CN107033546A - 一种用于制作光反射部件的环氧模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制作光反射部件的环氧模塑料及其制备方法。该环氧模塑料包括如下组分：混合脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、固化促进剂、白色颜料、填料和其它助剂。制备该环氧模塑料的方法，包括如下步骤：（1）将所述组分置于搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物料；（2）将得到的混合物料压铸充模，在模中反应至B阶，冷却出模，得到所述环氧模塑料。本发明的环氧模塑料具有粘度低、填充性好、流动性高、热膨胀系数小、导热系数高、离子含量低的优点；本发明的环氧模塑料固化加工后具有可见光反射率高、平衡吸水率低、抗紫外老化、抗高温黄变能力强、粘合密封性好、可靠性高的优点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料和光电子器件封装领域，具体涉及一种用于制作光反射部件的环氧模塑料及其制备方法与光反射部件的制备方法。
背景技术
有许多光电子器件需采用光反射部件来提高器件的使用功能，如LED芯片的四周需能反射光辐射的部件，以提高封装LED芯片的外量子效率和控制辐射的投射方向。在以引线框架生产表面组装用封装LED芯片时，多在引线框架上预成型能反射LED芯片辐射的塑料杯，制成LED支架。
传统LED支架上的反射杯主要是填充半芳香尼龙，如聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)、聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)与无机填料的复合物。它们属热塑性塑料，具有成型速度快，生产效率高的优点。然而，热塑性塑料的分子量大，熔体粘度高，流动阻力大，成型时要求较厚的引线框架和较粗的支撑条，不适合高密度QFN支架生产。同时，因为熔体粘度高，填充性能差，复合材料的热膨胀系数大，与引线框架的热膨胀系数匹配性不好，热应力大，可导致支架的不均匀翘曲，影响反射杯与引线框架的粘合与密封性。此外，半芳香尼龙分子中含有不饱和苯环和酰胺基团，在高温或紫外辐射下会被氧化，生成醌基等生色基团，使反射杯在回流焊或表面组装时变黄；或在使用过程中因半芳香尼龙分子的光氧化变黄而反射率下降，加快封装LED的光衰。
以环己烷二甲醇部分取代聚对苯二甲酸乙醇酯(PET)中的乙二醇，可制得粘度低于半芳香尼龙的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯(PCT)。填充PCT的抗热氧老化能力优于半芳香尼龙，可增加LED支架反射杯在加工过程中的抗黄变能力。然而，PCT分子中仍含有不饱和苯环，抗紫外老化能力与半芳香尼龙相当，PCT反射杯不可避免存在反射率衰减过快的问题。
为克服热塑性塑料反射杯的不足，业界开始采用粘度低、热膨胀系数小、界面粘合和密封性良好的热固性环氧模塑料制作LED反射杯。目前，LED支架环氧模塑料的生产采用IC环氧模塑料的生产方式，经混合、压片、熟化、粉碎、压胚等工序制备，但存在工艺流程长，能耗高，效率低的不足。
脂环族环氧树脂为饱和树脂，分子中不含C＝C双键，用饱和酸酐固化，能生成抗热氧老化和紫外老化的材料。在脂环族环氧树脂中，3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CAS号：2386-87-0)是常见的液体脂环族环氧树脂，可用酸酐交联固化。它不但纯度高，氯含量低、粘度小、填充性好，来源广，价格适中，而且固化后可形成交联的饱和大分子网络，表现出优异的抗紫外老化能力。但3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯的环氧值高，固化产物羟基含量高，吸水率大。聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)(CAS号：244772-00-7)也是多官能脂环族环氧树脂，其环氧值较低，与3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯相容性好。将聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)与其它脂环族环氧树脂共混配制环氧模塑料，即可降低环氧模塑料的羟基含量和吸水率，也可保持模塑料抗紫外老化的优势。而且配制的混合树脂为液态，可采用液态树脂的混合加工方法，完成填料和助剂的混和分散。灌模后只要控制混合料的凝胶化程度到B阶，即可得到能转移模塑的环氧模塑料胚料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种用于制作光反射部件的环氧模塑料。该环氧模塑料固化加工后具有高光反射、耐高温黄变、抗紫外老化的优点。
