CN112408371A - 一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备，包括：将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸；将所述插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸；对所述膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜；应用本方法能够通过简单的制备方法获得厚度厚、热通量高且机械强度好的石墨烯导热膜。

Description

一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备。
背景技术
对于智能电子设备而言，随着功耗的大幅增加，发热量也随之急剧上升，需要高热通量的散热部件进行散热。智能电子设备导热散热问题已经成为影响智能电子设备发展的关键问题。如在5G领域，超快网速和超低延迟能给我们代来更佳的体验感，但对于电子设备其发热量也随之急剧上升。
电子设备通常通过石墨烯导热膜等作为散热部件进行散热，目前石墨烯导热膜的制备方法如下：先将石墨氧化，制成氧化石墨烯高浓度分散液(质量浓度为2-4％)；然后通过涂布干燥成膜的方式，做成氧化石墨烯膜。石墨烯导热膜的热通量通常与石墨烯导热膜的厚度呈正相关，为了获得厚度较厚的石墨烯导热膜，在石墨烯导热膜成膜过程中，需要多次涂布，且涂布厚度通常超过5mm，然而随着大量的水分烘干，通过上述方法制得的石墨烯导热膜的厚度仍然不理想，此外，多次涂布获得的厚层石墨烯膜存在易分层的现象。
发明内容
本发明实施例提供了一种石墨烯导热膜及其制备方法、电子设备，具有通过简单的制备方法获得厚度较厚的石墨烯导热膜的效果。
本发明实施例一方面提供一种石墨烯导热膜的制备方法，包括：将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸；将所述插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸；对所述膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜。
在一可实施方式中，所述酸性插层溶液由第一组分和第二组分混合获得，所述第一组分为浓硫酸，所述第二组分为插层剂，所述插层剂为双氧水、硝酸和硝酸盐中的至少一种；所述第一组分和第二组分的质量比为3:1—40:1。
在一可实施方式中，所述将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸，包括：将所述石墨纸浸泡在所述酸性插层溶液中，浸泡至所述石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的3-10％,获得插层石墨纸。
在一可实施方式中，所述酸性氧化溶液由第三组分和第四组分混合获得，所述第三组分为浓硫酸，所述第四组分为高氯酸盐、高铁酸盐和高氯酸盐的至少一种；所述高氯酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠中的至少一种；所述高氯酸盐为高氯酸钾、高氯酸钠中的至少一种；所述高铁酸盐为高铁酸钠、高铁酸钾的至少一种；所述第三组分和第四组分的质量比为30:1—500:1。
在一可实施方式中，将所述插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸，包括：将所述插层石墨纸浸泡在所述酸性氧化溶液中，浸泡至所述插层石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的12-20％，获得膨胀石墨烯纸。
在一可实施方式中，所述对所述膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜，包括：对所述膨胀石墨烯纸进行洗涤，获得洗涤后的石墨烯纸；对所述洗涤后的石墨烯纸进行烘干和第一次压延，获得干燥的石墨烯膜；对所述干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜。
