CN109354500A - 一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法，该方法利用表面处理技术来防止氮化铝粉末在水中水解，提高了氮化铝粉末抗水解的能力。首先把氮化铝粉末与一种或多种有机酸在无水乙醇中进行球磨3‑5小时，使得氮化铝粉末表面吸附一层有机酸，静置1‑3小时，再加入表面活性剂，于70‑90℃水浴搅拌加热3‑8小时，用无水乙醇多次清洗，再将清洗后的氮化铝粉末在60‑90℃烘干2‑6小时即可。本发明方法操作简单，防水解性能突出，很好地解决了氮化铝在潮湿环境中极易水解的问题。

Description

一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于材料类陶瓷技术领域，具体涉及一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法，该方法在不影响氮化铝粉末原有性能的前提下防止氮化铝粉末的水解。
背景技术
氮化铝陶瓷具有优良的热学、力学和电学性能。其理论热导率高达320W/(m.K),是氧化铝陶瓷的10-15倍。低的介电常数，与硅有相匹配的线性膨胀系数，其室温电阻率大于1016Ω.m，是良好的绝缘体；力学性能优异：维氏硬度高达12GPa,杨氏模量为308GPa，抗弯强度为300MPa，其力学性能受温度影响较小。所以，氮化铝广泛被用做集成电路和大功率器件的散热材料和封装材料。但是，氮化铝粉末在潮湿的环境中极易与水中的羟基反应生成氢氧化铝，在氮化铝粉末表面形成氧化铝层。由于极少量的氧在氮化铝晶格中会产生极大的声子散射，对氮化铝热导率有一定的影响。同时，我们在制备氮化铝陶瓷过程中，不可避免的会与水接触，氮化铝抗水解性能较差，严重的影响了氮化铝陶瓷的应用和推广。因此，能够制备出抗水解的氮化铝粉末，对推广氮化铝陶瓷的应用尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术中氮化铝粉末在潮湿的环境中易水解，且温度越高水解速度越快的问题，本发明提出一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法。该方法操作简单，效果明显。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种抗水解的氮化铝粉末的制备方法，包括如下步骤:
（1）称氮化铝粉末和有机酸，并加入无水乙醇，超声或球磨，然后静置；
（2）在步骤（1）所得混合物中添加表面活性剂，水浴搅拌加热；
（3）将步骤（2）所得混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，得到抗水解的氮化铝粉末。
优选的，所述氮化铝粉末的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的90%-95%；所述有机酸的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的4%-7%；所述表面活性剂的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的1%-3%。
优选的，步骤（1）中所述有机酸为棕榈酸、羊油酸、正葵酸、亚油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、三氟醋酸钠、十三酸和十九酸中的一种以上。
优选的，步骤（1）中，每克氮化铝粉末加入无水乙醇3ml-5ml。
优选的，步骤（1）中所述超声或球磨的时间为3-5小时；所述静置的时间为1-3小时。
优选的，步骤（2）中所述表面活性剂为吐温80、失水山梨醇酯、吐温20和聚氧乙烯油醇醚型中的一种以上。
优选的，步骤（2）中所述水浴的温度为70-90℃。
优选的，步骤（2）中所述水浴的时间为3-8小时。
优选的，步骤（4）中所述烘干采用烘箱，烘干的温度为60-90℃，烘干的时间为2-6小时。
由以上所述的制备方法制得的抗水解的氮化铝粉末。
本发明首先使得有机酸包覆在氮化铝粉末表面，这有效的阻止了氮化铝粉末表面与水的接触，达到防水的效果。然后再在改性粉末表面再包覆一层表面活性剂，可以提高粉末与水的浸润，然后多次清洗，烘干，即获得抗水解性能优异的氮化铝粉末。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1、本发明经过有机酸和表面活性剂改性过的氮化铝粉末，可以在80℃以上稳定存在，极大的降低了氮化铝粉末在中高温的储存难度。
2、本发明操作简单，成本低，很好地解决了氮化铝粉末在潮湿环境中极易水解的问题，有效的解决了氮化铝粉末在储存、运输等带来的困难。
附图说明
图1是实施例2中用棕榈酸和吐温80抗水解处理过的氮化铝粉末浸泡在水中，溶液pH在不同温度下随时间的变化曲线图。
图2是实施例2中用棕榈酸和吐温80抗水解处理过的氮化铝粉末浸泡在水中，不同温度下水解产物的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）称取90g的氮化铝粉末和7g有机酸（棕榈酸3g，羊油酸4g），并加入270ml无水乙醇，超声3小时，然后静置1小时；
（2）在上述混合物中添加3g的吐温80，水浴温度为70℃，搅拌加热3小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为60℃，烘干时间2小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在90℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例2
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的有机酸（棕榈酸4g），并加入475ml无水乙醇，超声5小时，然后静置3小时；
（2）在上述混合物中添加1g的吐温80，水浴温度为90℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为90℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在100℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例3
（1）称取92.5g的氮化铝粉末和5.5g的有机酸（正葵酸2g,亚油酸3.5g），并加入462.5ml无水乙醇，超声4小时，然后静置2小时；
