JPS59207826A - 人造黒鉛の製造方法 - Google Patents
人造黒鉛の製造方法Info
- Publication number
- JPS59207826A JPS59207826A JP58083257A JP8325783A JPS59207826A JP S59207826 A JPS59207826 A JP S59207826A JP 58083257 A JP58083257 A JP 58083257A JP 8325783 A JP8325783 A JP 8325783A JP S59207826 A JPS59207826 A JP S59207826A
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- Japan
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- contact surfaces
- graphite
- electrodes
- calcined materials
- primary calcined
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は人造黒鉛の製造方法に関し、従来のコークス粉
に通電し、発熱させて黒鉛を製造する方法に比較して大
巾に電力を節約することができる黒鉛の製造方法に関す
る。
に通電し、発熱させて黒鉛を製造する方法に比較して大
巾に電力を節約することができる黒鉛の製造方法に関す
る。
黒鉛は耐熱性、電気伝導性等に殴れ、また自己潤滑性、
化学的安定性も大きいため、黒鉛電極、放電加工用電極
、電解板、高温構造材、電刷子等等の多くの用途を有し
ている。
化学的安定性も大きいため、黒鉛電極、放電加工用電極
、電解板、高温構造材、電刷子等等の多くの用途を有し
ている。
とζろで、従来から人造黒鉛は、黒鉛電極な例に挙げる
と下記のような方法で製造されていた。
と下記のような方法で製造されていた。
すなわち、フィラーとして石油コークスを、バインダー
としてピッチを用い、まず両者を夫々粉砕する。石油コ
ークス粉は分級し、製造する電極のサイズに応じて粒度
配合を行ない、最大１０隔以上の粗粒から２００メツシ
ユ以下の微粒までを混在させる。このコークス１００部
に３０〜３５部の割合でピッチ（軟化点７０〜８５℃）
を加え、１３０〜１７０℃に加熱しながら良く混合する
。
としてピッチを用い、まず両者を夫々粉砕する。石油コ
ークス粉は分級し、製造する電極のサイズに応じて粒度
配合を行ない、最大１０隔以上の粗粒から２００メツシ
ユ以下の微粒までを混在させる。このコークス１００部
に３０〜３５部の割合でピッチ（軟化点７０〜８５℃）
を加え、１３０〜１７０℃に加熱しながら良く混合する
。
混合物を押出成形機で所定の大きさに成形し、焼成炉で
約１，０００℃まで徐々に温度を上げてピッチ中の有機
物を炭化して一次焼成品を得る。
約１，０００℃まで徐々に温度を上げてピッチ中の有機
物を炭化して一次焼成品を得る。
次に一次焼成品２を第１図Ａおよび第１図Ｂに示すよう
な黒鉛化炉１に移して約３，０００℃まで加熱して黒鉛
化する。
な黒鉛化炉１に移して約３，０００℃まで加熱して黒鉛
化する。
黒鉛化炉１は、たとえば高さＨ２，８ｆｆｉ 、巾Ｗ４
ｍ、長さＬ２２ｍの規模を有し、黒鉛化すべき一次焼成
品２をコークス粉３中に並べ、炉の長手方向両端に設け
た電極４に通電すると、コークス粉６の接触抵抗によっ
てジュール熱を発生し、−法規成品２は高温に加熱され
る。
ｍ、長さＬ２２ｍの規模を有し、黒鉛化すべき一次焼成
品２をコークス粉３中に並べ、炉の長手方向両端に設け
た電極４に通電すると、コークス粉６の接触抵抗によっ
てジュール熱を発生し、−法規成品２は高温に加熱され
る。
しかしながら工業的には、黒鉛化に必要な約３．０００
℃までの昇温に約６０時間を狭し、またこの間に炉壁お
よび炉頂部から熱が失なわれるので熱効率が１０数％と
着るしく低い欠点があった。
℃までの昇温に約６０時間を狭し、またこの間に炉壁お
よび炉頂部から熱が失なわれるので熱効率が１０数％と
着るしく低い欠点があった。
そこで黒鉛化のさいに、コークス粉を発熱体として用い
ずに、第２図に示すように一次焼成品２に直接桶型する
方法も提案されたが、−法規成品２と通電用電極４との
接触面、あるいは−法規成品２間の接触面の電気抵抗が