在一可实施方式中，所述对所述干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜，包括：将所述干燥的石墨烯膜置于1000-1500℃真空环境中进行除杂处理，获得除杂后的石墨烯膜；将所述除杂后的石墨烯膜冷却后转移至2200-3000℃氩气环境中进行石墨化处理，获得石墨烯膜；对所述石墨烯膜进行第二次压延处理，获得石墨烯导热膜。
在一可实施方式中，所述石墨纸的厚度选为200-500微米。
在一可实施方式中，所述石墨烯导热膜的密度为1.8-2.2g/cm3，所述石墨烯导热膜的厚度大于100微米。
本发明实施例另一方面一种电子设备，所述电子设备包括如上述可实施方式中任一项所提供的方法制备获得的石墨烯导热膜。
本发明实施例另一方面提供一种石墨烯导热膜，通过如上述可实施方式中任一项所提供的方法制备获得。
本发明实施例提供的一种石墨烯导热膜的制备方法，通过选择石墨纸作为原料进行石墨烯导热膜的制作，利用石墨纸本身具有的膜状结构，直接在石墨纸上进行插层和氧化处理，获得膨胀石墨烯纸，然后再对膨胀石墨烯纸进行石墨化压延，从而获得厚度较厚，且其具有高热通量和机械强度的石墨烯导热膜。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本发明示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本发明的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1为本发明实施例一种石墨烯导热膜的制备方法的实现流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例一种石墨烯导热膜的制备方法的实现流程示意图。
参见图1，本发明实施例一方面提供一种石墨烯导热膜的制备方法，包括：操作101，将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸；操作102，将插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸；操作103，对膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜。
本发明实施例提供的一种石墨烯导热膜的制备方法，通过选择石墨纸作为原料进行石墨烯导热膜的制作，利用石墨纸本身具有的膜状结构，直接在石墨纸上进行插层和氧化处理，获得膨胀石墨烯纸，然后再对膨胀石墨烯纸进行石墨化压延，从而获得厚度较厚，且其具有高热通量和机械强度的石墨烯导热膜。
具体的，本方法在操作101中，选取石墨纸作为原料进行插层处理，石墨纸可以为市售石墨纸。酸性插层溶液可以是已知任意能够使石墨纸形成插层结构的溶液。需要说明的是，将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中时，需要将卷装的石墨纸摊开，使石墨纸的两个面都充分接触到酸性插层溶液中，进一步的，当具有多层石墨纸同时浸没在酸性插层溶液中时，相邻石墨纸之间保持一定的间隙，以使石墨纸能够充分接触到酸性插层溶液。该间隙需要大于石墨纸在插层处理中膨胀所需的间隙。由于本方法采用石墨纸作为原料，石墨纸可以方便地直接从酸性插层溶液中分离出来，即直接通过夹持、过滤或其他方式在不影响酸性插层溶液浓度、酸性含量、插层剂含量等参数的情况下，即不改变酸性插层溶液再次使用的情况下，将插层石墨纸与酸性插层溶液分离，从而实现在获得插层石墨纸的同时，避免产生大量的酸性插层废液。
在操作102中，将从酸性插层溶液中分离出来的插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸。同样的，在本方法中，酸性氧化溶液可以是已知任意能够使插层石墨纸发生氧化形成石墨烯的溶液。将从酸性插层溶液中分离出来的插层石墨纸可以直接加入到酸性氧化溶液中进行浸泡，且同样的，浸泡后的插层石墨纸可以在不影响酸性氧化溶液的后续使用的情况下，能够简单的通过夹持、过滤或其他方式从酸性氧化溶液中分离出来，获得膨胀石墨烯纸。从而实现在获得膨胀石墨烯纸的同时，避免产生大量的废液。
在操作103中，根据所需厚度和机械强度的需求，对膨胀石墨烯纸进行一系列的石墨化压延处理，从而获得满足需求的石墨烯导热膜。应用上述方法制作的石墨烯导热膜，其通过简单的制备方法就能够获得厚度较厚、热通量高、机械强度满足要求的石墨烯导热膜；且在制备过程中，原料易于获取，酸性插层溶液和酸性氧化溶液均可多次使用，降低酸性插层溶液和酸性氧化溶液的消耗，具有较好的环保效果。
