CN112961468B - 一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法 - Google Patents
一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法,其解决使用聚醚砜改性会降低环氧树脂的耐热性的问题。改性环氧树脂复合材料的制作方法,包括以下步骤:S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH‑570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂,备用;S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理,得到改性纳米二氧化硅;S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中,搅拌均匀后进行加热,获得混合物料;S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中,搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂,继续搅拌均匀,后超声处理。本发明采用聚醚砜和经KH‑570改性后的纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性,提高改性环氧树脂复合材料的机械性能和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体涉及的一种改性环氧树脂复合材料,尤其涉及一种改性环氧树脂复合材料的制作方法。
背景技术
环氧树脂含有环氧基团、醚键、羟基等各类基团,因此具有很多优异的性能,由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此,环氧树脂是一种热固性树脂,其具有粘结强度和内聚强度高,耐腐蚀性及介电性能优异,综合性能好的特点,由环氧树脂制成的涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料等在各个领域中得到广泛的应用。
在环氧树脂的研究中,发现通过加入化学物质对环氧树脂进行改性,可得到性能更优异的改性环氧树脂材料。当下改性环氧树脂在制作时,采用聚醚砜进行改性以提高环氧树脂的力学性能,由于聚醚砜为热塑性塑料,粘度比较大,因此,采用聚醚砜改性制作的环氧树脂,其玻璃化转变温度Tg降低,导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性低。相较于纯环氧树脂而言,使用聚醚砜改性的环氧树脂,其耐热性是降低的。
发明内容
针对现有技术的问题,本发明提供一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法,以解决单独使用聚醚砜进行改性虽然会提高环氧树脂的力学性能,但会降低其耐热性的问题。
本发明采用以下技术方案实现:一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,包括以下步骤:
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂,备用;
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理,得到改性纳米二氧化硅;
所述纳米二氧化硅的改性方法,其操作如下:
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理;
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释,搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中;
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2~5:1;
S23充分搅拌所述稀释液,并进行超声处理;
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中,去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子;
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中,搅拌均匀后进行加热,获得混合物料;
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中,搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂,继续搅拌均匀,后超声处理;
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理;
S6对所述消泡后的物料进行固化处理。
作为上述方案的进一步改进,所述促进剂选用有机脲促进剂。
作为上述方案的进一步改进,将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥;所述烘干装置选用烘箱,干燥温度为120℃;所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
作为上述方案的进一步改进,硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2%。
作为上述方案的进一步改进,所述搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中,加热30min;优选的,所述加热温度为120℃。
作为上述方案的进一步改进,通过使用搅拌机进行搅拌均匀,所述搅拌机的运行参数为1000rpm。
作为上述方案的进一步改进,所述固化处理过程分为三个阶段,其操作如下:
S61第一阶段:将所述消泡后的物料置于90℃环境下,固化3h;
S62第二阶段:将所述固化3h的物料置于110℃环境下,进一步固化1h;
S63第三阶段:将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下,继续固化1h。
一种改性环氧树脂复合材料,其采用所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得,所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分:环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料,其中,所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100:10:3。
作为上述方案的进一步改进,所述改性纳米二氧化硅采用S21~S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。
作为上述方案的进一步改进,所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7:1。
本发明提出的一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法,具有下述有益效果:
本发明通过采用硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行改性,提高纳米二氧化硅的亲油性,在制作环氧树脂时,经KH-570改性后的纳米二氧化硅能更好的分散在环氧树脂中,提高二者之间的相容性。由于聚醚砜为热塑性塑料,粘度比较大,采用聚醚砜改性制作的环氧树脂,其玻璃化转变温度Tg降低,导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性降低,而纳米二氧化硅在环氧树脂中起着物理和化学交联点的作用,可提高体系的玻璃化转变温度Tg。本发明采用聚醚砜和经KH-570改性后的纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性,聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为10:3,从而在稳定提高改性环氧树脂复合材料力学性能的同时,不会降低其玻璃化转变温度Tg。并且在使聚醚砜溶解于环氧树脂基体的过程中,聚醚砜使用份数少能够降低能源的消耗,对工业生产具有明显的节能效果。
附图说明
图1为本发明一种改性环氧树脂复合材料的制作方法的流程图。
图2为本发明纳米二氧化硅的改性方法的流程图。
图3为本发明为不同用量纳米二氧化硅的DSC曲线示意图。
图4为本发明三种体系的DSC曲线示意图,图中示有三条DSC曲线,分别表征纯环氧树脂、纳米SiO2和改性纳米SiO2体系的固化产物,在进行非等温DSC实验测得的玻璃化转变温度Tg。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
现有改性环氧树脂在制作时采用聚醚砜进行改性,由于聚醚砜为热塑性塑料,粘度比较大,因此,采用聚醚砜改性制作的环氧树脂,其玻璃化转变温度Tg降低,导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性降低。
故,本案发明人提供以下实施例,以解决上述问题。
实施例1
请参照图1,本实施例公开了一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,包括以下步骤:
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂,备用;
所述促进剂选用机脲促进剂。在其他实施例中,促进剂也可选用其他脲类促进剂。
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理,得到改性纳米二氧化硅;
取定量粒径为30nm的纳米二氧化硅,通过于其内加入硅烷偶联剂KH-570进行改性以提高纳米二氧化硅的亲油性,从而得到改性纳米二氧化硅。
请结合参照图2,本实施例还公开了所述纳米二氧化硅的改性方法,其操作如下:
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理;
将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥,得到纳米二氧化硅颗粒。本实施例中,所述烘干装置选用烘箱,设定干燥温度为120℃,在其他实施例,也可选用其他加热装置对纳米二氧化硅进行干燥,得到纳米二氧化硅颗粒。
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释,搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中;
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2~5:1;硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2%。
S23充分搅拌所述稀释液,并进行超声处理;
使用运行参数为1000rpm的搅拌机,对加入干燥纳米二氧化硅粒子后的稀释液进行搅拌,搅拌后进行超声处理1h,使得稀释液中的各成分均匀分散。
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中,去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子;
超声后的稀释液转移至真空烘箱中进行加热处理,稀释液内的丙酮受热挥发进行去除,从而得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子,即改性纳米二氧化硅。
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中,搅拌均匀后进行加热,获得混合物料;
搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中,在加热温度为120℃的条件下加热30min。
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中,搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂,继续搅拌均匀,后超声处理;
双氰胺是一种潜伏型固化剂,其固化产物的机械性能和介电性能较好,与环氧树脂混合后在常温下贮存可达半年以上。但双氰胺单独作为环氧树脂的固化剂使用时,固化温度高达180℃且与环氧树脂相容性不好,限制了其使用范围,因此,本实施例搭配双氰胺和促进剂对环氧树脂进行固化。
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理;
置于真空环境中的液体物料,物料内泡沫的体积急剧增加,导致受到的浮力增大,受浮力作用泡沫浮出液体表面并破裂,从而实现泡沫的消除。
S6对所述消泡后的物料进行固化处理;
将消泡后的液体物料置于烘箱中进行加热,液体物料转变成固态物料实现固化。
所述固化处理过程分为三个阶段,其操作如下:
S61第一阶段:将所述消泡后的物料置于90℃环境下,固化3h;
将消泡后的物料置于鼓风干燥烘箱中,设定烘箱温度为90℃,固化3h,在这过程中循环风扇同步运行,通过循环风扇吹出的热空气以确保烘箱内温度平衡。90℃固化3h得到的固化产物呈淡黄色,其固化度可达81.3%。
S62第二阶段:将所述固化3h的物料置于110℃环境下,进一步固化1h;
将上述固化产物拿出烘箱,将烘箱温度调升至110℃,待烘箱加热到110℃时,放入所述固化产物,固化1h后拿出,此时,产物呈黄色,其固化度可达92.1%。
S63第三阶段:将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下,继续固化1h。
将烘箱温度调升至130℃,待烘箱加热到130℃时,再放入上述拿出的固化产物,固化1h后拿出,此时,固化完成,产物呈黄绿色,其固化度可达97.4%。
通过研究环氧树脂的力学性能和热学性能等,确定纳米二氧化硅和聚醚砜的最佳配比为3:10。图3为不同用量纳米二氧化硅的DSC曲线示意图,图中x坐标指示各固化产物的玻璃化转变温度Tg。由图3所示可以看出,纯环氧树脂体系的玻璃化转变温度为131.17℃,随着纳米二氧化硅含量的增多,Tg也随之增加,在含量为3phr时达到最高,为140.99℃,相较于纯环氧树脂体系提高了9.82℃。这是由于纳米二氧化硅的粒径小,比表面积大,表面的物理和化学缺陷较多,其加入到环氧树脂中,使体系的交联密度增加,分子链刚性增加,运动困难,因此Tg升高。而当纳米二氧化硅的含量继续增加时,体系的Tg有下降趋势,这是因为纳米二氧化硅含量过多导致出现团聚现象,与环氧树脂的相容性变差,界面力减弱。
图4为三种体系的DSC曲线示意图,图中示有三条DSC曲线,分别表征纯环氧树脂、纳米SiO2和改性纳米SiO2体系的固化产物,进行非等温DSC实验测得的玻璃化转变温度Tg,其中,纳米SiO2和改性纳米SiO2体系中纳米SiO2和改性纳米SiO2的含量同为3phr。参照图4,对比可以看出,纳米SiO2和改性纳米SiO2加入到环氧树脂中都会使体系的Tg有一定提高,且改性纳米SiO2提高的程度更大。这说明采用硅烷偶联剂KH-570处理对材料的Tg有影响,这是因为经过硅烷偶联剂KH-570处理的纳米SiO2在环氧树脂中分散更为均匀,与环氧树脂的相容性更好,起到了物理和化学交联点的作用。一方面,表面有利于与环氧分子链缠结,形成物理交联,另一方面,表面的硅烷偶联剂KH-570可以与环氧树脂基体产生化学反应,基体与填充粒子之间形成良好的界面结合,起到化学交联点的作用。再结合图3和图4可以发现,改性纳米二氧化硅对固化产物玻璃化转变温度的提升程度最大。
分别对纯环氧树脂体系、环氧树脂/聚醚砜体系、环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系进行性能测试,测定结果如表1所示:
表1
表1所示为依据GB/T 2567-2008中规定的树脂浇铸体性能试验方法,对环氧树脂拉伸性能和弯曲性能进行测定的结果,以及依据GB/T 19466.2-2004中规定的差示扫描量热法,对固化产物的Tg进行测定的结果。其中,表1中的Tg表征玻璃化转变温度,表1中提供了纯环氧树脂体系、环氧树脂/聚醚砜体系、环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系这三种体系的测定结果。纯环氧树脂体系作为对照组,从表中可知,纯环氧树脂的拉伸强度为56.7MPa、弯曲强度为60.4MPa、Tg为131.17℃。配比为100:10的环氧树脂/聚醚砜体系作为对比实验组,从表中可知,环氧树脂/聚醚砜体系的拉伸强度为63.5MPa、弯曲强度为75.3MPa、Tg为125.56℃。配比为100:10:3的环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系作为本发明制得产品的测试组,从表中可知,环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系的拉伸强度为75.3MPa、弯曲强度为84.5MPa、Tg为132.34℃。
对比上述结果可知,环氧树脂/聚醚砜体系的拉伸强度和弯曲强度提高,玻璃化转变温度降低,这证明了单独使用聚醚砜改性这一方法,虽然会提高环氧树脂的力学性能,但相较于纯环氧树脂而言,使用聚醚砜改性的环氧树脂,其耐热性是降低的。环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系的拉伸强度、弯曲强度提高以及玻璃化转变温度均提高,这证明了本发明引入聚醚砜和纳米二氧化硅进行协同改性,可稳定提升环氧树脂力学性能的同时,不会降低其耐热性。
综上所述,相较于现有的环氧树脂改性方法,本实施例提出的改性方法具有下述优点:采用聚醚砜和改性纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性,获得环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系,使得改性制得环氧树脂复合材料的拉伸强度、弯曲强度以及玻璃化转变温度均提高,稳定提升环氧树脂力学性能的同时,不会降低其耐热性。并且,采用硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行改性,提高纳米二氧化硅的亲油性,在制作环氧树脂时,经KH-570改性后的纳米二氧化硅能更好的分散在环氧树脂中,提高二者之间的相容性。
本实施例还公开了一种改性环氧树脂复合材料,其采用所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得,所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分:环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料其中,所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100:10:3。该比例通过对不同用量改性纳米二氧化硅的固化产物进行非等温DSC测试,对比得出的最佳配比,即每100份环氧树脂中加入3份改性纳米二氧化硅进行改性。
所述改性纳米二氧化硅采用S21~S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7:1。
相较于现有的改性环氧树脂复合材料,本实施例提出的改性环氧树脂复合材料具有下述优点:拉伸强度、弯曲强度以及玻璃化转变温度均提高的同时,耐热性不会降低,机械性能和热稳定性好。
实施例2
本实施例公开了一种改性环氧树脂复合材料,其采用如实施例1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得,所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分:100份环氧树脂、10份聚醚砜、3份改性纳米二氧化硅、7份双氰胺、1份硫脲促进剂以及若干份消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料。
所述改性纳米二氧化硅采用如实施例1所述的纳米二氧化硅的改性方法得到。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂,备用;其中,所述促进剂选用有机脲促进剂,所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7:1;
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理,得到改性纳米二氧化硅;
所述纳米二氧化硅的改性方法,其操作如下:
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理;
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释,搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中;
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2~5:1;
S23充分搅拌所述稀释液,并进行超声处理;
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中,去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子;
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中,搅拌均匀后进行加热,获得混合物料;
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中,搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂,继续搅拌均匀,后超声处理;
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理;
S6对所述消泡后的物料进行固化处理;
其中,所述固化处理过程分为三个阶段,其操作如下:
S61第一阶段:将所述消泡后的物料置于90℃环境下,固化3h;
S62第二阶段:将所述固化3h的物料置于110℃环境下,进一步固化1h;
S63第三阶段:将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下,继续固化1h。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥。
3.根据权利要求2所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,所述烘干装置选用烘箱,干燥温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2%。
6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,所述搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中,加热30min。
7.根据权利要求6所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,加热温度为120℃。
8.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法,其特征在于,通过使用搅拌机进行搅拌均匀,所述搅拌机的运行参数为1000rpm。
9.一种改性环氧树脂复合材料,其特征在于,其采用根据权利要求1~8任意一项所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得,所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分:环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料,其中,所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100:10:3。
10.根据权利要求9所述的一种改性环氧树脂复合材料,其特征在于,所述改性纳米二氧化硅采用S21~S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。
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