CN101508573B - 抗水解AlN粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗水解AlN粉末的制备方法，利用酸与羟基类酯化反应对AlN粉末进行改性，抑制AlN粉末在潮湿的环境中水解，改善其抗水解性能。首先将AlN、Al(H2PO4)3和含氧酸在有机溶液中进行球磨几小时，使AlN颗粒表面的羟基与酸反应，在AlN颗粒表面形成致密保护层，然后用无水乙醇多次清洗，再将清洗后的AlN粉末50～70℃烘干即可。经改性后的AlN粉末在80℃以下潮湿环境中保持稳定，不发生水解反应。本发明方法操作简单，重复性好，抗水化性能突出，有效地解决了AlN在潮湿环境中极易水解的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗水解AlN粉末的制备方法，在不影响AlN粉末原有性能的前提下，改善AlN粉末抗水解性能，提高AlN粉末在水基球磨中的稳定性，属于材料类陶瓷技术领域。
背景技术
AlN陶瓷具有高热导率(理论值为320W·m-1·K-1，实际值可到达100～280W·m-1·K-1，相当于传统基片材料氧化铝的5～10倍)，优良的绝缘性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点，成为新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料。但是AlN粉末极易水解，一方面给其运输、存储带来了困难，更重要的是，AlN粉末水解后，其N含量降低，将显著降低AlN陶瓷的性能；同时，AlN粉末的易水解性也阻碍了AlN陶瓷水基成型工艺的发展，而传统的非水基成型成本较高，试样均匀性差，且存在着环境污染问题。因此，AlN粉末的易水解性已成为AlN陶瓷得到广泛应用的最大障碍。如何克服AlN粉末的易水解性，提高AlN粉末的抗水解能力，使之适于水基湿法成型，对于AlN陶瓷的推广应用具有重大的意义。
目前，关于AlN抗水解性能的研究已有许多，日本Toyo Aluminum Kabushikikaisha公司的研究者U.Masatoshi等在《Aluminum Nitride Powder Having ImprovedWater-resistance》(US Pat.No 4923689，May 8，1990)提出利用有机和无机磷酸作为AlN抗水化剂对其进行改性，然后在150～180℃进行处理。上海交通大学顾明元等在《防止AlN水解的方法》(专利公开号：CN1686946A)中提出利用四乙氧基硅烷对AlN粉末进行浸泡搅拌处理，提高其抗水解能力；Chung，Shyan-Lung等在《Surface treatment method for preparing water-resistant aluminum nitridepowder》(美国专利号：20030118501)提出用油酸、环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯树脂等表面改性剂对AlN粉末进行处理，改善AlN粉末的抗水解性能。但是现有研究成果，处理后AlN粉末的抗水化性能不突出，易团聚，水基球磨过程中稳定性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了解决AlN粉末在高温潮湿环境下抗水解能力差，改性AlN粉末在水基球磨过程中稳定性差等问题，提出一种提高AlN粉末抗水解能力的新方法。本方法操作简单，重复性好，抗水化效果突出，经改性的粉末不再具有疏水性，有效地解决了AlN在潮湿环境中极易水解的问题。
本发明的技术方案为：本发明利用含氧酸与羟基类酯化反应对AlN粉末进行改性，抑制AlN粉末在潮湿的环境中水解，改善其抗水解性能。首先将AlN、含氧酸和Al(H2PO4)3在有机溶液中进行球磨一定时间，使AlN颗粒表面的羟基与酸发生类酯化反应反应，在AlN颗粒表面形成致密保护层，然后用低温易蒸发型溶剂多次清洗，再将清洗后的AlN粉末50～70℃烘干即可。经改性后的AlN粉末在60℃以下潮湿环境中保持稳定，不发生水解反应。
本发明的具体技术方案为：抗水解AlN粉末的制备方法，其具体步骤如下：
A.以所制备改性AlN粉末的总重量为基准，称取占上述总量的质量百分含量为90％～95％的AlN粉末、2％～6％的无机酸盐和0～5％的含氧酸，并加入低温易蒸发型溶剂，球磨处理；
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用低温易蒸发型溶剂洗涤；
C.将洗涤后的AlN粉末烘干，得到抗水解的AlN粉末。
其中优选所述的含氧酸为硅酸、H3PO4或草酸等；无机酸盐为Al(H2PO4)3，低温易蒸发型优选无水乙醇。
其中所述的低温易蒸发型溶剂的加入量AlN粉末的质量为基准，每克粉末加入溶剂为0.8～2mL。
优选步骤A中采用行星磨球磨，转速为180～240n/min，球料比为2∶1～4∶1，时间为2～5h。步骤B中一般用有机溶剂洗涤3～5次。步骤C中烘干采用真空烘干，烘烤温度为50～70℃，烘烤时间为4～7h。
本发明的主要特征在于利用含氧酸与AlN颗粒表面的羟基发生类酯化反应，AlN与酸通过化学键结合，阻止水分子与AlN表面接触；同时加入Al(H2PO4)3，提高改性AlN粉末在高温下抗水解能力。由图1可知(A：原始AlN粉末，B：改性AlN粉末)，经改性后的AlN粉末在60℃的水中浸泡24h，混合液的pH值没有变化，图2为球磨改性前后AlN粉末在60℃的水中浸泡24h后的XRD衍射图，XRD结果也显示粉末中没有其它物质生成，说明改性后的AlN没有发生水解。由图3可知，原始AlN粉末在60℃的水中浸泡24h后，其表面形貌粗糙不平，而改性AlN粉末在60℃的水中浸泡24h后，其表面依然光滑，棱角鲜明。
有益效果：
1、本发明涉及一种提高AlN粉末抗水解能力的方法，在不影响AlN粉末原有性能的前提下，改善AlN粉末抗水解性能，提高AlN粉末在水基球磨中的稳定性，有效地解决了AlN粉末在高温潮湿环境下抗水解能力差，改性AlN粉末在水基球磨过程中稳定性差等问题。
2、本发明所制备的AlN粉末在60℃的水中浸泡24h不发生水解，其抗水解能力得到显著提高，能有效的解决AlN粉末在高温潮湿环境下抗水解能力差等问题。
3、本发明所制备的AlN粉末在水中球磨(球∶料∶水＝2∶1∶1)16h，其悬浮液的pH值为6.02，改性AlN粉末具有较好的稳定性，能有效的解决AlN粉末在湿法成型时，水基球磨混料过程中稳定性差，易水解的问题；
4、该工艺操作简单，生产成本低，重复性好。
附图说明：
图1为AlN悬浮液pH值随时间的变化图，其中A：原始AlN粉末，B：实施例1改性AlN粉末。
图2为实施例1改性前后AlN粉末在60℃的水中浸泡24h后的XRD衍射图；其中A：原始AlN粉末，B：实施例1改性AlN粉末。
图3为不同AlN粉末的SEM图像；其中a：原始AlN粉末，b：原始AlN粉末在60℃水中浸泡24h，c：实施例1改性AlN粉末在60℃水中浸泡24h。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
A.以AlN粉末20g、Al(H2PO4)3 0.3g和H3PO4 0.5g，加入20mL无水乙醇，球磨处理2h，B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用无水乙醇洗涤4次；
C.将洗涤后的AlN粉末60℃烘干5h，即得到抗水解的AlN粉末。
表1所示为改性前后AlN粉末的氮含量在60℃水中浸泡24h后的变化情况。由表可知，经改性的粉末在60℃的水中浸泡24h后，其粉末氮含量基本保持不变。
表2所示为经改性的AlN粉末在水中球磨(球∶料∶水＝2∶1∶1)一定时间，其氮含量和pH值随时间的变化情况。由表可知，经改性的AlN粉末即使长时间在高剪切应力下球磨，其氮含量变化较小，说明改性的AlN粉末具有较好的稳定性。
表1改性前后以及60℃水中浸泡24hAlN粉末的氮含量
| 测试粉末 | 原始AlN粉末 | 原始AlN粉末60℃水中浸泡24h | 改性AlN粉末 | 改性粉末60℃水中浸泡24h |
| 氮含量(N％) | 33.41％ | 3.22％ | 33.14％ | 32.97％ |
表2不同研磨时间下悬浮液的pH值及改性粉末的氮含量
| 研磨时间(h) | 1h | 2h | 3h | 6h | 10h | 16h |
| 悬浮液pH值 | 2.38 | 2.65 | 2.67 | 3.70 | 4.18 | 6.02 |
| 氮含量(N％) | 32.68％ | 32.61％ | 32.53％ | 32.31％ | 32.09％ | 31.99％ |
改性前后AlN悬浮液pH随时间的变化图如图1所示；改性前后AlN粉末在60℃的水中浸泡24h后的XRD衍射图如图2所示；改性前后AlN粉末在60℃水中浸泡24h后的SEM图像如图3所示。
实例2：
A.AlN粉末20g、Al(H2PO4)30.3g和硅酸0.7g，并加入16mL无水乙醇，球磨处理4h。