在一可实施方式中，酸性插层溶液由第一组分和第二组分混合获得，第一组分为浓硫酸，第二组分为插层剂，插层剂为双氧水、硝酸和硝酸盐中的至少一种；第一组分和第二组分的质量比为3:1—40:1。
具体的，本方法第一组分的浓硫酸选为市售质量分数为98％的浓硫酸，第二组分的插层剂选为具有氧化性的物质，可以理解的是，插层剂在选取时，应尽量选择无含水量或含水量尽可能低的物质或溶液，例如，本方法中当插层剂为硝酸或双氧水的情况下，其选为含水量尽可能低的溶液；当本方法中插层剂选为硝酸盐的情况下，可以选为硝酸盐粉末在浓硫酸中进行溶解。将第一组分和第二组分混合后搅拌均匀，即得到酸性插层溶液。具体的，以下提供几种第一组分和第二组的配比方式。
在一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与市售质量分数为30％-50％的双氧水进行配制，得到酸性插层溶液，配制的质量比为3:1—20:1区间中的任意值。
在另一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与市售质量分数为69％以上的浓硝酸进行配制，得到酸性插层溶液，配制的质量比为3:1—30:1区间中的任意值。
在再一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与无水硝酸盐进行配制，硝酸盐可以选为硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙等，得到酸性插层溶液，配制的质量比为5:1—40:1区间中的任意值。
在一可实施方式中，操作101，将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸，包括：将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中，浸泡至石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的3-10％,获得插层石墨纸。
通过上述方法配制获得酸性插层溶液后，将石墨纸浸入配好的酸性插层溶液中，使石墨纸的表面与酸性插层溶液充分接触，浸泡时间可以选为10-600s之间的任意值，进一步的，浸泡时间优选为30-60s之间的任意值，到达浸泡时间后将其从酸性插层溶液取出，即可获得插层石墨纸，插层石墨纸相较于石墨纸由于其经过插层处理，插层石墨纸表面相较于石墨纸略微膨胀。基于此，浸泡时间还可以通过石墨纸表面的膨胀程度确定，当石墨纸厚度的膨胀量达到石墨纸原始厚度的3-10％之间的任意值，即可将其从酸性插层溶液中取出，可以理解的是，在石墨纸达到该膨胀量的情况下，浸泡时间通常为10-600s之间的任意值。为方便理解，以下进行举例，石墨纸厚度为500微米，当其在酸性插层溶液中浸泡45s后将其取出，取出后的插层石墨纸厚度530微米，膨胀量为石墨纸原始厚度的6％，且表面无石墨脱落，插层石墨纸厚度的膨胀量达到石墨纸原始厚度的3-10％之间的任意值，即可确定石墨纸满足插层处理的要求。
在一可实施方式中，酸性氧化溶液由第三组分和第四组分混合获得，第三组分为浓硫酸，所述第四组分为高氯酸盐、高铁酸盐和高氯酸盐的至少一种；所述高氯酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠中的至少一种；所述高氯酸盐为高氯酸钾、高氯酸钠中的至少一种；所述高铁酸盐为高铁酸钠、高铁酸钾的至少一种；第三组分和第四组分的质量比为30:1—500:1。
具体的，本方法第三组分的浓硫酸选为市售质量分数为98％的浓硫酸，第四组分的选为具有氧化性的物质。优选的，本方法第四组分选为氧化性强于第二组分的物质，但可以理解的是，在部分情况下，第二组分和第四组分可以为同一物质，当第二组分和第四组分为同一物质，且配比相同的情况下，当石墨纸完成插层处理后，无需转移石墨纸，即可进行后续的氧化处理。
可以理解的是，第四组分在选取时，应尽量选择无含水量或含水量尽可能低的物质或溶液，例如，本方法中当插层剂为硝酸或双氧水的情况下，其选为含水量尽可能低的溶液。将第三组分和第四组分混合后搅拌均匀，即得到酸性氧化溶液。具体的，以下提供几种第三组分和第四组的配比方式。
