯复合散热润滑流体。
实施例四
多孔状铜空心球制备：取500g枸杞糖肽加入到600g去离子水中，加入10g KOH，在恒温箱中250℃反应时间8h，冷却后抽滤脱水，在鼓风干燥箱中90℃进行干燥，在1000℃惰性气氛中高温煅烧6h，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。取12g乙二胺四乙酸，120g柠檬酸，250g乙酸铜配成紫色络合溶液，加入180g黑色多孔碳球，搅拌4h，加入12g水合肼，继续搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，1000℃高温煅烧6h去除碳，通入惰性气体排出空气，再通入氢气气体，反应2h，即得到多孔状铜空心球。
制备TiC/C包覆AlN复合材料：取50g直径10微米的市售AlN球状粉体，75g双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，加入到150g乙醇中，0.2mm锆珠研磨，线速度11m/s,研磨到D99小于10微米即可，50℃下低温干燥，800℃煅烧6h得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。取14g聚乙烯吡咯烷酮，50g氧化钛包覆氮化铝加入到50g去离子水中搅拌6h，冷冻干燥，惰性气氛中800℃碳化6h，升高温度至1500℃，反应时间6h，即得到TiC/C包覆AlN复合材料。
制备石墨烯微片浆料：取5g膨胀石墨，5g插层分散剂Toynol DS-194，0.1g消泡剂BYK028，0.1g润湿剂TEGOwet280，加入到100g去离子水中，用滚筒球磨机在500r/min研磨36h。然后用砂磨机研磨到粒度小于10微米即可，锆珠选用0.5mm，研磨线速度11m/s。
最后，取50g石墨烯纳米片浆料，30g多孔空心铜球，50gTiC/C包覆AlN复合粉体和50g硅酸铝防沉剂，加入到1000g去离子水中，用高速乳化剂分散至体系黏度5000mpas即可得到耐高温型石墨烯复合散热润滑流体。
表1实施例一、二、三、四耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的导热系数列表
编号 流体导热系数(W/m*K)
实施例一 0.7018
实施例二 0.7561
实施例三 0.8027
实施例四 0.9602

Claims (7)

1.一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1）多孔状铜空心球制备：配制的含碳的糖溶液，加入到反应釜内，加入KOH，然后装入反应釜中在恒温箱中高温反应一定时间，之后抽滤，脱水后，得到褐色样品；
然后在鼓风干燥箱干燥，在惰性气氛中高温煅烧，高温保持一定时间，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球，然后将乙二胺四乙酸，柠檬酸，铜盐配成紫色络合溶液，再加入多孔碳球搅拌一定时间，继续加入还原剂，搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，通入还原性气体确保氧化亚铜被完全还原，即得到多孔状铜空心球；
2）将微米级AlN球状粉体使用钛酸酯类偶联剂进行砂磨机分散，形成稳定的醇性浆料，低温干燥避免粉体团聚，然后在高温下煅烧得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体；
3）制备TiC/C包覆AlN复合粉体：利用有机高分子对氧化钛包覆氮化铝的复合粉体进行二次包覆，冷冻干燥，惰性气氛下升温使有机高分子碳化，继续升高温度使碳还原氧化钛为碳化钛，即得到TiC/C包覆AlN复合粉体；
4）制备石墨烯微片浆料：将膨胀石墨在搅拌的同时加入到溶有插层分散剂、消泡剂、润湿剂的水溶液中，搅拌混匀，然后用滚筒锆球研磨机进行破碎一定时间，再经过砂磨机剥离分散，制成粒度为10微米以下的石墨烯纳米片浆料；
5）然后加入制备好的石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化机分散至要求粘度即可。
2.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤1）含碳糖溶液为普鲁兰多糖，枸杞糖肽中的一种，反应温度150~250℃，时间4~8h；所述KOH、碳糖与水的质量比为1：（30~50）：60；所述鼓风干燥温度为60~90℃，高温煅烧温度为500~1000℃，高温煅烧时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤1）还原剂为抗坏血酸，水合肼中的一种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种，所述多孔碳球、乙二胺四乙酸、柠檬酸、铜盐、还原剂和去离子水质量比为30：2：20：（20~50）：2：100，搅拌1~4h; 所述碳/氧化亚铜球高温煅烧温度为500~1000℃，时间为2~6h，还原性气体为氢气，还原时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤2）微米级AlN球状粉体粒径为2~10微米，钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯和双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯中的一种；所述AlN球状粉体、钛酸酯偶联剂和乙醇质量比为10:(10~15):30，低温干燥温度为20~50℃；所述锆珠选择为直径小于0.3mm，砂磨线速度小于12m/s，高温煅烧温度为500~800℃，时间为4~6h。
5.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）有机高分子为卡波姆、水性聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述氧化钛包覆氮化铝、有机高分子和水的质量比为100：(20~30)：100，碳化温度为500~800℃，时间4~6h，升高温度至1500，反应时间4~6h。
6.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤4）插层分散剂为多官能聚合物的胺烷羟基加成物Toynol DS-194；所述消泡剂为DELTA-FC1501、DELTA-FC1503、DELTA-FC1522和BYK028中的一种；所述润湿剂为TEGO245、TEGOwet280中的一种；所述膨胀石墨、插层分散剂、消泡剂、润湿剂和去离子水的质量比为（10~50）：（10~50）：1：（1~5）：1000；所述滚筒球磨机转速为400~500r/min，时间为12~36h；所述锆珠选择为0.2~0.5mm，研磨线速度小于12m/s。
7.根据权利要求1所述一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其特征在于，所述步骤5）石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体、防沉剂和去离子水质量比为（1~5）：（1~3）：（1~5）：（1~5）：100，最终产品粘度范围可精确控制在100~5000mpas；所述防沉剂为膨润土、凹凸棒土、蒙脱土、硅藻土、羟乙基纤维素和硅酸铝中的一种或其组合。
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