CN104528670A - 一种石墨相氮化硼纳米圆片及其胶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨相氮化硼纳米圆片及其胶体的制备方法，属于材料制备技术领域。通过常规高温合成石墨相氮化硼纳米片，不需要其他表面修饰剂，可制备成超高浓度的石墨相氮化硼纳米片胶体，也可进一步根据实际需要对高浓度的胶体进行稀释。本发明解决了目前石墨相氮化硼不易制成高浓度且稳定的水相胶体、制备条件比较苛刻及成本较高等问题，制备方法简单、原料廉价易得、低环境污染、有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种石墨相氮化硼纳米圆片及其胶体的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种石墨相氮化硼纳米圆片及其胶体的制备方法。
背景技术
氮化硼是人工合成出来的物质，具有了优异的物理化学性质，如高硬度、高熔点、高化学稳定性、高热导、低密度及抗氧化和腐蚀等等。在氮化硼多种结构中，石墨相氮化硼由于结构上非常类似于石墨，是一种非常好的高温固体润滑剂，热导材料、抗热材料及催化剂载体等。目前，石墨相氮化硼一般是块状粉体且结晶度较高，其纳米相虽然可以通过剥离技术得到二维纳米片，但是其大小、形状无规则且不均一。此外，石墨相氮化硼很难分散于溶剂中制备成高浓度的胶体，这就极大地限制其进一步应用。并且，大多数用于液相剥离法的制备工艺比较繁琐、溶剂不便宜或者环境不友好，不利于节约生产成本和环境保护。
发明内容
本发明的目的在于解决高浓度无表面修饰石墨相氮化硼分散体系难于大量制备及降低生产成本的问题，提供一种石墨相氮化硼纳米圆片及其胶体的制备方法，通过常规高温合成大小均匀的石墨相氮化硼纳米圆片粉末，在不添加其他表面修饰剂的基础上通过溶剂的布朗运动溶解在水里，制备成浓度高、稳定性好、易保存的石墨相氮化硼纳米圆片胶体。本发明的制备方法简单实用、原料廉价易得、低环境污染、有利于大规模工业生产，具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
制备大小均一的石墨相氮化硼纳米圆片以及其高浓度胶体的方法是利用常规高温煅烧经济原料得到粉体以及通过溶剂的布朗运动分散其粉体。此方法用水为溶剂，高度分散的石墨相氮化硼保持纳米圆片结构。
将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合并研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉中，在氨气气氛的保护下，以5-10℃/min速度升温到1250℃再保持4 – 8h；取出样品分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，反复几次之后即得到乳白色胶体。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用简单高温煅烧经济原料制备大小均一的纳米石墨相氮化硼纳米圆片粉体。该粉体只需要简单地用稀硝酸洗涤和浸泡即可制备高溶解度胶体。该方法具有很好的可控性和重复性、制备过程简单、低环境污染，有利于大规模的工业生产。
（2）本方法制备的胶体可长期保存，还可以根据实际需要用其他溶剂（如乙醇、乙二醇等）进行重新分散或稀释以得到适当浓度。
（3）本发明的材料是多层材料胶体，可用于纳米流体热传导，纳米绝缘材料，耐高温、耐机械磨损、耐化学腐蚀等方面材料的制备及液相反应、加工或处理等，如催化领域研究、氮化硼/金属复合材料。
附图说明
图1为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片粉体的晶型图（XRD）。
图2为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片粉体的红外谱图（FTIR）。
图3为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片透射电镜图（TEM）。
图4为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片原子力显微镜图（AFM）。下图为上图斜线处的高度截面图。
图5为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片扫描电镜图（SEM）。
图6为本发明的石墨相氮化硼纳米圆片水相保存胶体及其稀释后的丁达尔效应图。
具体实施方式
本发明的制备步骤如下：
将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合并研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉中，在氨气气氛的保护下，以5-10℃/min速度升温到1250℃再保持4 – 8h；取出样品分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，反复几次之后即得到乳白色胶体。 (其晶型结构、红外光谱分别如图1、2所示，其形貌结构如图3、4、5所示)。胶体浓度可达20 mg/mL。
实施例1
将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合并研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉中，在氨气气氛的保护下，以10℃/min速度升温到1250℃再保持4 h；取出样品分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，反复几次之后即得到乳白色胶体。
实施例2
将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合并研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉里，在氨气气氛的保护下，以8℃/min速度升温到1250℃再保持6 h；取出样品分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，反复几次之后即得到乳白色胶体。
实施例3
将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合并研磨成粉末；取混合样品于刚玉磁舟里，再将其置于横放式高温管式炉中，在氨气气氛的保护下，以5℃/min速度升温到1250℃再保持8 h；取出样品分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，反复几次之后即得到乳白色胶体。
本发明制备得到的石墨相氮化硼纳米圆片粉末经X射线晶体衍射表征(图1) 得到峰值26.27°为其特征且对应于其(002)面；经红外谱图(图2)分析，780 cm-1和1380 cm-1峰分别对应于其A2u 和 E1u振动模式。经透射电镜(图3)分析，其大小约为50-70纳米左右。经原子力显微镜(图4)分析，其厚度约为1.0纳米左右，大约2-4层结构。经扫描电镜(图5)分析，其圆片状特征非常明显。图6：左图为浓度为2 mg/mL的石墨相氮化硼纳米圆片水相胶体静置3个多月后的照片，仍然是乳白色胶体，没有明显沉淀产生；右图为稀释后胶体(0.02 mg/mL)的丁达尔效应照片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种石墨相氮化硼纳米圆片，其特征在于：采用高温合成的大小均一的石墨相氮化硼纳米圆片粉末。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化硼纳米圆片，其特征在于：所述的石墨相氮化硼纳米圆片粉末是1-4层的圆片状材料，厚度为1.0nm，直径为50 -70 nm。
3.根据权利要求1所述的石墨相氮化硼纳米圆片，其特征在于：所述的石墨相氮化硼纳米圆片粉末暴露的是（100）晶面。
4.一种制备如权利要求1所述的石墨相氮化硼纳米圆片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合均匀并研磨成粉末；
（2）在氨气气氛保护下，以5-10℃/min速率升温到1250℃并保温4 – 8h。
5.一种石墨相氮化硼纳米圆片胶体，其特征在于：采用高温合成大小均一的石墨相氮化硼纳米圆片粉末，然后通过水相浸洗过滤直接分散法得到石墨相氮化硼纳米圆片胶体。
6.根据权利要求5所述的石墨相氮化硼纳米圆片胶体，其特征在于：所述的石墨相氮化硼纳米圆片粉末是1-4层的圆片状材料，厚度为1.0nm，直径为50 -70 nm。
7.根据权利要求5所述的石墨相氮化硼纳米圆片胶体，其特征在于：所述的石墨相氮化硼纳米圆片胶体的浓度达到20 mg/mL。
8.一种制备如权利要求5所述的石墨相氮化硼纳米圆片胶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将质量比为100：600：9的B2O3、CO(NH2)2和硝酸铜混合均匀并研磨成粉末；
（2）在氨气气氛保护下，以5-10℃/min速率升温到1250℃并保温4 – 8h；
（3）分别用去离子水、无水乙醇、1mol/L的稀硝酸清洗，抽滤，浸泡，抽滤，即得石墨相氮化硼纳米圆片胶体。
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