在一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与高锰酸钾粉末进行配制，得到酸性氧化溶液，配制的质量比为30:1—500:1区间中的任意值。
在另一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与高氯酸钾进行配制，得到酸性氧化溶液，配制的质量比为100:1—400:1区间中的任意值。
在再一种情况下，通过市售质量分数为98％的浓硫酸与高铁酸钾进行配制，得到酸性氧化溶液，配制的质量比为300:1区间中的任意值。
在一可实施方式中，操作102，将插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸，包括：将插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液中，浸泡至插层石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的12-20％，获得膨胀石墨烯纸。
在本方法中，将略膨胀的插层石墨纸从酸性插层溶液中取出后，无需洗涤，直接将插层石墨纸浸泡到配制好的酸性氧化溶液中，使石墨纸的表面与酸性氧化溶液充分接触，浸泡时间可以选为30-1200s之间的任意值，进一步的，浸泡时间优选为300s。到达浸泡时间后将其从酸性插层溶液取出，即可获得膨胀石墨烯纸。在浸泡过程中，其内部被部分氧化，石墨被插层部分氧化为石墨烯，膨胀石墨烯纸相较于插层石墨纸表面进一步膨胀。基于此，浸泡时间还可以通过膨胀石墨烯纸表面的膨胀程度确定。当浸泡至插层石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的12-20％，即可认为插层石墨纸已经处理成为膨胀石墨烯纸，可将其从酸性氧化溶液中取出。以下进行举例，插层石墨纸厚度为530微米，当其在酸性插层溶液中浸泡300s后将其取出，取出后的膨胀石墨烯纸厚度580微米，膨胀量为石墨纸原始厚度的16％，且表面无石墨脱落，膨胀石墨烯纸厚度的膨胀量达到石墨纸原始厚度的12-20％之间的任意值，即可确定插层石墨纸满足氧化处理的要求。需要补充的是，在插层石墨纸氧化过程中，第四组分会被逐渐消耗，可以通过补充第四组分的方式使酸性氧化溶液可以继续使用。
在一可实施方式中，操作103，对膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜，包括：首先，对膨胀石墨烯纸进行洗涤，获得洗涤后的石墨烯纸；然后，对洗涤后的石墨烯纸进行烘干和第一次压延，获得干燥的石墨烯膜；再后，对干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜。
在本方法中，当通过操作102获得膨胀石墨烯纸后，膨胀石墨烯纸呈松散的膜结构状态，且表面附着有酸性氧化溶液。基于此，首先需要对膨胀石墨烯纸进行洗涤，去除膨胀石墨烯纸上的酸性氧化溶液。该洗涤方式可以通过清水或其他清洗溶剂冲洗或浸泡，本方法不限制去除酸性氧化溶液的洗涤方式，获得洗涤后的石墨烯纸。
然后对洗涤后的石墨烯纸进行烘干处理，烘干后进行第一次压延，以使石墨烯纸的结构具有一定的紧密性，提高石墨烯纸的结构强度，从而使石墨烯纸在后续操作中能够具有稳定的膜结构，避免由于松散导致后续处理过程中石墨烯纸解体。进一步的，第一次压延可以使烘干后的石墨烯纸压延至膨胀量为石墨纸厚度的±5％之间。例如在一种情况下，在第一次压延过程中,可以将石墨烯纸压延至石墨纸的初始厚度，获得干燥的石墨烯膜。再后，对干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜。在经过清洗和压延后再进行石墨化处理，能够避免膨胀石墨烯纸上粘附的酸液腐蚀后续操作过程中的设备及后续场景中的设备，对膨胀石墨烯纸进行压延处理能够使石墨烯纸具有稳定的结构，避免在后续石墨化中石墨烯纸出现解体，提高最终获得的石墨烯导热膜的机械结构强度和成膜成功率。
在一可实施方式中，对干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜，包括：首先，将干燥的石墨烯膜置于1000-1500℃真空环境中进行除杂处理，获得除杂后的石墨烯膜；然后，将除杂后的石墨烯膜冷却后转移至2200-3000℃氩气环境中进行石墨化处理，获得石墨烯膜；再后，对石墨烯膜进行第二次压延处理，获得石墨烯导热膜。
