CN108190882A - 导热石墨纸及其制备方法 - Google Patents

导热石墨纸及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108190882A
CN108190882A CN201810161641.3A CN201810161641A CN108190882A CN 108190882 A CN108190882 A CN 108190882A CN 201810161641 A CN201810161641 A CN 201810161641A CN 108190882 A CN108190882 A CN 108190882A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite paper
conductive graphite
preparation
chamber
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810161641.3A
Other languages
English (en)
Inventor
董景刚
安军伟
时迎迎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wulanchabu Dasheng Graphite New Material Co Ltd
Original Assignee
Wulanchabu Dasheng Graphite New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wulanchabu Dasheng Graphite New Material Co Ltd filed Critical Wulanchabu Dasheng Graphite New Material Co Ltd
Priority to CN201810161641.3A priority Critical patent/CN108190882A/zh
Publication of CN108190882A publication Critical patent/CN108190882A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种导热石墨纸的制备方法，其包括以下步骤：将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合，得到第一混合物；向所述第一混合物中加入氧化剂，进行氧化插层反应，得到第二混合物；对所述第二混合物进行水洗，得到预制品；将所述预制品置于一腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内通入惰性气体，并进行高温膨胀处理，得到膨胀石墨材料；以及对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧，得到导热石墨纸。本发明还提供一种导热石墨纸。

Description

导热石墨纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料，尤其涉及一种导热石墨纸及其制备方法。
背景技术
从2010年开始，以人造石墨为原料批量制备成导热石墨纸，而用作电气电子产品的散热应用。之后，随电子产品的功率的提高，人们开始使用高导热系数的人造石墨石墨纸(热导率在1500W/m·k以上)，用于平板电视、智能手机、笔记本电脑等消费类电子产品的高效散热。但是，以人造石墨为原料制备成导热石墨纸的成本较高。
于是，出于成本考虑，人们开始考虑使用天然石墨代替部分人造石墨。然而，现有以天然石墨为原料生产制造出的导热纸的导热率较低(280W/m·k～300W/m·k)，还难以达到现在快速发展的高功率电子产品的技术应用要求。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种可用于大规模制备导热性能优异的导热石墨纸及其制备方法。
本发明提供一种导热石墨纸的制备方法，其包括以下步骤：将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合，进行氧化反应，得到第一混合物，其中，所述鳞片石墨与浓硫酸溶液的质量比为1:(2.5～3.0)，所述浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为95％～98％；向所述第一混合物中加入氧化剂，进行氧化插层反应，得到第二混合物，其中所述插层剂为硫酸和硝酸溶液，所述硝酸溶液与所述鳞片石墨的质量比为1:5～1:10，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～68％；对所述第二混合物进行水洗，得到预制品；将所述预制品置于一腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内通入惰性气体，并进行高温膨胀处理，得到膨胀石墨材料；以及对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧，得到导热石墨纸。
本发明还提供一种方法制备得到的导热石墨纸，所述导热石墨纸的含硫量小于1500ppm，所述导热石墨纸的热导率为400W/(m·K)～600W/(m·K)。
与现有技术相比较，所述导热石墨纸的制备方法具有以下优点：
第一，相对于现有技术采用高碳石墨作为原料，成本较高而言，本申请中采用鳞片石墨作为原料，成本较低。第二，将该鳞片石墨用浓硫酸溶液、硝酸溶液分别进行氧化反应和插层反应，再经由高温膨胀处理，即可使得石墨实现膨胀。该导热石墨纸的膨胀过程原料仅浓硫酸溶液、硝酸溶液即可，工艺较简单，易于操作。第三，在高温膨胀处理过程中，先抽真空，使得所述腔室形成真空密闭微负压，再向所述腔室内通入惰性气体，以对石墨的膨胀过程进行惰性氛围的保护，同时，也可促成石墨在膨胀过程所释放的有害气体尽快排出腔体。
进一步，通过多次辊轧，并在最后一次辊轧过程中采用平肚辊轧，可增加所述导热石墨纸的表面光滑性。并且，得到的导热石墨纸的导热效率较高(400W/(m·K)～600W/(m·K))，因而可直接用于散热电子元件等领域中。
附图说明
图1及图2为本发明实施例1所得到的膨胀石墨材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所得到的导热石墨纸的照片；
图4为对比例1所得到的膨胀石墨材料的扫描电镜图。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的导热石墨纸及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种导热石墨纸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
S1，将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合，进行氧化反应，得到第一混合物，其中，所述鳞片石墨与浓硫酸溶液的质量比为1:(2.5～3.0)，所述浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为95％～98％；
S2，向所述第一混合物中加入氧化剂，进行氧化插层反应，得到第二混合物，其中所述氧化剂为硝酸溶液，所述硝酸溶液与所述鳞片石墨的质量比为1:5～1:10，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～68％；
S3，对所述第二混合物进行水洗，得到预制品；
S4，将所述预制品置于一腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内通入惰性气体，并进行高温膨胀处理，得到膨胀石墨材料；
S5，对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧，得到导热石墨纸。
在步骤S1中，可将所述浓硫酸溶液与所述鳞片石墨置于一混合机中，混合均匀。该步骤的目的是为了步骤S2的氧化插层反应做前提准备工作。所述混合时间为15分钟～30分钟，该过程中温度为20℃～25℃。
在一优选的实施例中，所述鳞片石墨与浓硫酸溶液的质量比为1:2.5，所述浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为98％。
所述鳞片石墨为直接开采的矿产原料。所述鳞片石墨用作原料，而无需额外的加工。所述鳞片石墨的大小及含碳量不做限定。
在步骤S2中，经过步骤S1浓硫酸溶液处理后的鳞片石墨的层与层更容易被插层。
所述氧化插层反应的时间为60分钟～90分钟，所述插层反应的温度在70℃以下。进一步的，在插层反应中，开始对第一混合物进行搅拌，之后，静置一段时间，以便于更好的氧化插层反应。
在一优选的实施例中，所述硝酸溶液与所述鳞片石墨的质量比为1:5，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为68％。
在步骤S3中，对所述第二混合物进行水洗，直至pH值为6～7。
在步骤S4中，在高温膨胀处理过程中，先抽真空，使得所述腔室形成真空密闭微负压，再向所述腔室内通入惰性气体，以对石墨的膨胀过程进行惰性氛围的保护，同时，也可促成石墨在膨胀过程所释放的有害气体尽快排出腔体。所述预制品经过高温膨胀，可得到膨胀石墨材料。与原料鳞片石墨相比，该膨胀石墨材料的膨胀体积约为鳞片石墨的体积的80～140倍。
所述高温膨胀处理的时间为5秒～10分钟。所述高温膨胀处理的温度为800摄氏度～1000摄氏度。
所述高温膨胀处理的过程中，持续向所述腔室内通入惰性气体，所述腔室的压力为10torr～15torr，所述惰性气体的通入速率为3×106标准毫升/分钟～5×106标准毫升/分钟。所述惰性气体为氮气和氩气的混合气体，所述氮气和氩气的体积比为95:5～90:10。
在步骤S5中，所述辊轧的次数为5～8次，在最后一次辊轧的过程中采用平肚辊轧。由于通过多次辊轧，并在最后一次辊轧过程中采用平肚辊轧，不仅可增加所述导热石墨纸的表面光滑性和石墨纸的亮度，而且能使石墨纸的厚度一致性比较好。
本发明还提供一种导热石墨纸。该导热石墨纸为采用上述方法制备得到。所述导热石墨纸的含硫量小于1500ppm，所述导热石墨纸的热导率为400W/(m·K)～600W/(m·K)。所述导热石墨纸的厚度为200微米～500微米。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例(1)
该实施例所述导热石墨纸的制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨矿石经过提纯、粉碎得到鳞片石墨。将鳞片石墨与浓硫酸溶液置于混合机中15分钟，其中鳞片石墨的质量为150±5Kg，浓硫酸溶液的质量为378±5Kg，硫酸浓度为98％。
(2)将30±0.5Kg质量分数约为58％的硝酸溶液注入混合机中，搅拌30分钟，静置60分钟，得到第二混合物。
(3)对所述第二混合物进行水洗，直至pH值为6～7，干燥，得到预制品。
(4)将所述预制品置于腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内持续通入体积比为95:5的氮气与氦气组成的惰性气体。所述惰性气体的通入速率为3×106标准毫升/分钟。此时腔室内的气压为10torr。预先将所述的腔室温度升至1000摄氏度，并保持10小时，之后将石墨送入腔室以进行高温膨胀处理，膨化时间为7秒，得到膨胀石墨材料。
