CN107954725A - 抗水解氮化铝粉体及其制备方法 - Google Patents

抗水解氮化铝粉体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107954725A
CN107954725A CN201711221466.4A CN201711221466A CN107954725A CN 107954725 A CN107954725 A CN 107954725A CN 201711221466 A CN201711221466 A CN 201711221466A CN 107954725 A CN107954725 A CN 107954725A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium nitride
hydrolysis
nitride powder
resistant
coupling agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711221466.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107954725B (zh
Inventor
王宇
汪暾
谢建军
戴圣洪
丁毛毛
施鹰
雷芳
章蕾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co Ltd
SHANGHAI YUKING WATER SOLUBLE MATERIAL Tech CO Ltd
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co Ltd
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co Ltd, University of Shanghai for Science and Technology filed Critical Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201711221466.4A priority Critical patent/CN107954725B/zh
Publication of CN107954725A publication Critical patent/CN107954725A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107954725B publication Critical patent/CN107954725B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6025—Tape casting, e.g. with a doctor blade

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法。所述的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，其中有机酸的含量为：1～15wt％，偶联剂的含量为：0.5～20wt％。实验证明：在室温下，本发明制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本发明制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本发明还具有工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低、使用范围广、易于工业化生产等优点，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。

Description

抗水解氮化铝粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷导热材料及其制备方法，特别是涉及一种氮化铝粉体及其制备方法，还涉及一种抗水解陶瓷粉体材料及粉体表面处理方法，应用于散热和封装材料技术领域。
背景技术
AlN陶瓷是近20年来新兴的高导热材料，其理论热导率可达到320W/(m·K)，实际值可以达到260W/(m·K)，是氧化铝陶瓷的10～15倍。同时AlN陶瓷还具有优良的绝缘性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅相匹配的热膨胀系数。这些优良的性质使得AlN陶瓷在许多高技术领域得到越来越广泛的应用，被认为是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料。
AlN粉体是制备AlN陶瓷的直接原料，粉体的性能直接影响到AlN陶瓷的制备工艺和性能。但是AlN在潮湿的环境下极易与水发生反应，形成Al(OH)3和AlOOH，在AlN粉末表面形成氧化铝层；从而使得大量的氧融入AlN晶格中，降低了AlN陶瓷的热导率。为了解决AlN粉体在潮湿的环境中存放和使用的问题，必须提高AlN粉体的抗水解性能。
现有的术能制备出在室温潮湿环境下稳定存在的AlN粉体，如：目前常用的表面处理是用H3PO4进行AlN表面酸洗，但是这样的处理并不具备温水或者沸水条件下的抗水解能力。而AlN块材和片材的工业制备多半采用流延成型、注浆成型和正在研究发展中的注射成型等工艺，其中包括最新的水凝胶注射成型工艺，这些工艺所需的温度通常在60～80℃。因此，如何提升AlN粉体在温水中的抗水解能力成为了制约AlN产业化、大规模应用的技术关键。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法，制备的抗水解氮化铝粉体在80℃的水中至少可以稳定的存在72h，解决了由于AlN粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗水解氮化铝粉体，使用有机酸和偶联剂对AlN粉体颗粒表面进行包裹处理，在AlN粉体颗粒外部形成包壳结构，得到复合材料AlN粉体颗粒，在复合材料AlN粉体中，其中有机酸的质量百分比含量为：1～15wt％，偶联剂的百分比含量为：0.5～20wt％。
作为本发明优选的技术方案，抗水解氮化铝粉体，其中有机酸的质量百分比含量为：1.79～4.63wt％，偶联剂的百分比含量为：2.78～8.93wt％。
上述有机酸优选采用硬脂酸或柠檬酸。
上述偶联剂优选采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂。
