CN106336221A - 一种抗水解AlN粉末的制备方法 - Google Patents

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陈成
吕东
和法明
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Abstract

本发明涉及一种抗水解AlN粉末的制备方法，包括如下步骤：1)将氮化铝粉末研磨；2)向氮化铝粉末中加入占其重量5～10wt％的硬脂酸，并加入溶剂，搅拌分散均匀，静置；3)向上述混合物中加入占氮化铝粉末重量5～8wt％的吐温80，于60～65℃下搅拌加热；4)后将步骤3)中所得混合物过滤，滤出的氮化铝使用乙醇清洗，烘干，获得具有抗水解能力的氮化铝粉末。本发明所得的经过硬脂酸处理的氮化铝粉末在水中的pH值表现出相对稳定性，具有较好的抗水化能力，能有效解决氮化铝在储存、运输及后续的工艺过程中带来的困难，有助于氮化铝的大规模工业化应用。

Description

一种抗水解AlN粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种AlN粉末的制备方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
氮化铝(AlN)陶瓷具有高的热导率，相对较低的介电常数和介电损耗，与硅匹配的热膨胀系数、无毒、绝缘等一系列优异性能，被认为是新一代高性能陶瓷基片、电子封装等散热器件的首选材料。氮化铝粉末易与空气中的水汽反应，造成粉末表面覆盖一层氮化铝水解产物，使粉末氧含量增加，导致氮化铝陶瓷导热性能下降。因此，如何提高AlN粉末的抗水解性能得到了研究人员的关注。
氮化铝的抗水解处理主要是借助化学键作用或物理吸附作用在AlN颗粒表面包覆或形成较薄的反应层，阻止氮化铝粉末与水的水解反应。主要方法有偶联剂改性、表面活性剂改性、表面氧化改性、液相包覆改性等。
利用偶联剂改性与表面活性剂改性造成氮化铝粉末具有较强的疏水性，不利于水基流延成型浆料的配制，而表面氧化改性则需要较高温度处理，同时造成粉末氧含量增加过多，对氮化铝陶瓷性能造成不利影响。
发明内容
本发明针对现有的氮化铝抗水解性能方面存在的不足，提供一种抗水解AlN粉末的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氮化铝粉末研磨；
2)向氮化铝粉末中加入占其重量5～10wt％的硬脂酸，并加入溶剂，搅拌分散均匀，静置；
3)向上述混合物中加入占氮化铝粉末重量5～8wt％的吐温80，于60～65℃下搅拌加热；
4)后将步骤3)中所得混合物过滤，滤出的氮化铝使用乙醇清洗，烘干，获得具有抗水解能力的氮化铝粉末。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1)中所述的氮化铝粉末的铁含量小于50ppm,氧含量小于1.5wt％。
进一步，步骤1)中研磨后氮化铝粉末的平均粒度为2μm,比表面积为3.2m2/g。
进一步，步骤2)中所述的硬脂酸为工业用硬脂酸，纯度大于99.7％。
进一步，步骤3)中所述的吐温80纯度大于99.7％。
进一步，步骤2)中静置的时间为3小时。
进一步，步骤3)中搅拌加热的时间为6小时。
进一步，步骤4)中烘干的温度为90～100℃。
进一步，步骤4)中所述的无水乙醇的纯度大于99.7％。
本发明的反应原理如下：
硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)可与AlN表面的羟基发生酯化反应，在粉末表面形成保护层，抗水解机理可表述如下所示：
硬脂酸是疏水化合物，AlN粉末表面吸附吐温80型活性剂，一方面提高了粉末在水中的润湿性，使得改性粉末在水溶液中充分分散、悬浮，另一方面进一步提高了粉末的抗水化性。
经过处理的氮化铝粉末不直接被水分子包围，形成的硬脂酸保护层将氮化铝粉末表面与水分子隔离，氮化铝的水化只能靠水分子的扩散来实现，因此水分子在新生成的硬脂酸中的扩散系数决定氮化铝的水化速度。由于经过硬脂酸处理的氮化铝粉末，表面生成的化合物难溶于水且较为致密，水分子在短时间内难以通过布朗运动穿过硬脂酸化合物，水分子扩散系数较小。
本发明的有益效果如下：
本发明所得的经过硬脂酸处理的氮化铝粉末在水中的pH值表现出相对稳定性，具有较好的抗水化能力，能有效解决氮化铝在储存、运输及后续的工艺过程中带来的困难，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1所得的氮化铝粉末于20℃水溶液总浸泡的时间与体系pH值的变化关系图；