高くなって部分的に高熱を生ずるために、−法規成品２
を破損する恐れがあった。
ずに、第２図に示すように一次焼成品２に直接桶型する
方法も提案されたが、−法規成品２と通電用電極４との
接触面、あるいは−法規成品２間の接触面の電気抵抗が
高くなって部分的に高熱を生ずるために、−法規成品２
を破損する恐れがあった。
また、黒鉛化中に一次焼成品２が膨張、収縮をするため
、上記各接触面に間隙を生ずることがらシ、油圧式加圧
機６，６で電極４，４間に圧力をかけても部分的な加熱
が一層促進されたシ、時には間隙が広いために通電量が
低下し、黒鉛化に必要な温度まで加熱しえない問題点が
あつた。
、上記各接触面に間隙を生ずることがらシ、油圧式加圧
機６，６で電極４，４間に圧力をかけても部分的な加熱
が一層促進されたシ、時には間隙が広いために通電量が
低下し、黒鉛化に必要な温度まで加熱しえない問題点が
あつた。
そこで本発明は、かかる従来の欠点を解消すべくなされ
たものであシ、−法規成品と通電用電極との接触面や一
次焼成品相互の接触面の電気抵抗を低下せしめることが
できるほか、黒鉛化中の一次焼成品の体積変化によって
生ずる接触面の間隙の拡大をも防止することが可能とな
り、この結果、黒鉛化すべき一次焼成品に安定的に電流
を流すことができ、従来のコークス粉に通電して発熱さ
せる方法に比較して、大巾に電力を節約することができ
るなどの特長を有するものである。
たものであシ、−法規成品と通電用電極との接触面や一
次焼成品相互の接触面の電気抵抗を低下せしめることが
できるほか、黒鉛化中の一次焼成品の体積変化によって
生ずる接触面の間隙の拡大をも防止することが可能とな
り、この結果、黒鉛化すべき一次焼成品に安定的に電流
を流すことができ、従来のコークス粉に通電して発熱さ
せる方法に比較して、大巾に電力を節約することができ
るなどの特長を有するものである。
すなわち、本発明の人造黒鉛の製造方法は、天然黒鉛粒
子を強酸化性溶液に浸漬した後水洗し、これを加熱して
得た膨張性黒鉛粉末で黒鉛シートを成形し、このシート
を通電用電極と一次焼成品との接触面および／または一
次焼成品相互の接触面間に挿入して前記電極間に通電す
ることを特徴とするものである。
子を強酸化性溶液に浸漬した後水洗し、これを加熱して
得た膨張性黒鉛粉末で黒鉛シートを成形し、このシート
を通電用電極と一次焼成品との接触面および／または一
次焼成品相互の接触面間に挿入して前記電極間に通電す
ることを特徴とするものである。
本発明において用いる黒鉛シートは、下記のように製造
される。
される。
まず、天然黒鉛に通常粒度１００〜２０００μｍの粉末
を用い、これを強酸性溶液に浸、漬する。強酸化性溶液
としては、硫酸、硝酸、リン酸等に過塩素酸、過塩素酸
カリ、過マンガン酸カリ、過酸化水素等の酸化剤を添加
したものが用いられ、０〜１００℃で５〜３０分浸漬す
る。
を用い、これを強酸性溶液に浸、漬する。強酸化性溶液
としては、硫酸、硝酸、リン酸等に過塩素酸、過塩素酸
カリ、過マンガン酸カリ、過酸化水素等の酸化剤を添加
したものが用いられ、０〜１００℃で５〜３０分浸漬す
る。
ところで、すでに知られているように黒鉛は炭素原子の
六角網平面が積み重なった三次元的層状構造を有してお
シ、この層間内には化学反応によって種々の反応種を挿
入することが可能で、挿入されたものを黒鉛層間化合物
と称している。
六角網平面が積み重なった三次元的層状構造を有してお
シ、この層間内には化学反応によって種々の反応種を挿
入することが可能で、挿入されたものを黒鉛層間化合物
と称している。
この化合物は熱的に不安定で、加熱すると分解して元の
黒鉛結晶状態に戻るが、この加熱処理を急激に行なうと
、分解生成物が層間内でガス化して、黒鉛の層間隔を押
し拡げ、見掛は上、体積が４０〜２００倍に膨張する。
黒鉛結晶状態に戻るが、この加熱処理を急激に行なうと
、分解生成物が層間内でガス化して、黒鉛の層間隔を押
し拡げ、見掛は上、体積が４０〜２００倍に膨張する。
この膨張化黒鉛はロール成形などによシ、バインダーな
しで成形でき、可撓性に冨んだシート状黒鉛などが製造
される。
しで成形でき、可撓性に冨んだシート状黒鉛などが製造
される。
すなわち、本発明においては、天然黒鉛粉末を強酸化性
水溶液に浸漬したのち、天然黒鉛粉末を沢別し、十分に
水洗して強酸化剤を除去する。
水溶液に浸漬したのち、天然黒鉛粉末を沢別し、十分に