上述硅烷偶联剂优选采用KH550、KH560、K570中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂；上述钛酸酯偶联剂优选采用NDZ-101、NDZ-201、NDZ-401中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂。
一种本发明抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
a.将AlN粉体、有机酸和偶联剂加入有机溶剂中，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；优选采用的分散方式为如下任意一种或任意几种的组合分散方法：
桨式搅拌分散方式：采用桨式搅拌器，将氮化铝混合浆料分散均匀，搅拌时间为2～10h，控制分散液温度为30～120℃；磁力搅拌分散方式：采用磁力桨式搅拌器，将氮化铝混合浆料分散均匀，搅拌时间为10～30min，磁力转子的搅拌转速为600～800r/min；超声分散方式：采用超声将氮化铝混合浆料分散均匀，超声强度为150～2000W，超声时间为5～45min；球磨分散方式：采用球磨装置，将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为200～250r/min；分散时间为1～8h；当采用上述桨式搅拌分散方式时，将氮化铝混合浆料置入控温搅拌器中，优选采用水浴加热方式或油浴加热方式对分散液的温度进行控制；上述有机溶剂优选采用乙醇和丙酮中的任意一种或者二者的混合溶剂；
b.对在所述步骤a中制备的混合浆料进行干燥，制备得抗水解氮化铝粉体。优选采用干燥方式为直接干燥、真空干燥或喷雾干燥中的任意一种，优选控制干燥温度为50～120℃。优选控制干燥温度为60～80℃。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明抗水解AlN粉体具有良好的抗水解性能，在室温下，本发明氮化铝粉体浸泡在水中可保持两周以上不水解，在80℃下，本发明抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解，有效的解决了由于AlN粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题；
2.本发明方法的工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例一抗水解氮化铝粉体和普通氮化铝粉体在80℃的水中浸泡72h时，悬浮液PH值随着时间的变化对比图。
图2是本发明实施例一抗水解氮化铝粉体和普通氮化铝粉体在80℃的水中浸泡72h后，将粉体烘干进行XRD测试的结果对比图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.6g硬脂酸，加入到30ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有机酸混合液置于磁力搅拌器上，搅拌20min，转速为800r/min，进行充分分散；
(2)采用球磨分散方式，将在步骤(1)中制备的有机酸混合液和20g的AlN粉体加入到球磨罐中，将混合浆料分散均匀，球磨转速为200r/min；球磨分散时间为1h，进行充分分散；
(3)继续采用球磨分散方式，向在步骤(2)中制备的混合浆料中匀速滴加2g硅烷偶联剂KH560，球磨转速为250r/min；球磨分散时间为3h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在60℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
将本实施例所制备的抗水解氮化铝粉体浸泡分散在80℃的水中，初期每隔1h测试并记录悬浮液的PH值，测试期间不间断的进行搅拌，同时以未经过硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的普通氮化铝粉体进行对比试验，以悬浮液的PH值为纵轴，浸泡时间为横轴作图得到图1所示的氮化铝水解过程曲线图。图1为实施例制备的抗水解氮化铝粉体和普通氮化铝粉体在80℃的水中浸泡72h时，悬浮液PH值随着时间的变化图，图中：a曲线为本实施例所述的抗水解氮化铝粉体；b曲线为普通的氮化铝粉体。由图1可见：未经硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的氮化铝粉体在80℃的水中浸泡2h左右开始水解，PH值逐渐上升，而本实施例的经过硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的氮化铝粉体在80℃的水中浸泡，可以保持3天以上不水解，PH值稳定在8.0左右。将在80℃水中浸泡72h后的粉体烘干，进行XRD测试分析，结果如图2所示。图2为本实施例制备的抗水解氮化铝粉体和普通氮化铝粉体在80℃的水中浸泡72h后，将粉体烘干进行XRD测试的结果，图中a曲线为本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中浸泡72h后烘干，进行XRD测试的结果；b曲线为普通的氮化铝粉体在水中浸泡72h后烘干，进行XRD测试的结果。由图2可知：未经硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的氮化铝粉体在80℃的水中浸泡了72h后基本无AlN相存在，水解的最终产物为Al(OH)3和AlO(OH)；而本发明的经硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的氮化铝粉体在80℃的水中浸泡了72h后仍然为AlN相，并无任何其它物相出现，这说明本实施例的经硬脂酸和硅烷偶联剂KH560包裹处理的氮化铝粉体在80℃的水中具有良好的抗水解性能。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.4g柠檬酸，加入到80ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有机酸混合液置于磁力搅拌器上，搅拌10min，转速为600r/min，进行充分分散；
(2)向在步骤(1)中制备的有机酸混合液中加入20g的AlN粉体，采用桨式搅拌分散方式，将混合液放入水浴搅拌器中，在60℃条件下搅拌2h，进行充分分散；
(3)向在步骤(2)中制备的混合液中匀速滴加2g硅烷偶联剂KH560，在80℃条件下搅拌3h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在80℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.2g硬脂酸，加入到80ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有机酸混合液置于磁力搅拌器上，搅拌20min，转速为800r/min，进行充分分散；
