CN101710502A - 一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.5mol/L≤c≤2.0mol/L的钇钡铜氧前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理，即获得均匀完整的钇钡铜氧涂层导体前驱膜。该方法制备的钇钡铜氧前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无褶皱和孔洞，有利于YBCO的高温成相，从而获得高性能的钇钡铜氧涂层导体。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层导体前驱膜的制备方法，尤其是涉及一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法。
背景技术
YBCO(钇钡铜氧)涂层导体以其77K下优越的高场性能成为替代第一代实用高温超导带材(Bi系带材)的首选材料。采用低成本涂层导体制备技术三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)制备YBCO层是国际上公认的发展趋势。美国超导公司(AMSC)和日本超导研究实验室(SRL)均在TFA-MOD技术方面获得了突破，已实现了辊到辊连续制备，可以批量生产。人们预期，涂层导体能够实现在电缆、发电机、电动机和高磁场磁体等方面的商业应用。
低成本TFA-MOD技术制备YBCO薄膜一个重要特点就是要经过两个复杂的热处理过程，即在低温阶段的金属有机盐的热分解和在高温阶段的氧化膜外延生长。在低温阶段金属有机物会热分解形成非晶态或纳米晶，同时有机溶剂的挥发和有机物的分解会引起膜厚的急剧减小，而衬底产生阻碍非晶多孔网状结构薄膜的粘性流动将在薄膜中产生很大的平行于膜面的拉应力，这个拉应力可能使薄膜产生宏观非均匀性，如薄膜的宏观裂纹或折皱。前驱膜的微观组织形貌极大地影响着YBCO层的成相过程和超导性能。获得完整表面形貌的前驱膜是优化涂层导体高温热处理工艺的前提。
影响前驱膜完整性的因素有涂覆环境的相对湿度、干湿转变点温度、升温速度、气体流速、烧结气氛、水汽分压等。西班牙CSIC的Zalamova等人研究发现，升温速度和气体流速是导致前驱膜出现裂纹和折褶的主要原因，而烧结气氛是影响薄膜成相不均匀的主要原因。前人研究了预分解阶段升温速率、气体流速、烧结气氛等因素对前驱膜形貌的影响，我们的研究发现，涂覆环境的相对湿度和低温热处理阶段的水汽分压也是影响前驱膜完整性的重要原因。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，利用该方法制备出的YBCO(钇钡铜氧)前驱膜表面光滑、均匀、无宏(微)观裂纹、无褶皱和气泡，具有完整表面形貌，有利于YBCO高温成相膜成分的均匀性，从而提高超导性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度60℃-80℃条件下回流6-10小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为c的钇钡铜氧前驱液，1.5≤c≤2.0mol/L，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为15-20∶1；
(2)在密闭的玻璃罩中通入氩气或氮气进行气体交换，在涂覆环境温度低于30℃和涂覆环境相对湿度低于40％的条件下，将步骤(1)中的钇钡铜氧前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理，低温热处理条件为：氧气流速保持为3-20mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，150℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为610.5-1228Pa，从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温，即获得均匀完整的钇钡铜氧涂层导体前驱膜。
上述步骤(1)中所述无水甲醇和丙二酸的优选体积比为20∶1。
上述步骤(2)中所述氩气或氮气的体积纯度均≥99.999％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明有效控制了影响前驱膜不完整性形貌出现的湿度影响因素，缩短了热处理的时间，制备出的YBC0前驱膜表面无宏(微)观裂痕、光滑平整、无褶皱和孔洞、完整，避免了薄膜的宏观裂纹或褶皱等不完整性薄膜形貌的出现，以保持薄膜宏观尺度上的均匀完整性。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度60℃条件下回流10小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.5mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为20∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.5mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度为40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件为：氧气流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，150℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为610.5Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例2
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度70℃条件下回流9小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为2.0mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为15∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为2.0mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度为20％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，150℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为610.5Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例3
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度80℃条件下回流8小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.6mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为16∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.6mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，140℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为610.5Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例4
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度80℃条件下回流8小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.7mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为17∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.7mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：气体流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，120℃开始通入含有水汽分压为610.5Pa的水汽；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例5
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度80℃条件下回流8小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.8mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为18∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.8mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，140℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为680.3Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例6
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度80℃条件下回流8小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.9mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为19∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.9mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为3mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，140℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为1228Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例7
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度80℃条件下回流8小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为2.0mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为20∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为2.0mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为10mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，140℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为900Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
实施例8
将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度75℃条件下回流8.5小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为1.75mol/L的钇钡铜氧前驱液，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为20∶1。
将Y、Ba、Cu三种金属离子总浓度为1.75mol/L的YBCO前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，涂覆条件为环境温度低于30℃和环境相对湿度低于40％，旋涂速度为5000转/分钟，旋涂时间为2分钟。然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理。热处理条件：氧气流速保持为20mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，140℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为1050Pa；从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温。采用该方法制备的YBCO前驱膜完整，表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。
以上实例制得的YBCO前驱膜通过金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察结果表明，这些前驱膜表面光滑，无宏(微)观裂纹，无孔洞。对这些完整前驱膜在同样的高温热处理条件下进行热处理得到成相膜，通过X射线衍射的结果表明，具有很好的c轴织构，无杂相峰出现；扫描电镜(SEM)观察结果表明成相膜表面完整，无宏(微)观裂纹，无空洞；原子力显微镜(AFM)观察结果表明，这些成相膜表面粗糙度小，且无微裂纹和孔洞，对(103)
扫描，衍射峰半高宽只有1.20°，说明薄膜的面内外延生长良好，薄膜中不存在大角度晶界，采用Jc-Scan Leipzig系统对的临界电流密度进行了测定，77K时Jc超过2.0MA/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将前驱体乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜在室温下按原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例混合，溶入去离子水中形成溶液，加入适量的三氟乙酸使乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜充分溶解，在温度60℃-80℃条件下回流6-10小时，得到Y、Ba和Cu三氟乙酸盐的混合物，然后加入甲醇在旋转蒸发仪上反复减压蒸馏得纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶，在纯净的Y、Ba和Cu的三氟乙酸盐凝胶中加入适量的溶剂无水甲醇和螯合剂丙二酸，得到Y、Ba和Cu三种金属离子总摩尔浓度为c的钇钡铜氧前驱液，1.5≤c≤2.0mol/L，所述无水甲醇和丙二酸的体积比为15-20∶1；
(2)在密闭的玻璃罩中通入氩气或氮气进行气体交换，在涂覆环境温度低于30℃和涂覆环境相对湿度低于40％的条件下，将步骤(1)中的钇钡铜氧前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的LaAlO3单晶基片上，然后将旋涂好的LaAlO3单晶基片置于管式炉中进行低温热处理，低温热处理条件为：氧气流速保持为3-20mm/s，室温条件下通入干燥的氧气，150℃开始通入含有水汽的氧气，水汽分压为610.5-1228Pa，从室温到200℃以3℃/分钟的升温速率加热，在200-250℃温区内以0.14℃/分钟的升温速率加热，在250-400℃温区内以1℃/分钟的升温速率加热，400℃以后停止加热和通气，冷却至室温，即获得均匀完整的钇钡铜氧涂层导体前驱膜。
2.按照权利要求1所述的一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述无水甲醇和丙二酸的体积比为20∶1。
3.按照权利要求1所述的一种钇钡铜氧涂层导体前驱膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氩气或氮气的体积纯度均≥99.999％。
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