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用无水乙醇洗涤4次；
C.将洗涤后的AlN粉末50℃烘干7h，即得到抗水解的AlN粉末。
实例3：
A.AlN粉末20g、1gAl(H2PO4)3，并加入40mL无水乙醇，球磨处理2h。
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用无水乙醇洗涤3次；
C.将洗涤后的AlN粉末60℃烘干6h，即得到抗水解的AlN粉末。
实例4：
A.AlN粉末20g、硅酸1g，并加入20mL无水乙醇，球磨处理4h。
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用无水乙醇洗涤5次；
C.将洗涤后的AlN粉末50℃烘干5h，即得到抗水解的AlN粉末。
实例5：
A.AlN粉末20g、Al(H2PO4)30.5g和草酸0.5g，并加入18mL无水乙醇，球磨处理5h。
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用无水乙醇洗涤4次；
C.将洗涤后的AlN粉末70℃烘干4h，即得到抗水解的AlN粉末。
Claims (3)
1.抗水解AlN粉末的制备方法，其具体步骤如下：
A.以所制备改性AlN粉末的总重量为基准，称取占上述总量的质量百分含量为90％～95％的AlN粉末、2％～6％的无机酸盐和0～5％的含氧酸，并加入低温易蒸发型溶剂，采用行星磨球磨处理2～5h；其中低温易蒸发型溶剂的加入量以AlN粉末的质量为基准，每克粉末加入溶剂为0.8～2mL；
B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用低温易蒸发型溶剂洗涤；
C.将洗涤后的AlN粉末烘干，得到抗水解的AlN粉末；其中烘干采用真空烘箱，烘烤温度为50～70℃，烘烤时间为4～7h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的无机酸盐为Al(H2PO4)3；含氧酸为硅酸、H3PO4或草酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的低温易蒸发型溶剂为无水乙醇。
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| US4923689A (en) * | 1988-08-01 | 1990-05-08 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride power having improved water-resistance |
| CN1278995C (zh) * | 2005-04-07 | 2006-10-11 | 上海交通大学 | 防止氮化铝水解的方法 |
| CN100354232C (zh) * | 2006-06-15 | 2007-12-12 | 南京工业大学 | 抗水化易分散的氮化铝粉末的制备方法 |
-
2009
- 2009-03-27 CN CN2009100299328A patent/CN101508573B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4923689A (en) * | 1988-08-01 | 1990-05-08 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride power having improved water-resistance |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| I. Ganesh et al..A non-aqueous processing route for phosphate-protection of AlN powder against hydrolysis.《Journal of the European Ceramic Society》.2008,第28卷(第11期),第2281～2288页. * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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