CN104403366B - 一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 - Google Patents
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104403366B CN104403366B CN201410799824.XA CN201410799824A CN104403366B CN 104403366 B CN104403366 B CN 104403366B CN 201410799824 A CN201410799824 A CN 201410799824A CN 104403366 B CN104403366 B CN 104403366B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon powder
- raw material
- improve
- mixed solution
- surface modification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；制备大分子Pickering乳化剂；配制表面改性混合液；将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却。其有益效果为：通过本发明方法所得的硅微粉应用到环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路封装材料制备领域，特别是涉及一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法。
技术背景
目前95％以上的电子元件及集成电路的封装是采用环氧树脂复合材料，其中所使用的基体树脂主要是邻甲酚醛环氧树脂，所使用的填料主要是硅微粉。随着集成电路向超大规模、高密度、大功率、高精度、多功能方向的发展及电子封装技术的快速发展，环氧模塑料(EMC)的发展方向正在朝着高纯度、高可靠性、高导热、耐高温焊、高耐湿性、高粘接强度及低应力、低膨胀、低吸水、低粘度、低环境污染、易加工等方向发展。要制备这样一种高性能的EMC，关键技术是提高硅微粉填充量。加大硅微粉的填充量后带来的主要缺点是EMC的流动性大大下降，不利于封装成型工艺。
传统的方法是采用硅烷偶联剂对硅微粉进行处理，但这一方法对EMC的流动性改善并不显著，特别是在硅微粉含量高于80％时EMC的流动性更差，同时EMC的综合性能较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，以克服上述背景技术中提到的不足。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：
(1)选取硅微粉原料：选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；
(2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分子Pickering乳化剂；
(3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98％；大分子Pickering乳化剂2-5％；
(4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却，即得。
本发明中所述的硅烷偶联剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的硅烷偶联剂；本发明中所述的大分子Pickering乳化剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的双亲性聚合物制备的大分子Pickering乳化剂。
本发明所述的应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法的有益效果为：通过本发明方法进行表面改性所得的硅微粉，使用到高档的环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；
(2)制备大分子Pickering乳化剂；
(3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95％；大分子Pickering乳化剂5％；
(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干2小时后出料冷却，即得。
实施例2
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；
(2)制备大分子Pickering乳化剂；
(3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂97％；大分子Pickering乳化剂3％；
(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1.5小时后出料冷却，即得。
实施例3
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；
(2)制备大分子Pickering乳化剂；
(3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂98％；大分子Pickering乳化剂2％；
(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1小时后出料冷却，即得。
本发明对硅微粉表面改性，能有效地解决硅微粉的分散性问题，经适当表面处理的硅微粉，其分散性会大大提高，进而其填充量会大大提高；另外，经表面改性后的硅微粉，可极大提高硅微粉填料与环氧树脂的相容性，并可大大提高无机粉体与有机材料的结合力。用本发明方法改性的硅微粉，其与环氧树脂的相容性和结合力优良。具体的主要技术指标见下表：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色粉末，无杂色颗粒；无颗粒结团与粘连 |
| D50 | 1-70μm |
| 水分 | ≤0.5％ |
| SiO2 | ≥99.5％ |
| Fe2O3 | ≤200ppm |
| PH | 5.5-7.5 |
Claims (1)
1.一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)选取硅微粉原料：选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；
(2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分子Pickering乳化剂；
(3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98％；大分子Pickering乳化剂2-5％；
(4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410799824.XA CN104403366B (zh) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | 一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410799824.XA CN104403366B (zh) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | 一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104403366A CN104403366A (zh) | 2015-03-11 |
| CN104403366B true CN104403366B (zh) | 2016-03-30 |
Family
ID=52641040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410799824.XA Active CN104403366B (zh) | 2014-12-22 | 2014-12-22 | 一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104403366B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135346A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-04 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种高纯超细改性硅微粉及其制备方法 |
| CN110079128A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-02 | 江苏辉迈粉体科技有限公司 | 一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法 |
| CN110437588B (zh) * | 2019-09-18 | 2022-04-08 | 扬州大学 | 一种无机纳米粒子分散方法及其应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103665269B (zh) * | 2013-11-12 | 2015-12-30 | 江南大学 | 一种双亲性丙烯酸酯共聚物表面接枝改性纳米二氧化硅的制备方法 |
-
2014
- 2014-12-22 CN CN201410799824.XA patent/CN104403366B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104403366A (zh) | 2015-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102010686B (zh) | 一种双固化体系快速流动底部填充胶及其制备方法 | |
| CN104403366B (zh) | 一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法 | |
| CN102190885A (zh) | 电子部件封装用树脂组合物和电子部件装置 | |
| CN112961468B (zh) | 一种改性环氧树脂复合材料及其制作方法 | |
| CN102079874A (zh) | 含笼形倍半硅氧烷低介电氰酸酯杂化树脂的制备方法 | |
| CN106189087A (zh) | 低介电poss型环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN112480477B (zh) | 高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法 | |
| CN106280281B (zh) | 一种高介电环氧塑封料及其制备方法和应用 | |
| CN103146141A (zh) | 一种低介电系数poss/环氧树脂杂化材料及制备方法 | |
| CN106700997A (zh) | 一种大功率led照明灯用耐高温封装胶及其制备方法 | |
| CN112778704B (zh) | 一种具有高效连续导热网络的环氧模塑料及其制备方法 | |
| CN103059268B (zh) | 一种电器绝缘件用环氧树脂材料 | |
| CN104292755A (zh) | 一种高分子led封装材料及其制备方法 | |
| CN104078555A (zh) | Led模压封装工艺 | |
| CN107033546A (zh) | 一种用于制作光反射部件的环氧模塑料及其制备方法 | |
| CN104277317A (zh) | 一种相变调温软瓷材料的制备方法 | |
| CN110776716A (zh) | 一种高导热高磁感封装用环氧塑封料及其制备方法和应用 | |
| CN107325782A (zh) | 一种双组分灌封胶及其制备方法 | |
| CN106746914B (zh) | 一种陶瓷环氧树脂复合材料 | |
| CN104974470A (zh) | 一种高耐热、高强度环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN105206370B (zh) | 一种耐高温各向同性粘结NdFeB磁体及其制备方法 | |
| CN104332309A (zh) | 金属化膜电容器灌封料 | |
| CN105175993A (zh) | 一种混杂填充高导热复合浇注料的制备方法 | |
| CN104945582A (zh) | 一种复合改性环保型金属波纹管胶黏剂的制备方法 | |
| CN104946180A (zh) | 一种复合改性环保型金属波纹管胶黏剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 214028 South Road, New District, Jiangsu, Wuxi, No. 201-1 Patentee after: WUXI CHUANGDA ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Address before: 214028 South Road, New District, Jiangsu, Wuxi, No. 201-1 Patentee before: Wuxi Chuangda Electronics Co.,Ltd. |