(2)向在步骤(1)中制备的有机酸混合液中加入30g的AlN粉体，采用桨式搅拌分散方式，将混合液放入油浴搅拌器中，在80℃条件下搅拌2h，进行充分分散；
(3)向在步骤(2)中制备的混合液中匀速滴加2g硅烷偶联剂KH550，在80℃条件下搅拌4h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在80℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.5g硬脂酸，加入到100ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有机酸混合液置于磁力搅拌器上，搅拌20min，转速为800r/min，进行充分分散；
(2)向在步骤(1)中制备的有机酸混合液中加入30g的AlN粉体，采用桨式搅拌分散方式，将混合液放入油浴搅拌器中，在60℃条件下搅拌2h，进行充分分散；
(3)向在步骤(2)中制备的混合液中匀速滴加2.4g钛酸酯偶联剂NDZ-101，在80℃条件下搅拌4h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在80℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.5g硬脂酸，加入到100ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有机酸混合液置于磁力搅拌器上，搅拌30min，转速为800r/min，进行充分分散；
(2)向在步骤(1)中制备的有机酸混合液中加入50g的AlN粉体，采用桨式搅拌分散方式，将混合液放入油浴搅拌器中，在50℃条件下搅拌2h，进行充分分散；
(3)向在步骤(2)中制备的混合液中匀速滴加1.5g钛酸酯偶联剂NDZ-401，在100℃条件下搅拌4h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在80℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.9g聚乙烯吡咯烷酮，加入到100ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将有混合液置于磁力搅拌器上，搅拌10min，转速为600r/min，进行充分分散；
(2)向在步骤(1)中制备的混合液中加入30g的AlN粉体，采用桨式搅拌分散方式，将混合液放入油浴搅拌器中，在80℃条件下搅拌2h，进行充分分散；
(3)向在步骤(2)中制备的混合液中加入1.5g硬脂酸，在100℃条件下搅拌4h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在80℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
实施例七：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.6g聚乙烯吡咯烷酮，加入到30ml无水乙醇溶剂中，采用磁力搅拌分散方式，将混合液置于磁力搅拌器上，搅拌10min，转速为600r/min，进行充分分散；
(2)采用球磨分散方式，将在步骤(1)中制备的混合液和30g的AlN粉体加入到球磨罐中，将混合浆料分散均匀，球磨转速为250r/min；球磨分散时间为2h，进行充分分散；
(3)继续采用球磨分散方式，向在步骤(2)中制备的混合浆料中加入1g硬脂酸，球磨转速为200r/min；球磨分散时间为3h，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
(4)将在步骤(3)中所得氮化铝混合浆料进行过滤清洗，在60℃下烘干12h，即获得抗水解氮化铝粉体。
本实施例制备的抗水解氮化铝粉体是通过有机酸和偶联剂对氮化铝粉体颗粒的表面进行包裹处理而形成的，具有突出的抗水解能力。实验证明：在室温下，本实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解。有效的解决了由于氮化铝粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。另外，本实施例方法工艺操作简单，原料价格低廉，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。
综上所述实施例可知，抗水解氮化铝粉体，使用有机酸和偶联剂对AlN粉体颗粒表面进行包裹处理，在AlN粉体颗粒外部形成包壳结构，得到复合材料AlN粉体颗粒，在复合材料AlN粉体中，其中有机酸的质量百分比含量为：1.79～4.63wt％，偶联剂的百分比含量为：2.78～8.93wt％。上述实施例所制备的抗水解AlN粉体具有良好的抗水解性能，在室温下，上述实施例制备的氮化铝粉体浸泡在水中可保持两周以上不水解，在80℃下，上述实施例制备的抗水解氮化铝粉体在水中至少可以稳定的存在72h，不发生任何水解，有效的解决了由于AlN粉体易水解性能所导致的存储和应用的难题。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明抗水解氮化铝粉体及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗水解氮化铝粉体，其特征在于：使用有机酸和偶联剂对AlN粉体颗粒表面进行包裹处理，在AlN粉体颗粒外部形成包壳结构，得到复合材料AlN粉体颗粒，在复合材料AlN粉体中，其中有机酸的质量百分比含量为：1～15wt％，偶联剂的百分比含量为：0.5～20wt％。
2.根据权利要求1所述抗水解氮化铝粉体，其特征在于：其中有机酸的质量百分比含量为：1.79～4.63wt％，偶联剂的百分比含量为：2.78～8.93wt％。
3.根据权利要求1或2所述抗水解氮化铝粉体，其特征在于：所述有机酸为硬脂酸或柠檬酸。
4.根据权利要求1或2所述抗水解氮化铝粉体，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂。
5.根据权利要求4所述抗水解氮化铝粉体，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、K570中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂；所述钛酸酯偶联剂为NDZ-101、NDZ-201、NDZ-401中的任意一种添加剂或任意几种的混合添加剂。