具体的，本方法对石墨烯膜的成膜方法可以采用先除杂后石墨化的方法进行，以获得石墨烯膜，在获得石墨烯膜后，通过对石墨烯膜进行第二次压延处理，使石墨烯膜具有高致密性，从而使石墨烯膜在单位面积具有高热通量，且结构强度好，同时石墨烯膜还具有较高厚度，即得到高热通量的石墨烯导热膜产品。
在一可实施方式中，石墨纸的厚度选为200-500微米。石墨烯导热膜的密度为1.8-2.2g/cm3，石墨烯导热膜的厚度大于100微米。
本方法采用厚度为200-500微米的石墨纸作为原料进行石墨烯导热膜的制备，由此获得的石墨烯导热膜在第二次压延时，其能够获得密度在1.8-2.2g/cm3之间，且厚度大于100微米的石墨烯导热膜。
为方便上述实施方式的理解，以下提供几种具体实施例进行说明。
实施例一
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，选取200微米厚的石墨纸，将其浸泡到浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为15:1；浸泡1分钟后，取出石墨纸，可以观察到石墨纸略微松散蓬松；
然后，将从浓硫酸与双氧水的混合溶液中取出的石墨纸直接浸泡进浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中，浓硫酸和高锰酸钾的质量比为300:1；浸泡10分钟后，小心捞出，可以观察到石墨纸进一步膨胀，且表面无石墨脱落，此时石墨纸实际为石墨烯纸；
再后，将从浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中捞出的石墨烯纸置于清水中浸泡清洗，至清水的pH大于4，即可将石墨烯纸取出烘干；
之后，用表面衬塑的辊压机，设定辊压机的压力不高于1吨，粗辊对烘干的石墨烯纸进行第一次压延，使其恢复至原始石墨纸状态的致密性和机械强度；
再后，将第一次压延后的石墨烯纸投入碳化炉中，将碳化炉调节至真空状态后，5℃每分钟升温至1000℃，然后保温15分钟，关闭碳化炉升温程序，继续保持真空状态，再降温至300℃左右，关闭真空泵，通入空气至大气压状态，打开碳化炉舱门，待自然冷却至100℃以下后，取出碳化炉内的除杂石墨烯纸将其置入石墨化炉中，将石墨化炉气氛置换至氩气状态下，升温至2800℃，保温30分钟，然后关闭石墨化炉使其自然降温至室温，将石墨化炉内的石墨化石墨烯纸取出，利用辊压机或者液压机，将其密度压至2.0g/cm3以上，厚度为115μm，得到高热通量石墨烯导热膜产品。对该产品进行导热测试，热导率结果为(1100W/mK)
实施例二：
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，选取300微米厚的石墨纸，将其浸泡到浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为8:1；浸泡30秒后，取出石墨纸，可以观察到石墨纸略微松散蓬松；
然后，将从浓硫酸与双氧水的混合溶液中取出的石墨纸直接浸泡进浓硫酸和高氯酸钾的混合溶液中，浓硫酸和高氯酸钾的质量比为500:1；浸泡20分钟后，小心捞出，可以观察到石墨纸进一步膨胀，且表面无石墨脱落，此时石墨纸实际为石墨烯纸；
再后，将从浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中捞出的石墨烯纸置于清水中浸泡清洗，至清水的pH大于4，即可将石墨烯纸取出烘干；
之后，用表面衬塑的辊压机，设定辊压机的压力不高于1MPa，粗辊对烘干的石墨烯纸进行第一次压延，使其恢复一定的致密性和机械强度；
再后，将第一次压延后的石墨烯纸投入碳化炉中，将碳化炉调节至真空状态后，8℃/分钟升温至1200℃，然后保温30分钟，关闭碳化炉升温程序，继续保持真空状态，再降温至300℃左右，关闭真空泵，通入空气至大气压状态，打开碳化炉舱门，待自然冷却至100℃以下后，取出碳化炉内的除杂石墨烯纸将其置入石墨化炉中，将石墨化炉气氛置换至氩气状态下，升温至2600℃，保温50分钟，然后关闭石墨化炉使其自然降温至室温，将石墨化炉内的石墨化石墨烯纸取出，利用辊压机或者液压机，将其密度压至2.2g/cm3以上，厚度为156微米，得到高热通量石墨烯导热膜产品。对该产品进行热导率测试，热导率为1400W/mK。