(5)对得到的膨胀石墨材料进行6次辊轧，并且，在最后一次辊轧的过程中采用平肚辊轧，得到导热石墨纸。
对实施例(1)中步骤(4)所得到的膨胀石墨材料进行微观形貌分析，结果见图1及图2。
对实施例(1)中所得到的导热石墨纸进行拍照，结果见图3。
为了更好的说明本实施例(1)的导热石墨纸的优良性能，本发明还提供一对比例(1)。
对比例(1)所述导热石墨纸的制备方法包括以下步骤：
(1)提供含碳量为99％的高碳石墨。将高碳石墨与浓硫酸溶液以1:2的质量比置于混合机中15分钟，所述浓硫酸溶液质量分数约为98％。
(2)再喷洒35％双氧水，喷洒的双氧水与高碳石墨的质量比为0.125:1。搅拌20min，静置20min。
(3)加入质量分数为40％的氢氟酸溶液，搅拌30min，静置30min。氢氟酸溶液与与高碳石墨的质量比为0.165:1。
(4)加入7～8倍水，进行多次水洗，至上清液pH为3～7。
(5)进行高温膨胀，提前将膨化设备腔室内温度升为1000摄氏度，并保持时间为10小时，其中膨胀过程中气氛的组成为空气，膨胀时间为7s，通过鼓风机向腔室内通入空气，通入空气的流量为10m3/min。
(6)最后进行6次辊轧，最后一次辊轧为凸肚辊轧。
对对比例(1)中步骤(5)所得到的膨胀石墨材料进行微观形貌分析，结果见图4。
由图1、图2、图4可见，相对于对对比例(1)而言，本实施例(1)所得到的膨胀石墨材料的膨胀倍数较高，相邻的碳层之间较为蓬松。
由图3可见，本实施例(1)所得到的导热石墨纸较为光滑平整。
进一步，对实施例(1)及对比例(1)得到的导热石墨纸的导热率以及膨胀石墨材料的含硫量进行测试，结果见表1。
表1
实施例(1) 对比例(1)
膨胀石墨材料的含硫量(ppm) 1400 2300
导热石墨纸的导热率(W/(m·K) 403 323
由表1可见，相对于对比例(1)而言，实施例(1)所述膨胀石墨材料的含硫量较少，导热率较高，这进一步验证了本申请所得到的导热石墨纸具有极好的应用前景。
实施例(2)
该实施例所述导热石墨纸的制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨矿石经过提纯、粉碎得到鳞片石墨。将鳞片石墨与浓硫酸溶液置于混合机中10分钟，其中鳞片石墨的质量为150±5Kg，所述质量分数约为95％的浓硫酸溶液的质量为420±5Kg。
(2)将20±0.5Kg质量分数约为68％的硝酸溶液注入混合机中，搅拌30分钟，静置50分钟，得到第二混合物。
(3)对所述第二混合物进行水洗，直至pH值为6～7，干燥，得到预制品。
(4)将所述预制品置于腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内持续通入体积比为90:10的氮气与氦气组成的惰性气体。所述惰性气体的通入速率为3×106标准毫升/分钟。此时腔室内的气压为12torr。将所述腔室的温度升至900摄氏度，并保持10小时，之后将石墨送入腔室以进行高温膨胀处理，膨化时间为5秒，得到膨胀石墨材料。
(5)对得到的膨胀石墨材料进行7次辊轧，并且，在最后一次辊轧的过程中采用平肚辊轧，得到导热石墨纸。
实施例(3)
该实施例所述导热石墨纸的制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨矿石经过提纯、粉碎得到鳞片石墨。将鳞片石墨与浓硫酸溶液置于混合机中20分钟，其中鳞片石墨的质量为150±5Kg，所述质量分数约为95％的浓硫酸溶液的质量为450±5Kg。
(2)将10±0.5Kg质量分数约为62％的硝酸溶液注入混合机中，搅拌40分钟，静置40分钟，得到第二混合物。
(3)对所述第二混合物进行水洗，直至pH值为6～7，干燥，得到预制品。
(4)将所述预制品置于腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内持续通入体积比为95:5的氮气与氦气组成的惰性气体，所述惰性气体的通入速率为3×106标准毫升/分钟。此时腔室内的气压为15torr。提前将膨化设备腔室内温度升为1050摄氏度，并保持时间为10小时，之后将石墨送入腔室以进行高温膨胀处理，膨化时间为5秒，得到膨胀石墨材料。
(5)对得到的膨胀石墨材料进行8次辊轧，并且，在最后一次辊轧的过程中采用平肚辊轧，得到导热石墨纸。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种导热石墨纸的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合，得到第一混合物，其中，所述鳞片石墨与浓硫酸溶液的质量比为1:(2.5～3.0)，所述浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为95％～98％；
向所述第一混合物中加入氧化剂，进行氧化插层反应，得到第二混合物，其中所述氧化剂为硝酸溶液，所述鳞片石墨与硝酸溶液的质量比为1:5～1:10，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％～68％；
对所述第二混合物进行水洗，得到预制品；
将所述预制品置于一腔室中，先对所述腔室抽真空，再向所述腔室内通入惰性气体，并进行高温膨胀处理，得到膨胀石墨材料；以及对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧，得到导热石墨纸。
