CN109336635A - 一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法，该氮化铝陶瓷材料是在氮化铝陶瓷基板的一面均匀涂覆一层氮化铝纳米粉，氮化铝纳米粉层外侧覆有1‑2mm厚的铜片。该发明产品新颖独特，氮化铝陶瓷材料与钎料的润湿效果好且材料表面无气泡。

Description

一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及家装板材技术领域，特别是涉及一种环保复合板材及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，我国半导体行业也迎来了强势增长，在微电子领域中，广泛使用电气绝缘、机械强度都比较优良的氧化铝陶瓷基板作为安装半导体器件、制作无源元件用的基板。但是随着电子设备仪器的小型轻量化，以及混合集成度大幅提高，使得基板上单位面积所需的散热量不断增大，特别是在大功率电路中更为显著。氧化铝陶瓷由于导热性相对较差，室温下导热率低，已经不足以适应超大功率的散热需求。于是氮化铝陶瓷基板就应运而生了。氮化铝陶瓷基板是解决高散热密度问题的一种新型的，最适合于半导体芯片安装的陶瓷基板。
氮化铝陶瓷是以氮化铝(AlN)为主晶相的陶瓷，AIN晶体以四面体为结构单元共价键化合物，具有纤锌矿型结构，属六方晶系。化学组成AI 65.81％，N34.19％，比重3.261g/cm3，白色或灰白色，单晶无色透明，常压下的升华分解温度为2450℃，为一种高温耐热材料，其热膨胀系数(4.0-6.0)X10/℃。多晶AIN热导率达260W/(m.k)，比氧化铝高5-8倍，所以耐热冲击好，能耐2200℃的极热。此外，氮化铝具有不受铝液和其它熔融金属及砷化镓侵蚀的特性，特别是对熔融铝液具有极好的耐侵蚀性。但是利用氮化铝粉制备陶瓷基板时很难得较高的热导率陶瓷材料，如何提高氮化铝陶瓷材料的热导率是目前行业亟待解决的问题。
在专利CN103204682A中公开了一种高导热氮化铝陶瓷散热基片及其制备方法，其是采用氮化铝为主要原料，通过震动热压烧结制备而得到的热导率为200-260W/(m.k)的陶瓷散热基片，具体制备工艺为：将经过初步处理的坯料通过压力机干压成型；将经过干压成型的所述坯料通过真空脱脂炉进行脱脂处理；将经过脱脂的所述坯料通过振动热压烧结炉中进行烧成，得到初成品；将所述初成品保温保压0.5-8h，随炉冷却得到氮化铝陶瓷散热基片。该基片的结构致密性高，热导率高。
但是由于氮化铝属于共价键较强的化合物，一般的钎料不能润湿氮化铝陶瓷的表面。要实现氮化铝与电子芯片的可靠连接，通过需要将氮化铝陶瓷进行表面金属化。
在专利102208371B中公开了一种氮化铝陶瓷覆铜基板及其制备方法，包括氮化铝陶瓷基片、敷接于陶瓷基片的至少一表面的铜箔，其中，所述陶瓷基片与铜箔之间形成有金属改性层，所述金属改性层中含有Cu2O、CuAlO2,并且还含有以下两组化合物中的至少一组：(1)TixNy、TiO2，其中，X/Y＝0.25-1；(2)MnO2。通过高温烧结，金属混合物镀层在自身烧结致密的同时，金属混合物镀层中的金属(或氧化物)与氮化铝陶瓷紧密结合在一起，形成的均匀致密的金属改性层，能够修复氮化铝氧化过程中产生的裂纹，并且避免了Cu-O共晶液相渗透到内部的氮化铝层与氮化铝反应生成气泡，提高了成品率，氮化铝陶瓷基片表面金属改性层的引入，在很大程度上改善了Cu-O共晶液相对陶瓷表面的润湿程度，降低了润湿角，使得Cu-O共晶液相能够充分润湿氮化铝陶瓷基片的表面，使得铜箔与氮化铝陶瓷基片的结合更容易实现，同时改善由于铜箔与氮化铝陶瓷基片的热应力不匹配导致的氮化铝陶瓷覆铜基板内部应力过大的缺陷。