（2）在上述混合物中添加2g的聚氧乙烯油醇醚型，水浴温度为80℃，搅拌加热5.5小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为75℃，烘干时间4小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在80℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例4
（1）称取92.5g的氮化铝粉末和5.5g的有机酸（亚油酸3g,月桂酸2.5g），并加入462.5ml无水乙醇，球磨4小时，然后静置2小时；
（2）在上述混合物中添加2g的失水山梨醇酯，水浴温度为80℃，搅拌加热5.5小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为75℃，烘干时间4小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在95℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例5
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的肉豆蔻酸，并加入380ml无水乙醇，球磨5小时，然后静置1小时；
（2）在上述混合物中添加1g的吐温20，水浴温度为80℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在85℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例6
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的三氟醋酸钠，并加入475ml无水乙醇，球磨3小时，然后静置2小时；
（2）在上述混合物中添加1g的吐温80，水浴温度为80℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在80℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例7
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的有机酸（十三酸2g,十九酸2g），并加入475ml无水乙醇，球磨5小时，然后静置1小时；
（2）在上述混合物中添加1g的吐温20，水浴温度为80℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在90℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例8
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的有机酸（十九酸1g,羊油酸2g，月桂酸1g），并加入475ml无水乙醇，球磨3小时，然后静置1小时；
（2）在上述混合物中添加1g的失水山梨醇酯，水浴温度为80℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在100℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
实施例9
（1）称取95g的氮化铝粉末和4g的有机酸（羊油酸1g，棕榈酸2.5g，正葵酸0.5g），并加入475ml无水乙醇，球磨4小时，然后静置2小时；
（2）在上述混合物中添加1g的失水山梨醇酯，水浴温度为80℃，搅拌加热8小时；
（3）将混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间6小时，得到抗水解的氮化铝粉末。
本实施例得到的改性氮化铝粉末可以在100℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
由图1可知，在不同温度下，实施例2中用棕榈酸和吐温80抗水解处理过的氮化铝粉末浸泡在水中，溶液pH随着时间的变化没有显著的变化；由图2可知，在不同温度下，实施例2中抗水解处理过的氮化铝粉末没有新物质生成。说明本发明所制备的氮化铝粉末抗水解性能优异。

Claims (10)

1.一种抗水解的氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
（1）称氮化铝粉末和有机酸，并加入无水乙醇，超声或球磨，然后静置；
（2）在步骤（1）所得混合物中添加表面活性剂，水浴搅拌加热；
（3）将步骤（2）所得混合物过滤，过滤出的氮化铝粉末用无水乙醇清洗；
（4）将清洗后的氮化铝粉末烘干，得到抗水解的氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化铝粉末的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的90%-95%；所述有机酸的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的4%-7%；所述表面活性剂的添加量为所得到的抗水解的氮化铝粉末总质量的1%-3%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机酸为棕榈酸、羊油酸、正葵酸、亚油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、三氟醋酸钠、十三酸和十九酸中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，每克氮化铝粉末加入无水乙醇3ml-5ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声或球磨的时间为3-5小时；所述静置的时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述表面活性剂为吐温80、失水山梨醇酯、吐温20和聚氧乙烯油醇醚型中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水浴的温度为70-90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水浴的时间为3-8小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述烘干采用烘箱，烘干的温度为60-90℃，烘干的时间为2-6小时。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的抗水解的氮化铝粉末。
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