2.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述混合时间为15分钟～30分钟，所述氧化反应的温度为20℃～25℃。
3.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述氧化插层反应的时间为60分钟～90分钟，所述氧化插层反应的温度在70℃以下。
4.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，对所述第二混合物进行水洗，直至pH值为6～7。
5.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述高温膨胀处理的时间为5秒～10分钟，所述高温膨胀处理的温度为800摄氏度～1000摄氏度。
6.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述高温膨胀处理的过程中，持续向所述腔室内通入惰性气体，所述腔室的压力为10torr～15torr，所述惰性气体的通入速率为3×106标准毫升/分钟～5×106标准毫升/分钟。
7.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气和氩气的混合气体，所述氮气和氩气的体积比为95:5～90:10。
8.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述辊轧的次数为5～8次，在最后一次辊轧的过程中采用平肚辊轧。
9.一种采用如权利要求1～8任一项所述方法制备得到的导热石墨纸，其特征在于，所述导热石墨纸的含硫量小于1500ppm，所述导热石墨纸的热导率为400W/(m·K)～600W/(m·K)。
10.如权利要求1所述的导热石墨纸的制备方法，其特征在于，所述导热石墨纸的厚度为200微米～500微米。
CN201810161641.3A 2018-02-26 2018-02-26 导热石墨纸及其制备方法 Pending CN108190882A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810161641.3A CN108190882A (zh) 2018-02-26 2018-02-26 导热石墨纸及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810161641.3A CN108190882A (zh) 2018-02-26 2018-02-26 导热石墨纸及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108190882A true CN108190882A (zh) 2018-06-22

Family

ID=62593943

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810161641.3A Pending CN108190882A (zh) 2018-02-26 2018-02-26 导热石墨纸及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108190882A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109133923A (zh) * 2018-08-21 2019-01-04 大同新成新材料股份有限公司 一种氧化石墨烯-特种石墨粉制备特种石墨纸的方法
CN109437952A (zh) * 2018-11-30 2019-03-08 大同新成新材料股份有限公司 一种cc复合材料制备石墨纸的方法
CN111924837A (zh) * 2020-08-24 2020-11-13 山东众弘新材料有限公司 一种高纯度石墨纸的制备方法
CN112408371A (zh) * 2020-10-30 2021-02-26 宁波石墨烯创新中心有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备
CN115959657A (zh) * 2023-03-16 2023-04-14 清华大学 一种天然石墨基散热膜及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59207826A (ja) * 1983-05-11 1984-11-26 Agency Of Ind Science & Technol 人造黒鉛の製造方法
CN85103917A (zh) * 1985-05-03 1986-10-29 山东省北墅生建石墨矿 可膨胀石墨及其制造方法
CN1096767A (zh) * 1993-06-19 1994-12-28 李儒臣 一种用化学法制造低硫可膨胀石墨的方法
CN1480394A (zh) * 2002-06-18 2004-03-10 东洋炭素株式会社 挠性高纯度膨胀石墨片及制造及采用该片的石墨坩埚衬垫
CN101407322A (zh) * 2008-10-21 2009-04-15 王晓山 一种具有各向异性的石墨导热散热片的制备方法
CN101456553A (zh) * 2007-12-11 2009-06-17 晟茂（青岛）先进材料有限公司 一种制备优质可膨胀石墨的化学处理方法
CN103476226A (zh) * 2013-08-27 2013-12-25 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 一种高导热石墨散热片的制备方法