图2为本发明实施例1和对比例1所得的氮化铝粉末于水中浸泡的温度与体系pH值的变化关系图；
图3为对比例1的氮化铝粉末在20℃的水中浸泡48h前后的XRD谱图；
图4为实施例1所得的氮化铝粉末在20℃的水中浸泡48h前后的XRD谱图；
图5为本发明实施例1和对比例1所得的氮化铝粉末的SEM形貌图片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
采用D50粒度为2μm，纯度大于99.9％的氮化铝粉末做原料，在氮化铝粉末中加入占氮化铝粉末重量7wt％的硬脂酸，并加入无水乙醇作为溶剂，用玻璃棒不停地搅拌，分散均匀，静置3h；在上述混合物中加入占氮化铝粉末重量5wt％的吐温80表面活性剂，于65℃水浴搅拌加热6h；之后将混合物过滤，过滤出的氮化铝用乙醇溶剂清洗3次，将清洗后的氮化铝粉末100℃烘干，然后将粉末浸泡在水中，进行研究，结果如图1～4所示。
对比例1：
采用D50粒度2μm，纯度大于99.9％的氮化铝粉末做原料，粉末不做任何处理，将粉末浸泡在水中，进行研究，结果如图1～4所示。
实施例2：
采用D50粒度为2μm，纯度大于99.9％的氮化铝粉末做原料，在氮化铝粉末中加入占氮化铝粉末重量5wt％的硬脂酸，并加入无水乙醇作为溶剂，用玻璃棒不停地搅拌，分散均匀，静置3h；在上述混合物中加入占氮化铝粉末重量6wt％的吐温80表面活性剂，于65℃水浴搅拌加热6h；之后将混合物过滤，过滤出的氮化铝用乙醇溶剂清洗3次，将清洗后的氮化铝粉末90℃烘干。
实施例3：
采用D50粒度为2μm，纯度大于99.9％的氮化铝粉末做原料，在氮化铝粉末中加入占氮化铝粉末重量10wt％的硬脂酸，并加入无水乙醇作为溶剂，用玻璃棒不停地搅拌，分散均匀，静置3h；在上述混合物中加入占氮化铝粉末重量8wt％的吐温80表面活性剂，于65℃水浴搅拌加热6h；之后将混合物过滤，过滤出的氮化铝用乙醇溶剂清洗3次，将清洗后的氮化铝粉末100℃烘干。
通过附图1～4中相关指标的数据结果可以看出：氮化铝粉末经过表面改性处理后，具有了一定的抗水解能力，在室温条件下能保持较长时间不发生水解，且在20～60℃温度范围内具有较好的化学稳定性，并且长时间浸泡在水中物相不发生明显变化。同时从图5的对比中我们可以看到，经表面处理后，粉末表面形貌无明显变化，说明经表面处理后氮化铝粉末表面反应层较薄，没有改变粉末表面形貌，所采用的抗水解处理方法是有效的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氮化铝粉末研磨；
2)向氮化铝粉末中加入占其重量5～10wt％的硬脂酸，并加入溶剂，搅拌分散均匀，静置；
3)向上述混合物中加入占氮化铝粉末重量5～8wt％的吐温80，于60～65℃下搅拌加热；
4)后将步骤3)中所得混合物过滤，滤出的氮化铝使用乙醇清洗，烘干，获得具有抗水解能力的氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的氮化铝粉末的铁含量小于50ppm,氧含量小于1.5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)中研磨后氮化铝粉末的平均粒度为2μm,比表面积为3.2m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的硬脂酸为工业用硬脂酸，纯度大于99.7％。
5.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的吐温80纯度大于99.7％。
6.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤2)中静置的时间为3小时。
7.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤3)中搅拌加热的时间为6小时。
8.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤4)中烘干的温度为90～100℃。
9.根据权利要求1或2所述的抗水解AlN粉末的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的无水乙醇的纯度大于99.7％。
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