6.一种权利要求1所述抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
a.将AlN粉体、有机酸和偶联剂加入有机溶剂中，进行充分分散，制备得氮化铝混合浆料；
b.对在所述步骤a中制备的混合浆料进行干燥，制备得抗水解氮化铝粉体。
7.根据权利要求6所述抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用的分散方式为如下任意一种或任意几种的组合分散方法：
桨式搅拌分散方式：采用桨式搅拌器，将氮化铝混合浆料置入控温搅拌器中，采用水浴加热方式或油浴加热方式对分散液的温度进行控制，将氮化铝混合浆料分散均匀，搅拌时间为2～10h，控制分散液温度为30～120℃；
磁力搅拌分散方式：采用磁力桨式搅拌器，将氮化铝混合浆料分散均匀，搅拌时间为10～30min，磁力转子的搅拌转速为600～800r/min；
超声分散方式：采用超声将氮化铝混合浆料分散均匀，超声强度为150～2000W，超声时间为5～45min；
球磨分散方式：采用球磨装置，将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为200～250r/min；分散时间为1～8h。
8.根据权利要求6或7所述抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的任意一种或者二者的混合溶剂。
9.根据权利要求6或7所述抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，采用干燥方式为直接干燥、真空干燥或喷雾干燥中的任意一种，控制干燥温度为50～120℃。
10.根据权利要求9所述抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，控制干燥温度为60～80℃。
CN201711221466.4A 2017-11-29 2017-11-29 抗水解氮化铝粉体及其制备方法 Active CN107954725B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711221466.4A CN107954725B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 抗水解氮化铝粉体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711221466.4A CN107954725B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 抗水解氮化铝粉体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107954725A true CN107954725A (zh) 2018-04-24
CN107954725B CN107954725B (zh) 2021-03-30

Family

ID=61962748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711221466.4A Active CN107954725B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 抗水解氮化铝粉体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107954725B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110937902A (zh) * 2019-12-26 2020-03-31 淄博奥诺新材料科技有限公司 一种氮化铝陶瓷基片的制备方法
CN111875386A (zh) * 2020-08-07 2020-11-03 福建臻璟新材料科技有限公司 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
CN113024262A (zh) * 2021-04-13 2021-06-25 福建华清电子材料科技有限公司 一种氮化铝微球的制备方法
CN113122022A (zh) * 2021-03-03 2021-07-16 上海大学 抗水解改性AlN纳米粉体的制备方法
CN114149266A (zh) * 2021-11-29 2022-03-08 中国铝业股份有限公司 一种抗水解氮化铝粉末及其制备方法
CN115216060A (zh) * 2022-08-17 2022-10-21 杭州云酷智能科技有限公司 一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3925338A1 (de) * 1988-08-01 1990-02-08 Toyo Aluminium Kk Aluminiumnitridpulver mit verbesserter wasserbestaendigkeit
US5876682A (en) * 1997-02-25 1999-03-02 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Nanostructured ceramic nitride powders and a method of making the same
TW200521078A (en) * 2003-12-18 2005-07-01 Taiwan Salt Company Surface treatment method and mixing apparatus for preparing water-resistant alumnium nitride powder
CN1686946A (zh) * 2005-04-07 2005-10-26 上海交通大学 防止氮化铝水解的方法
CN1749213A (zh) * 2005-07-29 2006-03-22 四川艺精长运超硬材料有限公司 一种ain陶瓷材料的制备方法
CN1872692A (zh) * 2006-06-15 2006-12-06 南京工业大学 抗水化易分散的氮化铝粉末的制备方法
CN104844220A (zh) * 2015-05-26 2015-08-19 北京科技大学 一种纳米氮化铝陶瓷注射成形方法
CN106336221A (zh) * 2016-07-28 2017-01-18 烟台同立高科新材料股份有限公司 一种抗水解AlN粉末的制备方法