在专利CN103762181A中公开了一种氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法，具体步骤为：对氮化铝陶瓷和铜片进行清洗；对氮化铝陶瓷进行预氧化处理，使陶瓷表面生产氧化铝层；对预氧化后的氮化铝陶瓷表面添加金属改性层，所述金属改性层包括金属铜或铜氧化物或含铜化合物或者三者的混合物，并进行烧结；铜片表面进行预氧化处理，使铜片表面生产氧化亚铜；将铜片放置在经过改性处理的氮化铝陶瓷表面进行第一面烧结，完成之后再进行第二面烧结。该工艺可使得氮化铝与铜片之间紧密结合，有效解决AlN覆铜基板表面气泡问题。
为了充分保证氮化铝陶瓷基板的热导率的前提下，增强氮化铝陶瓷基板与钎料的充分润湿，需要进一步完善氮化铝陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的是提供了一种氮化铝陶瓷材料，是将氮化铝陶瓷基板表面覆铜处理，在覆铜之前先对氮化铝陶瓷基板表面涂覆一层氮化铝纳米粉，可充分提高氮化铝与铜片之间紧密结合，有效解决氮化铝覆铜基板表面气泡问题，同时保持了氮化铝陶瓷基板的热导率。
本发明的另一目的是提供了该氮化铝陶瓷材料的制备方法。
一种氮化铝陶瓷材料，在氮化铝陶瓷基板的一面均匀涂覆一层氮化铝纳米粉，氮化铝纳米粉层外侧覆有1-2mm厚的铜片。
优选的，所述氮化铝纳米粉的粒径为1-5nm。
优选的，所述氮化铝纳米粉的涂覆量为1-3g/m2。
一种氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氮化铝陶瓷浸泡于稀硝酸水溶液中10-30min，所述氮化铝陶瓷的热导率为200-250W/(m.k)；
2)充分晾干后在氮化铝陶瓷基板的一面按比例均匀涂覆氮化铝纳米粉，在氮气氛围下烧结10-30min；
3)将铜片置于氮化铝陶瓷的氮化铝纳米粉表面，在氮气氛围下进行二次烧结50-60min。
优选的，所述稀硝酸水溶液的质量浓度为1-10％。
优选的，所述铜片需先在稀硝酸水溶液中10-30min进行预处理。
优选的，所述铜片为铜金属中添加有氮化硅，且氮化硅的添加量为0.5wt％，将粒径为50微米的氮化硅粉与铜单质在氮气氛围下高温共熔，所述温度为1150℃，冷却后制成厚度为1-2mm厚的铜片。
优选的，所述步骤(2)的烧结温度为1000-1150℃。
优选的，所述步骤(3)的烧结温度为1250-1500℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的氮化铝陶瓷材料结构新颖独特，对钎料具有较好的润湿性且提高氮化铝与铜片之间紧密结合，有效解决氮化铝覆铜基板表面气泡问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中氮化铝陶瓷材料的结构示意图；
附图序号说明：1为氮化铝陶瓷，2为纳米氮化铝粉层，3为铜片。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种氮化铝陶瓷材料，包括氮化铝陶瓷1及其一侧表面的纳米氮化铝粉层2，还包括位于纳米氮化铝粉层2表面的铜片3，
该氮化铝陶瓷材料包括以下步骤制备：
1)将热导率为250W/(m.k)的氮化铝陶瓷浸泡于质量浓度为5％的稀硝酸水溶液中20min；
2)充分晾干后在氮化铝陶瓷的一面按比例均匀涂覆平均粒径为1.5nm氮化铝纳米粉，涂覆量为1.5g/m2，在氮气氛围下于1100℃下烧结30min；
3)将铜金属中添加有氮化硅，且氮化硅的添加量为0.5wt％，将粒径为50微米的氮化硅粉与铜单质在氮气氛围下高温共熔，所述温度为1150℃，冷却后制成厚度为1mm厚的铜片；
4)将步骤(3)制备的铜片置于步骤(2)制备的氮化铝陶瓷的氮化铝纳米粉层表面，在氮气氛围下于1300℃进行二次烧结60min，冷却后即制得本发明的氮化铝陶瓷材料。
经检测，本发明的氮化铝陶瓷材料的热导率保持不变，氮化铝陶瓷与铜片之间紧密结合，且陶瓷材料表面无气泡。