水洗して強酸化剤を除去する。
次いで得られた水洗物を、通常では６００〜１１００℃
に急激に加熱すると、膨張化黒鉛粉末が得られる。
に急激に加熱すると、膨張化黒鉛粉末が得られる。
本発明においては、膨張化黒鉛粉末をロール成形して黒
鉛シートを製造する。ロール成形は一般に１０〜３００
ｋｇ／ｃｒｒｔ”の圧力で行なわれ、後述する如く、
通電用電極と一次焼成品、或は−法規成品間の接触面の
形状に応じて任意の大きさに成形することができる。
鉛シートを製造する。ロール成形は一般に１０〜３００
ｋｇ／ｃｒｒｔ”の圧力で行なわれ、後述する如く、
通電用電極と一次焼成品、或は−法規成品間の接触面の
形状に応じて任意の大きさに成形することができる。
なお、本発明において、原料となる黒鉛粉末は天然のリ
ン状黒鉛で、それも出来るだけ粒の大きいものが好まし
い。また、酸は５０％以上、出来れば９０％以上のもの
が好ましい。酸化剤と酸との比率はモル比にして５〜１
／１ｏが適当である。
ン状黒鉛で、それも出来るだけ粒の大きいものが好まし
い。また、酸は５０％以上、出来れば９０％以上のもの
が好ましい。酸化剤と酸との比率はモル比にして５〜１
／１ｏが適当である。
このようにして得られた黒鉛シート５を、本発明におい
ては第３図に示すように、通電用電極４と一次焼成品２
との接触面の間および一次焼成品相互の接触面間に挿入
して電極間に通電する。或いは、いづれか一方の接触面
間に挿入しても良い。
ては第３図に示すように、通電用電極４と一次焼成品２
との接触面の間および一次焼成品相互の接触面間に挿入
して電極間に通電する。或いは、いづれか一方の接触面
間に挿入しても良い。
なお、−法規成品２とは、前述した如〈従来の人造黒鉛
製造法において用いられているように、石油コークスの
粉末にピッチを混入して加熱し、ピッチ中の有機物を炭
化せしめたものである。
製造法において用いられているように、石油コークスの
粉末にピッチを混入して加熱し、ピッチ中の有機物を炭
化せしめたものである。
また、黒鉛シート５と電極４および／または一次焼成品
２とをより良好に密着させるために、たとえば油圧式加
圧機６で電極４，４間に圧力をかけることが好ましい。
２とをより良好に密着させるために、たとえば油圧式加
圧機６で電極４，４間に圧力をかけることが好ましい。
以上述べたように本発明においては、通電用電極と一次
焼成品との接触面および／″１．たけ一次焼成品相互の
接触面間に黒鉛シートを挿入して通電するので、これら
接触面間の電気抵抗を低下させて、安定的に電流を流す
ことができ、電力を著るしく低下させることができる。
焼成品との接触面および／″１．たけ一次焼成品相互の
接触面間に黒鉛シートを挿入して通電するので、これら
接触面間の電気抵抗を低下させて、安定的に電流を流す
ことができ、電力を著るしく低下させることができる。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例
針状コークス（石油コークス） ｉｏｏ部にピッチ３０
部を加え、１３５℃に加熱しながら混合し、押出成形機
を用いて７０叫φＸ ５００ ａの棒状に成形した。
部を加え、１３５℃に加熱しながら混合し、押出成形機
を用いて７０叫φＸ ５００ ａの棒状に成形した。
この成形物をマツフル炉に入れ、コークス粉を詰めて成
形物の酸化を防止した後に、６０′ｃ／ｈの昇温速度で
９５０℃まで加熱してピッチ中の有機物を炭化させ、−
法規成品を得た。この−法規成品を５Ωｍφ×３８５ｍ
の棒状に切シ出し、下記する実験を行なった。
形物の酸化を防止した後に、６０′ｃ／ｈの昇温速度で
９５０℃まで加熱してピッチ中の有機物を炭化させ、−
法規成品を得た。この−法規成品を５Ωｍφ×３８５ｍ
の棒状に切シ出し、下記する実験を行なった。
なお、切シ出した一次焼成品２０重針は１．２５ｋｇで
あった。まず、−次成型品２を第３図に示すように、炉
内の通電用電極４．４間に挿入し、直接通電が行なえる
ようにした。
あった。まず、−次成型品２を第３図に示すように、炉
内の通電用電極４．４間に挿入し、直接通電が行なえる
ようにした。
一方、天然黒鉛は平均粒径５００μｍの粉末を用い、そ
れを磯硫酸と濃硝酸との混合液に浸漬処理し、水洗した
後に９００℃に加熱し、得られた膨張性黒鉛粉末を２０
ｋｌｉ’／ｃｍ”にロール成形して黒鉛シート５を製
造した。この黒鉛シート５を通電用電極４と棒状の一次
焼成品２との間に挿入し、高温時において一次焼成品が
酸化されることを防止するために、径５咽以下のコーク
ス粒６、約１２ｋｇを充填して通電した。
れを磯硫酸と濃硝酸との混合液に浸漬処理し、水洗した
後に９００℃に加熱し、得られた膨張性黒鉛粉末を２０
ｋｌｉ’／ｃｍ”にロール成形して黒鉛シート５を製
造した。この黒鉛シート５を通電用電極４と棒状の一次
焼成品２との間に挿入し、高温時において一次焼成品が
酸化されることを防止するために、径５咽以下のコーク
ス粒６、約１２ｋｇを充填して通電した。
黒鉛シート５は、電極４と一次焼成品２との接触面に単
に挿入するだけでも良いが、黒鉛シート５と電極４をよ
り密着させるために、通電用電極４と一次焼成品２との
間に黒鉛シート５を挿入した後に、電極４，４間に油圧
式加圧機６、乙に圧力を加えつつ、電極４，４間に通電
した。黒鉛シート５の性状は下記のとおシであった。
に挿入するだけでも良いが、黒鉛シート５と電極４をよ
り密着させるために、通電用電極４と一次焼成品２との
間に黒鉛シート５を挿入した後に、電極４，４間に油圧
式加圧機６、乙に圧力を加えつつ、電極４，４間に通電
した。黒鉛シート５の性状は下記のとおシであった。
大きさ： ６０ ｍＸ １２０ ｒｒｔｒｎ厚 さ
二 〇。５ａｎ 密 度： １．１１１部ｃｍ３ 熱伝導率： １１０ ＫＯ＆Ｉｌ／７７Ｉ、ｂｅ ℃（
平面）〃： ２ ＫｃａＡ！／Ｉｎｔｈｅ ℃（断面
）電気抵抗： ３．５ Ｘ １０−’Ω・ｃＴＬ（平面
）電気抵抗−〇。６Ω・ｃ！ＩＬ（断面）また黒鉛シー
ト５は、二つ折にして挿入するのが好ましす。通電用電
極４へは、２０〜２２ Ｖで５．５〜６ Ｉ（Ａの電流
を流した。
二 〇。５ａｎ 密 度： １．１１１部ｃｍ３ 熱伝導率： １１０ ＫＯ＆Ｉｌ／７７Ｉ、ｂｅ ℃（
平面）〃： ２ ＫｃａＡ！／Ｉｎｔｈｅ ℃（断面
）電気抵抗： ３．５ Ｘ １０−’Ω・ｃＴＬ（平面
）電気抵抗−〇。６Ω・ｃ！ＩＬ（断面）また黒鉛シー
ト５は、二つ折にして挿入するのが好ましす。通電用電
極４へは、２０〜２２ Ｖで５．５〜６ Ｉ（Ａの電流
を流した。
昇温速度は３５０℃／ ｍ１ｎであシ、最高温度は３
、０００℃、所要時間は約８．６分、所要電力は２４Ｋ
ＷＨであった。 この結果、黒鉛シート５の挿入によっ
て、−法規成品間の通電特性は着るしく改碧された。
、０００℃、所要時間は約８．６分、所要電力は２４Ｋ
ＷＨであった。 この結果、黒鉛シート５の挿入によっ
て、−法規成品間の通電特性は着るしく改碧された。
たとえは、下記表に示すように、径５０陥×１９０順の
一次焼成品の間に黒鉛シートを挿入し、電極間に２ ｋ
ｇ／ｃＩｒＬ”の圧力を加えて一次焼成品と電極を密着
せしめたのちに通電すると、電気抵抗が１０％以上低下
した。
一次焼成品の間に黒鉛シートを挿入し、電極間に２ ｋ
ｇ／ｃＩｒＬ”の圧力を加えて一次焼成品と電極を密着
せしめたのちに通電すると、電気抵抗が１０％以上低下
した。
表
このように黒鉛シート全挿入すれば、接触面の通電状態
は良好になるが、たとえば油圧式の加圧機を用い、約５
に９４♂の圧力を与えて通電用電極と一次焼成品をより
密着せしめれば、更に電気抵抗を低減させることができ
る。
は良好になるが、たとえば油圧式の加圧機を用い、約５
に９４♂の圧力を与えて通電用電極と一次焼成品をより
密着せしめれば、更に電気抵抗を低減させることができ
る。
黒鉛シートを使用しないで、全く同一の条件下で黒鉛化
を行なうと、約２ 、７００〜２．８００℃で消費電力
の低下が生じ、最後まで２，８００℃以上に昇温させる
ことかできなかった。
を行なうと、約２ 、７００〜２．８００℃で消費電力
の低下が生じ、最後まで２，８００℃以上に昇温させる
ことかできなかった。
これは−次焼成品の体積が黒鉛化に伴なって収縮するた
め、通電用電極と一次焼成品との接触面に間隙が生じ、
通電状態が不良となるためである。
め、通電用電極と一次焼成品との接触面に間隙が生じ、
通電状態が不良となるためである。
このように本発明によれば、黒鉛シートの使用によって
一次焼成品への直接通電によって急速に昇温させること
ができ、かつ間隙が発生しないので、所定の温度まで昇
温させて黒鉛化を行なうことができるので消費電力を大
巾に低減することができる。
一次焼成品への直接通電によって急速に昇温させること
ができ、かつ間隙が発生しないので、所定の温度まで昇
温させて黒鉛化を行なうことができるので消費電力を大