CN103539111A (zh) * 2013-11-05 2014-01-29 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高导热天然柔性石墨薄膜的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59207826A (ja) * 1983-05-11 1984-11-26 Agency Of Ind Science & Technol 人造黒鉛の製造方法
CN85103917A (zh) * 1985-05-03 1986-10-29 山东省北墅生建石墨矿 可膨胀石墨及其制造方法
CN1096767A (zh) * 1993-06-19 1994-12-28 李儒臣 一种用化学法制造低硫可膨胀石墨的方法
CN1480394A (zh) * 2002-06-18 2004-03-10 东洋炭素株式会社 挠性高纯度膨胀石墨片及制造及采用该片的石墨坩埚衬垫
CN101456553A (zh) * 2007-12-11 2009-06-17 晟茂（青岛）先进材料有限公司 一种制备优质可膨胀石墨的化学处理方法
CN101407322A (zh) * 2008-10-21 2009-04-15 王晓山 一种具有各向异性的石墨导热散热片的制备方法
CN103476226A (zh) * 2013-08-27 2013-12-25 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 一种高导热石墨散热片的制备方法
CN103539111A (zh) * 2013-11-05 2014-01-29 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高导热天然柔性石墨薄膜的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109133923A (zh) * 2018-08-21 2019-01-04 大同新成新材料股份有限公司 一种氧化石墨烯-特种石墨粉制备特种石墨纸的方法
CN109133923B (zh) * 2018-08-21 2020-10-30 大同新成新材料股份有限公司 一种氧化石墨烯-特种石墨粉制备特种石墨纸的方法
CN109437952A (zh) * 2018-11-30 2019-03-08 大同新成新材料股份有限公司 一种cc复合材料制备石墨纸的方法
CN111924837A (zh) * 2020-08-24 2020-11-13 山东众弘新材料有限公司 一种高纯度石墨纸的制备方法
CN112408371A (zh) * 2020-10-30 2021-02-26 宁波石墨烯创新中心有限公司 一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备
CN115959657A (zh) * 2023-03-16 2023-04-14 清华大学 一种天然石墨基散热膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108190882A (zh) 导热石墨纸及其制备方法
WO2020253040A1 (zh) 一种高熵稀土增韧钽酸盐陶瓷及其制备方法
CN102502539B (zh) 一种钇掺杂纳米氮化铝粉体的制备方法
CN104261408B (zh) 一种溶胶凝胶法合成纳米碳化硼粉体的方法
CN103420352A (zh) 一种高氟含量氟化石墨烯及其制备方法
CN102502538B (zh) 一种钙辅助低温合成超细氮化铝粉体的方法
CN110745827B (zh) 一种二维片状SiC材料的制备方法
CN106430126A (zh) 一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法
CN104555952A (zh) 一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法
CN107722631A (zh) 一种碳纳米管/氧化锌/微膨石墨复合导热硅脂及其制备方法
CN101890503B (zh) 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法
CN110234181A (zh) 一种自支撑的石墨烯基复合电热薄膜的制备方法
CN108622887B (zh) 一种微波膨爆制备石墨烯的方法
CN102976294A (zh) 表面活性剂方式制备高结晶度球状六方氮化硼粉体的方法
CN108373152A (zh) 导热石墨纸及其制备方法
CN105000887B (zh) 以蔗糖为碳源制备ZrO2‑ZrC复合陶瓷微球的方法
CN105914362A (zh) 一种高倍率的铜掺杂钛酸锂负极材料的制备方法
CN102976293A (zh) 一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备方法
CN111112641A (zh) 纳米钼铼合金粉末的制备方法
CN108101035B (zh) 一种高质量石墨烯的绿色制备方法
CN104894646B (zh) 一种提高硫化铋多晶电导率的方法
CN107629463A (zh) 一种球形氧化铝/微膨石墨复合导热硅脂及其制备方法
CN104144597A (zh) 一种导热纤维增强的高导热石墨散热片及制备方法
CN104830341B (zh) 一种稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法
CN110322986B (zh) 一种高流动性石墨烯导电浆料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180622