实施例三：
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，选取200微米厚的石墨纸，将其浸泡到浓硫酸与发烟硝酸的混合溶液中，浓硫酸与发烟硝酸的质量比为20:1；浸泡2分钟后，取出石墨纸，可以观察到石墨纸略微松散蓬松；
然后，将从浓硫酸与发烟硝酸的混合溶液中取出的石墨纸直接浸泡进浓硫酸和高铁酸钾的混合溶液中，浓硫酸和高铁酸钾的质量比为30:1；浸泡1分钟后，小心捞出，可以观察到石墨纸进一步膨胀，且表面无石墨脱落，此时石墨纸实际为石墨烯纸；
再后，将从浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中捞出的石墨烯纸置于清水中浸泡清洗，至清水的pH大于4，即可将石墨烯纸取出烘干；
之后，用表面衬塑的辊压机，设定辊压机的压力不高于1MPa，粗辊对烘干的石墨烯纸进行第一次压延，使其恢复一定的致密性和机械强度；
再后，将第一次压延后的石墨烯纸投入碳化炉中，将碳化炉调节至真空状态后，5℃/分钟升温至1500℃，然后保温10分钟，关闭碳化炉升温程序，继续保持真空状态，再降温至300℃左右，关闭真空泵，通入空气至大气压状态，打开碳化炉舱门，待自然冷却至100℃以下后，取出碳化炉内的除杂石墨烯纸将其置入石墨化炉中，将石墨化炉气氛置换至氩气状态下，升温至3000℃，保温20分钟，然后关闭石墨化炉使其自然降温至室温，将石墨化炉内的石墨化石墨烯纸取出，利用辊压机或者液压机，将其密度压至2.1g/cm3以上，厚度为105微米()，得到高热通量石墨烯导热膜产品。对该产品进行热导率测试，热导率为1360W/mK。
实施例四：
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，选取200微米厚的石墨纸，将其浸泡到浓硫酸与硝酸钠的混合溶液中，浓硫酸与硝酸钠的质量比为20:1；浸泡10分钟后，取出石墨纸，可以观察到石墨纸略微松散蓬松；
然后，将从浓硫酸与硝酸钠的混合溶液中取出的石墨纸直接浸泡进浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中，浓硫酸和高锰酸钾的质量比为150:1；浸泡5分钟后，小心捞出，可以观察到石墨纸进一步膨胀，且表面无石墨脱落，此时石墨纸实际为石墨烯纸；
再后，将从浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中捞出的石墨烯纸置于清水中浸泡清洗，至清水的pH大于4，即可将石墨烯纸取出烘干；
之后，用表面衬塑的辊压机，设定辊压机的压力不高于1MPa，粗辊对烘干的石墨烯纸进行第一次压延，使其恢复一定的致密性和机械强度；
再后，将第一次压延后的石墨烯纸投入碳化炉中，将碳化炉调节至真空状态后，10℃/分钟升温至1500℃，然后保温10分钟，关闭碳化炉升温程序，继续保持真空状态，再降温至300℃左右，关闭真空泵，通入空气至大气压状态，打开碳化炉舱门，待自然冷却至100℃以下后，取出碳化炉内的除杂石墨烯纸将其置入石墨化炉中，将石墨化炉气氛置换至氩气状态下，升温至3000℃，保温30分钟，然后关闭石墨化炉使其自然降温至室温，将石墨化炉内的石墨化石墨烯纸取出，利用辊压机或者液压机，将其密度压至1.9g/cm3以上，厚度为123微米，得到高热通量石墨烯导热膜产品。对该产品进行热导率测试，热导率为1080W/mK。
实施例五
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：
首先，选取100微米厚的石墨纸，将其浸泡到浓硫酸与高锰酸钾的混合溶液中，浓硫酸与硝酸钠的质量比为300:1；浸泡20分钟后，小心捞出，可以观察到石墨纸膨胀，且表面无石墨脱落，此时石墨纸实际为石墨烯纸；
之后，将从浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中捞出的石墨烯纸置于清水中浸泡清洗，至清水的pH大于4，即可将石墨烯纸取出烘干；
然后，用表面衬塑的辊压机，设定辊压机的压力不高于1MPa，粗辊对烘干的石墨烯纸进行第一次压延，使其恢复一定的致密性和机械强度；
再后，将第一次压延后的石墨烯纸投入碳化炉中，将碳化炉调节至真空状态后，3℃/分钟升温至1000℃，然后保温15分钟，关闭碳化炉升温程序，继续保持真空状态，再降温至300℃左右，关闭真空泵，通入空气至大气压状态，打开碳化炉舱门，待自然冷却至100℃以下后，取出碳化炉内的除杂石墨烯纸将其置入石墨化炉中，将石墨化炉气氛置换至氩气状态下，升温至2200℃，保温120分钟，然后关闭石墨化炉使其自然降温至室温，使其自然降温至室温，将石墨化炉内的石墨化石墨烯纸取出，利用辊压机或者液压机，将其密度压至2.2g/cm3以上，厚度为(57微米)，得到高热通量石墨烯导热膜产品。对该产品进行热导率测试，热导率为1180W/mK。
本发明实施例另一方面提供一种石墨烯导热膜，通过如上述可实施方式中任一项所提供的方法制备获得。
本发明实施例另一方面一种电子设备，所述电子设备包括如上述可实施方式中任一项所提供的方法制备获得的石墨烯导热膜。其中，电子设备包括但不限于手机、笔记本电脑、台式电脑、平板电脑、智能电视、多媒体设备、智能可穿戴设备、智能家居设备和智能交通设备。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸；
将所述插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸；
对所述膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性插层溶液由第一组分和第二组分混合获得，所述第一组分为浓硫酸，所述第二组分为插层剂，所述插层剂为双氧水、硝酸和硝酸盐中的至少一种；所述第一组分和第二组分的质量比为3:1—40:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述将石墨纸浸泡在酸性插层溶液中进行插层处理，获得插层石墨纸，包括：
将所述石墨纸浸泡在所述酸性插层溶液中，浸泡至所述石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的3-10％,获得插层石墨纸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性氧化溶液由第三组分和第四组分混合获得，所述第三组分为浓硫酸，所述第四组分为高氯酸盐、高铁酸盐、和高锰酸盐的至少一种；所述高锰酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠中的至少一种；所述高氯酸盐为高氯酸钾、高氯酸钠中的至少一种；所述高铁酸盐为高铁酸钾、高铁酸钠中的至少一种；所述第三组分和第四组分的质量比为30:1—500:1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，将所述插层石墨纸浸泡在酸性氧化溶液进行氧化处理，获得膨胀石墨烯纸，包括：
将所述插层石墨纸浸泡在所述酸性氧化溶液中，浸泡至所述插层石墨纸膨胀量达到石墨纸原始厚度的12-20％，获得膨胀石墨烯纸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述膨胀石墨烯纸进行石墨化压延处理，获得石墨烯导热膜，包括：
对所述膨胀石墨烯纸进行洗涤，获得洗涤后的石墨烯纸；
对所述洗涤后的石墨烯纸进行烘干和第一次压延，获得干燥的石墨烯膜；
对所述干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述对所述干燥的石墨烯膜进行石墨化处理，获得石墨烯导热膜，包括：
将所述干燥的石墨烯膜置于1000-1500℃真空环境中进行除杂处理，获得除杂后的石墨烯膜；
将所述除杂后的石墨烯膜冷却后转移至2200-3000℃氩气环境中进行石墨化处理，获得石墨烯膜；
对所述石墨烯膜进行第二次压延处理，获得石墨烯导热膜。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨纸的厚度选为200-500微米；所述石墨烯导热膜的密度为1.8-2.2g/cm3，所述石墨烯导热膜的厚度大于100微米。
9.一种石墨烯导热膜，其特征在于，通过如权利要求1-8任一项提供的方法制备获得。
10.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括如权利要求1-8任一项提供的方法制备获得的石墨烯导热膜。
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