巾に低減することができる。
第１ ’［／ Ａは従来の黒鉛製造に用いる黒鉛化炉の
部分縦断面図、第１図Ｂはその横断面図、第２図は従来
の直接通電型黒鉛化炉の縦断面図、第３図は本発明の方
法に用いる黒鉛化炉の実施例を示す縦断面図である。 ２・・・−次焼成品、４・・・通電用電極、５・・・黒
鉛シート。 特許出願人 工業技術院長 川田裕部 指定代理人 工業技術院大阪工業技術試験所長内藤−男
部分縦断面図、第１図Ｂはその横断面図、第２図は従来
の直接通電型黒鉛化炉の縦断面図、第３図は本発明の方
法に用いる黒鉛化炉の実施例を示す縦断面図である。 ２・・・−次焼成品、４・・・通電用電極、５・・・黒
鉛シート。 特許出願人 工業技術院長 川田裕部 指定代理人 工業技術院大阪工業技術試験所長内藤−男
Claims (1)
- 天然黒鉛粒子を強酸化性溶液に浸漬した後に水洗し、こ
れを加熱して得た膨張性黒鉛粉末で黒鉛シートを成型し
、このシートを通電用電極と一次焼成品との接触面およ
び／または一次焼成品相互の接触面間に挿入して前記電
極に通電することを特徴とする人造黒鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083257A JPS59207826A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 人造黒鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083257A JPS59207826A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 人造黒鉛の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207826A true JPS59207826A (ja) | 1984-11-26 |
Family
ID=13797282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083257A Pending JPS59207826A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 人造黒鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207826A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149518A (en) * | 1989-06-30 | 1992-09-22 | Ucar Carbon Technology Corporation | Ultra-thin pure flexible graphite calendered sheet and method of manufacture |
| CN102557019A (zh) * | 2011-12-27 | 2012-07-11 | 黑龙江科技学院 | 一种生产高纯天然石墨的方法及其装置 |
| CN105366665A (zh) * | 2015-05-04 | 2016-03-02 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种煅烧及石墨化一体化生产装置 |
| CN108190882A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-06-22 | 乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司 | 导热石墨纸及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5235205A (en) * | 1975-08-02 | 1977-03-17 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of flexible graphite products |
-
1983
- 1983-05-11 JP JP58083257A patent/JPS59207826A/ja active Pending
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