实施例2
如实施例1所示的氮化铝陶瓷材料，包括以下步骤制备：
1)将热导率为200W/(m.k)的氮化铝陶瓷浸泡于质量浓度为5％的稀硝酸水溶液中30min；
2)充分晾干后在氮化铝陶瓷的一面按比例均匀涂覆平均粒径为1.5nm氮化铝纳米粉，涂覆量为1g/m2，在氮气氛围下于1000℃下烧结30min；
3)将铜金属中添加有氮化硅，且氮化硅的添加量为0.5wt％，将粒径为50微米的氮化硅粉与铜单质在氮气氛围下高温共熔，所述温度为1150℃，冷却后制成厚度为1mm厚的铜片；
4)将步骤(3)制备的铜片置于步骤(2)制备的氮化铝陶瓷的氮化铝纳米粉层表面，在氮气氛围下于1250℃进行二次烧结60min，冷却后即制得本发明的氮化铝陶瓷材料。
经检测，本发明的氮化铝陶瓷材料的热导率保持不变，氮化铝陶瓷与铜片之间紧密结合，且陶瓷材料表面无气泡。
实施例3
如实施例1所示的氮化铝陶瓷材料，包括以下步骤制备：
1)将热导率为200W/(m.k)的氮化铝陶瓷浸泡于质量浓度为5％的稀硝酸水溶液中30min；
2)充分晾干后在氮化铝陶瓷的一面按比例均匀涂覆平均粒径为1.5nm氮化铝纳米粉，涂覆量为1g/m2，在氮气氛围下于1150℃下烧结30min；
3)将铜金属中添加有氮化硅，且氮化硅的添加量为0.5wt％，将粒径为50微米的氮化硅粉与铜单质在氮气氛围下高温共熔，所述温度为1150℃，冷却后制成厚度为1mm厚的铜片；
4)将步骤(3)制备的铜片置于步骤(2)制备的氮化铝陶瓷的氮化铝纳米粉层表面，在氮气氛围下于1500℃进行二次烧结60min，冷却后即制得本发明的氮化铝陶瓷材料。
经检测，本发明的氮化铝陶瓷材料的热导率保持不变，氮化铝陶瓷与铜片之间紧密结合，且陶瓷材料表面无气泡。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种氮化铝陶瓷材料，其特征在于，在氮化铝陶瓷基板的一面均匀涂覆一层氮化铝纳米粉，氮化铝纳米粉层外侧覆有1-2mm厚的铜片。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝纳米粉的粒径为1-5nm。
3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝纳米粉的涂覆量为1-3g/m2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氮化铝陶瓷浸泡于稀硝酸水溶液中10-30min；
2)充分晾干后在氮化铝陶瓷基板的一面按比例均匀涂覆氮化铝纳米粉，在氮气氛围下烧结10-30min；
3)将铜片置于氮化铝陶瓷的氮化铝纳米粉表面，在氮气氛围下进行二次烧结50-60min。
5.根据权利要求4所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述稀硝酸水溶液的质量浓度为1-10％。
6.根据权利要求4所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述铜片需先在稀硝酸水溶液中10-30min进行预处理。
7.根据权利要求6所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述铜片为铜金属中添加有氮化硅，且氮化硅的添加量为0.5wt％。
8.根据权利要求4所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的烧结温度为1000-1150℃。
9.根据权利要求4所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的烧结温度为1250-1500℃。
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