CN106586983A (zh) * 2016-11-01 2017-04-26 河北正雍新材料科技有限公司 一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3925338A1 (de) * 1988-08-01 1990-02-08 Toyo Aluminium Kk Aluminiumnitridpulver mit verbesserter wasserbestaendigkeit
US4923689A (en) * 1988-08-01 1990-05-08 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Aluminum nitride power having improved water-resistance
US5876682A (en) * 1997-02-25 1999-03-02 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Nanostructured ceramic nitride powders and a method of making the same
TW200521078A (en) * 2003-12-18 2005-07-01 Taiwan Salt Company Surface treatment method and mixing apparatus for preparing water-resistant alumnium nitride powder
CN1686946A (zh) * 2005-04-07 2005-10-26 上海交通大学 防止氮化铝水解的方法
CN1749213A (zh) * 2005-07-29 2006-03-22 四川艺精长运超硬材料有限公司 一种ain陶瓷材料的制备方法
CN1872692A (zh) * 2006-06-15 2006-12-06 南京工业大学 抗水化易分散的氮化铝粉末的制备方法
CN104844220A (zh) * 2015-05-26 2015-08-19 北京科技大学 一种纳米氮化铝陶瓷注射成形方法
CN106336221A (zh) * 2016-07-28 2017-01-18 烟台同立高科新材料股份有限公司 一种抗水解AlN粉末的制备方法
CN106586983A (zh) * 2016-11-01 2017-04-26 河北正雍新材料科技有限公司 一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110937902A (zh) * 2019-12-26 2020-03-31 淄博奥诺新材料科技有限公司 一种氮化铝陶瓷基片的制备方法
CN111875386A (zh) * 2020-08-07 2020-11-03 福建臻璟新材料科技有限公司 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
CN113122022A (zh) * 2021-03-03 2021-07-16 上海大学 抗水解改性AlN纳米粉体的制备方法
CN113122022B (zh) * 2021-03-03 2022-01-07 上海大学 抗水解改性AlN纳米粉体的制备方法
CN113024262A (zh) * 2021-04-13 2021-06-25 福建华清电子材料科技有限公司 一种氮化铝微球的制备方法
CN114149266A (zh) * 2021-11-29 2022-03-08 中国铝业股份有限公司 一种抗水解氮化铝粉末及其制备方法
CN115216060A (zh) * 2022-08-17 2022-10-21 杭州云酷智能科技有限公司 一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107954725B (zh) 2021-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107954725A (zh) 抗水解氮化铝粉体及其制备方法
CN106747541B (zh) 一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法
CN103803974B (zh) 一种注塑成型氧化锆及其制备方法
CN100354232C (zh) 抗水化易分散的氮化铝粉末的制备方法
CN101508573B (zh) 抗水解AlN粉末的制备方法
CN105777137B (zh) 一种抗水解氮化铝粉体的制备方法
CN111875931A (zh) 一种低掺杂量下固态变压器用高导热强绝缘环氧复合材料及其制备方法
CN112480477B (zh) 高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法
CN107641434A (zh) 一种金属表面用隔热抗静电耐候涂料及其制备方法
CN106297904A (zh) UO2–SiC燃料芯块的制备方法及采用该制备方法制成的UO2–SiC燃料芯块
CN102977767B (zh) 一种含有改性纳米级二氧化钛的金属防锈漆及其制备方法
CN112961468B (zh) 一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法
CN104312098A (zh) 一种导热环氧树脂的制备方法
CN112679158A (zh) 一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆及其制备方法
CN104446491A (zh) 一种非晶态氮化硼与碳化硅复合陶瓷粉体及其制备方法
CN108530964A (zh) 一种用于电子设备外壳的散热涂料及其制备方法
CN102977666A (zh) 一种负载氧化锆的金属防锈漆及其制备方法
CN110284318B (zh) 低热导的TiO2/SiC-Al2O3气凝胶-SiO2纤维毡复合材料的制备方法
CN107227060A (zh) 一种用于电子元器件的绝缘漆及其制备方法
CN108410127A (zh) 一种电子产品外壳用散热材料的制备方法
CN108424721A (zh) 一种用于计算机的散热涂料的制备方法
CN112048270B (zh) 高导热环氧复合材料及其制备方法与应用
CN107325487A (zh) 一种用于电子产品上的散热材料的制备方法
CN102659131A (zh) 一种硼化铪HfB2抗烧蚀粉体的制备方法
CN110845235A (zh) 一种锆钛酸铅镧陶瓷粉体及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant