CN112961468A - 一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法 - Google Patents
一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法，其解决使用聚醚砜改性会降低环氧树脂的耐热性的问题。改性环氧树脂复合材料的制作方法，包括以下步骤：S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH‑570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂，备用；S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理，得到改性纳米二氧化硅；S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中，搅拌均匀后进行加热，获得混合物料；S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中，搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂，继续搅拌均匀，后超声处理。本发明采用聚醚砜和经KH‑570改性后的纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性，提高改性环氧树脂复合材料的机械性能和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及的一种改性环氧树脂复合材料，尤其涉及一种改性环氧树脂复合材料的制作方法。
背景技术
环氧树脂含有环氧基团、醚键、羟基等各类基团，因此具有很多优异的性能，由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此，环氧树脂是一种热固性树脂，其具有粘结强度和内聚强度高，耐腐蚀性及介电性能优异，综合性能好的特点，由环氧树脂制成的涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料等在各个领域中得到广泛的应用。
在环氧树脂的研究中，发现通过加入化学物质对环氧树脂进行改性，可得到性能更优异的改性环氧树脂材料。当下改性环氧树脂在制作时，采用聚醚砜进行改性以提高环氧树脂的力学性能，由于聚醚砜为热塑性塑料，粘度比较大，因此，采用聚醚砜改性制作的环氧树脂，其玻璃化转变温度Tg降低，导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性低。相较于纯环氧树脂而言，使用聚醚砜改性的环氧树脂，其耐热性是降低的。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法，以解决单独使用聚醚砜进行改性虽然会提高环氧树脂的力学性能，但会降低其耐热性的问题。
本发明采用以下技术方案实现：一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，包括以下步骤：
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂，备用；
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅的改性方法，其操作如下：
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理；
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释，搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中；
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2～5：1；
S23充分搅拌所述稀释液，并进行超声处理；
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中，去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子；
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中，搅拌均匀后进行加热，获得混合物料；
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中，搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂，继续搅拌均匀，后超声处理；
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理；
S6对所述消泡后的物料进行固化处理。
作为上述方案的进一步改进，所述促进剂选用有机脲促进剂。
作为上述方案的进一步改进，将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥；所述烘干装置选用烘箱，干燥温度为120℃；所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
作为上述方案的进一步改进，硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2％。
作为上述方案的进一步改进，所述搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中，加热30min；优选的，所述加热温度为120℃。
作为上述方案的进一步改进，通过使用搅拌机进行搅拌均匀，所述搅拌机的运行参数为1000rpm。
作为上述方案的进一步改进，所述固化处理过程分为三个阶段，其操作如下：
S61第一阶段：将所述消泡后的物料置于90℃环境下，固化3h；
S62第二阶段：将所述固化3h的物料置于110℃环境下，进一步固化1h；
S63第三阶段：将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下，继续固化1h。
一种改性环氧树脂复合材料，其采用所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得，所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分：环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料，其中，所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100：10：3。
作为上述方案的进一步改进，所述改性纳米二氧化硅采用S21～S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。
作为上述方案的进一步改进，所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7：1。
本发明提出的一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法，具有下述有益效果：
本发明通过采用硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行改性，提高纳米二氧化硅的亲油性，在制作环氧树脂时，经KH-570改性后的纳米二氧化硅能更好的分散在环氧树脂中，提高二者之间的相容性。由于聚醚砜为热塑性塑料，粘度比较大，采用聚醚砜改性制作的环氧树脂，其玻璃化转变温度Tg降低，导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性降低，而纳米二氧化硅在环氧树脂中起着物理和化学交联点的作用，可提高体系的玻璃化转变温度Tg。本发明采用聚醚砜和经KH-570改性后的纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性，聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为10：3，从而在稳定提高改性环氧树脂复合材料力学性能的同时，不会降低其玻璃化转变温度Tg。并且在使聚醚砜溶解于环氧树脂基体的过程中，聚醚砜使用份数少能够降低能源的消耗，对工业生产具有明显的节能效果。
附图说明
图1为本发明一种改性环氧树脂复合材料的制作方法的流程图。
图2为本发明纳米二氧化硅的改性方法的流程图。
图3为本发明为不同用量纳米二氧化硅的DSC曲线示意图。
图4为本发明三种体系的DSC曲线示意图，图中示有三条DSC曲线，分别表征纯环氧树脂、纳米SiO2和改性纳米SiO2体系的固化产物，在进行非等温DSC实验测得的玻璃化转变温度Tg。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有改性环氧树脂在制作时采用聚醚砜进行改性，由于聚醚砜为热塑性塑料，粘度比较大，因此，采用聚醚砜改性制作的环氧树脂，其玻璃化转变温度Tg降低，导致基于聚醚砜改性的环氧树脂材料耐热性降低。
故，本案发明人提供以下实施例，以解决上述问题。
实施例1
请参照图1，本实施例公开了一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，包括以下步骤：
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂，备用；
所述促进剂选用机脲促进剂。在其他实施例中，促进剂也可选用其他脲类促进剂。
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理，得到改性纳米二氧化硅；
取定量粒径为30nm的纳米二氧化硅，通过于其内加入硅烷偶联剂KH-570进行改性以提高纳米二氧化硅的亲油性，从而得到改性纳米二氧化硅。
请结合参照图2，本实施例还公开了所述纳米二氧化硅的改性方法，其操作如下：
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理；
将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥，得到纳米二氧化硅颗粒。本实施例中，所述烘干装置选用烘箱，设定干燥温度为120℃，在其他实施例，也可选用其他加热装置对纳米二氧化硅进行干燥，得到纳米二氧化硅颗粒。
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释，搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中；
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2～5：1；硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2％。
S23充分搅拌所述稀释液，并进行超声处理；
使用运行参数为1000rpm的搅拌机，对加入干燥纳米二氧化硅粒子后的稀释液进行搅拌，搅拌后进行超声处理1h，使得稀释液中的各成分均匀分散。
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中，去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子；
超声后的稀释液转移至真空烘箱中进行加热处理，稀释液内的丙酮受热挥发进行去除，从而得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子，即改性纳米二氧化硅。
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中，搅拌均匀后进行加热，获得混合物料；
搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中，在加热温度为120℃的条件下加热30min。
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中，搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂，继续搅拌均匀，后超声处理；
双氰胺是一种潜伏型固化剂，其固化产物的机械性能和介电性能较好，与环氧树脂混合后在常温下贮存可达半年以上。但双氰胺单独作为环氧树脂的固化剂使用时，固化温度高达180℃且与环氧树脂相容性不好，限制了其使用范围，因此，本实施例搭配双氰胺和促进剂对环氧树脂进行固化。
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理；
置于真空环境中的液体物料，物料内泡沫的体积急剧增加，导致受到的浮力增大，受浮力作用泡沫浮出液体表面并破裂，从而实现泡沫的消除。
S6对所述消泡后的物料进行固化处理；
将消泡后的液体物料置于烘箱中进行加热，液体物料转变成固态物料实现固化。
所述固化处理过程分为三个阶段，其操作如下：
S61第一阶段：将所述消泡后的物料置于90℃环境下，固化3h；
将消泡后的物料置于鼓风干燥烘箱中，设定烘箱温度为90℃，固化3h，在这过程中循环风扇同步运行，通过循环风扇吹出的热空气以确保烘箱内温度平衡。90℃固化3h得到的固化产物呈淡黄色，其固化度可达81.3％。
S62第二阶段：将所述固化3h的物料置于110℃环境下，进一步固化1h；
将上述固化产物拿出烘箱，将烘箱温度调升至110℃，待烘箱加热到110℃时，放入所述固化产物，固化1h后拿出，此时，产物呈黄色，其固化度可达92.1％。
S63第三阶段：将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下，继续固化1h。
将烘箱温度调升至130℃，待烘箱加热到130℃时，再放入上述拿出的固化产物，固化1h后拿出，此时，固化完成，产物呈黄绿色，其固化度可达97.4％。
通过研究环氧树脂的力学性能和热学性能等，确定纳米二氧化硅和聚醚砜的最佳配比为3：10。图3为不同用量纳米二氧化硅的DSC曲线示意图，图中x坐标指示各固化产物的玻璃化转变温度Tg。由图3所示可以看出，纯环氧树脂体系的玻璃化转变温度为131.17℃，随着纳米二氧化硅含量的增多，Tg也随之增加，在含量为3phr时达到最高，为140.99℃，相较于纯环氧树脂体系提高了9.82℃。这是由于纳米二氧化硅的粒径小，比表面积大，表面的物理和化学缺陷较多，其加入到环氧树脂中，使体系的交联密度增加，分子链刚性增加，运动困难，因此Tg升高。而当纳米二氧化硅的含量继续增加时，体系的Tg有下降趋势，这是因为纳米二氧化硅含量过多导致出现团聚现象，与环氧树脂的相容性变差，界面力减弱。
图4为三种体系的DSC曲线示意图，图中示有三条DSC曲线，分别表征纯环氧树脂、纳米SiO2和改性纳米SiO2体系的固化产物，进行非等温DSC实验测得的玻璃化转变温度Tg，其中，纳米SiO2和改性纳米SiO2体系中纳米SiO2和改性纳米SiO2的含量同为3phr。参照图4，对比可以看出，纳米SiO2和改性纳米SiO2加入到环氧树脂中都会使体系的Tg有一定提高，且改性纳米SiO2提高的程度更大。这说明采用硅烷偶联剂KH-570处理对材料的Tg有影响，这是因为经过硅烷偶联剂KH-570处理的纳米SiO2在环氧树脂中分散更为均匀，与环氧树脂的相容性更好，起到了物理和化学交联点的作用。一方面，表面有利于与环氧分子链缠结，形成物理交联，另一方面，表面的硅烷偶联剂KH-570可以与环氧树脂基体产生化学反应，基体与填充粒子之间形成良好的界面结合，起到化学交联点的作用。再结合图3和图4可以发现，改性纳米二氧化硅对固化产物玻璃化转变温度的提升程度最大。
分别对纯环氧树脂体系、环氧树脂/聚醚砜体系、环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系进行性能测试，测定结果如表1所示：
表1
表1所示为依据GB/T 2567-2008中规定的树脂浇铸体性能试验方法，对环氧树脂拉伸性能和弯曲性能进行测定的结果，以及依据GB/T 19466.2-2004中规定的差示扫描量热法，对固化产物的Tg进行测定的结果。其中，表1中的Tg表征玻璃化转变温度，表1中提供了纯环氧树脂体系、环氧树脂/聚醚砜体系、环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系这三种体系的测定结果。纯环氧树脂体系作为对照组，从表中可知，纯环氧树脂的拉伸强度为56.7MPa、弯曲强度为60.4MPa、Tg为131.17℃。配比为100：10的环氧树脂/聚醚砜体系作为对比实验组，从表中可知，环氧树脂/聚醚砜体系的拉伸强度为63.5MPa、弯曲强度为75.3MPa、Tg为125.56℃。配比为100：10：3的环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系作为本发明制得产品的测试组，从表中可知，环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系的拉伸强度为75.3MPa、弯曲强度为84.5MPa、Tg为132.34℃。
对比上述结果可知，环氧树脂/聚醚砜体系的拉伸强度和弯曲强度提高，玻璃化转变温度降低，这证明了单独使用聚醚砜改性这一方法，虽然会提高环氧树脂的力学性能，但相较于纯环氧树脂而言，使用聚醚砜改性的环氧树脂，其耐热性是降低的。环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系的拉伸强度、弯曲强度提高以及玻璃化转变温度均提高，这证明了本发明引入聚醚砜和纳米二氧化硅进行协同改性，可稳定提升环氧树脂力学性能的同时，不会降低其耐热性。
综上所述，相较于现有的环氧树脂改性方法，本实施例提出的改性方法具有下述优点：采用聚醚砜和改性纳米二氧化硅对环氧树脂进行协同改性，获得环氧树脂/聚醚砜/改性纳米二氧化硅体系，使得改性制得环氧树脂复合材料的拉伸强度、弯曲强度以及玻璃化转变温度均提高，稳定提升环氧树脂力学性能的同时，不会降低其耐热性。并且，采用硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行改性，提高纳米二氧化硅的亲油性，在制作环氧树脂时，经KH-570改性后的纳米二氧化硅能更好的分散在环氧树脂中，提高二者之间的相容性。
本实施例还公开了一种改性环氧树脂复合材料，其采用所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得，所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分：环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料其中，所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100：10：3。该比例通过对不同用量改性纳米二氧化硅的固化产物进行非等温DSC测试，对比得出的最佳配比，即每100份环氧树脂中加入3份改性纳米二氧化硅进行改性。
所述改性纳米二氧化硅采用S21～S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7：1。
相较于现有的改性环氧树脂复合材料，本实施例提出的改性环氧树脂复合材料具有下述优点：拉伸强度、弯曲强度以及玻璃化转变温度均提高的同时，耐热性不会降低，机械性能和热稳定性好。
实施例2
本实施例公开了一种改性环氧树脂复合材料，其采用如实施例1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得，所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分：100份环氧树脂、10份聚醚砜、3份改性纳米二氧化硅、7份双氰胺、1份硫脲促进剂以及若干份消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料。
所述改性纳米二氧化硅采用如实施例1所述的纳米二氧化硅的改性方法得到。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1提供纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH-570、丙酮、双氰胺、促进剂、聚醚砜、消泡剂、环氧树脂，备用；
S2取所述纳米二氧化硅进行改性处理，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅的改性方法，其操作如下：
S21取所述纳米二氧化硅进行干燥处理；
S22取硅烷偶联剂KH-570加入所述丙酮中进行稀释，搅拌均匀后将所述干燥后的纳米二氧化硅粒子加入上述稀释液中；
所述丙酮与硅烷偶联剂KH-570的用量配比为2～5：1；
S23充分搅拌所述稀释液，并进行超声处理；
S24将所述超声后的稀释液转移至真空烘箱中，去除丙酮后得到表面处理后的纳米二氧化硅粒子；
S3取聚醚砜加入所述环氧树脂中，搅拌均匀后进行加热，获得混合物料；
S4将所述改性纳米二氧化硅加入所述混合物料中，搅拌均匀后依次加入双氰胺和促进剂，继续搅拌均匀，后超声处理；
S5将所述超声处理后的物料置于真空环境中进行消泡处理；
S6对所述消泡后的物料进行固化处理。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，所述促进剂选用有机脲促进剂。
3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，将所述纳米二氧化硅置于烘干装置中进行干燥；所述烘干装置选用烘箱，干燥温度为120℃；所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，硅烷偶联剂KH-570的加入量占比为所述干燥后纳米二氧化硅粒子质量的2％。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，所述搅拌均匀后的聚醚砜连同环氧树脂转移至烘箱中，加热30min；优选的，所述加热温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，通过使用搅拌机进行搅拌均匀，所述搅拌机的运行参数为1000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法，其特征在于，所述固化处理过程分为三个阶段，其操作如下：
S61第一阶段：将所述消泡后的物料置于90℃环境下，固化3h；
S62第二阶段：将所述固化3h的物料置于110℃环境下，进一步固化1h；
S63第三阶段：将所述进一步固化1h的物料置于130℃环境下，继续固化1h。
8.一种改性环氧树脂复合材料，其特征在于，其采用根据权利要求1～7任意一项所述的一种改性环氧树脂复合材料的制作方法制得，所述改性环氧树脂复合材料具有以下组分：环氧树脂、聚醚砜、改性纳米二氧化硅、双氰胺、促进剂以及消泡剂制作所述改性环氧树脂复合材料，其中，所述环氧树脂、聚醚砜和改性纳米二氧化硅的重量份配比为100：10：3。
9.根据权利要求8所述的一种改性环氧树脂复合材料，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅采用S21～S24所述纳米二氧化硅的改性方法得到。
10.根据权利要求8所述的一种改性环氧树脂复合材料，其特征在于，所述双氰胺和促进剂的重量份配比为7：1。
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