本发明还提供了所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现。
一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，包括如下组分：混合脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、固化促进剂、白色颜料、填料和其它助剂；
所述混合脂环族环氧树脂包括聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)(CAS号244772-00-7，环氧值在0.49-0.59摩尔/100克，R1)和其他的脂环族环氧树脂；在混合脂环族环氧树脂中，聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)的含量占混合脂环族环氧树脂总质量的5-45％，优选为15～30％。
进一步地，所述混合脂环族环氧树脂由聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)溶入80～90℃的其它的脂环族环氧树脂液，混合均匀得到。
更进一步地，所述其它的脂环族环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(CAS号2386-87-0，环氧值在0.69-0.79摩尔/100克，R2)、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(CAS号3130-19-6，环氧值在0.48-0.53摩尔/100克，R3)和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯聚己内酯(CAS号151629-49-1，环氧值在0.28-0.33摩尔/100克，R4)中的一种以上。
通过调节树脂R2～R4的含量，可调节环氧模塑料的其它物理机械性能。
进一步地，所述酸酐固化剂为饱和酸酐；酸酐是脂环族环氧树脂的常用固化剂，以饱和酸酐固化的脂环族环氧树脂抗紫外老化能力强。
更进一步地，所述饱和酸酐为甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、氢化甲基那迪克酸酐和十二烷基琥珀酸酐中的一种以上；甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐和氢化甲基那迪克酸酐的饱和度高；十二烷基琥珀酸酐也是饱和酸酐，且有柔性烷基链，可增加固化物的韧性，减少固化物的吸水率。
进一步地，环氧基团与酸加成产生的羟基可参与环氧基团的开环加成反应，为减少固化材料中残存的酸基或环氧基，优化固化材料的抗老化性能和吸水率，所述酸酐固化剂的等效酸酐摩尔量(酸酐总摩尔量)为混合脂环族环氧树脂中环氧基团总摩尔量的0.6-0.90倍，优选为0.70-0.80倍。
进一步地，所述固化剂促进剂为三苯基磷、三苯基磷-对苯二醌加合物和磷晴化合物中的一种以上；固化促进剂可提高环氧树脂与酸酐的反应速度，降低固化温度；三苯基膦、三苯基磷-对苯二醌加合物磷睛化合物与脂环族环氧树脂相溶性好，固化促进剂效率高，固化物性能好，且固化促进剂并用可减少溶解混合的时间。
进一步地，所述固化促进剂的用量为混合脂环族环氧树脂质量的3％以下，优选0.5-2.0％。
进一步地，所述白色颜料为钛白粉、氧化锌和氧化镁中的一种以上，在混合脂环族环氧树脂中添加白色颜料可增加模塑料的可见光反射率。
进一步地，所述白色颜料的用量为混合脂环族环氧树脂质量的10-80％，优选30-50％。
进一步地，所述填料为球形二氧化硅、熔融二氧化硅、气相白炭黑、云母粉、球形氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁和硫酸钡的一种以上，在混合脂环族环氧树脂中添加无机填料，可改善固化环氧模塑料的热膨胀系数和导热系数；气相白炭黑可提高环氧模塑料的触变性。球形填料可增加填料的最大堆砌密度，改善环氧模塑料的流动性和抗冲击性。
进一步地，所述填料与白色颜料的质量之和占环氧模塑料总质量的65-85％，优选72-78％。
进一步地，所述其它助剂包括硅烷偶联剂、聚己内酯、蜡粉脱模剂、抗静电剂、抗氧剂和光稳定剂中的一种以上，添加助剂使环氧模塑料满足不同的设计要求。
更进一步地，所述硅烷偶联剂的用量为混合酯环族环氧树脂质量的4％以下；
更进一步地，所述聚己内酯的用量为混合酯环族环氧树脂质量的10％以下；
更进一步地，所述蜡粉脱模剂的用量为混合酯环族环氧树脂质量的4％以下；
更进一步地，所述抗静电剂、抗氧剂或光稳定剂的用量分别为混合酯环族环氧树脂质量的2％以下。
进一步地，所述环氧模塑料经模压成型或转移模塑成型，制备光反射模塑部件。
更进一步地，所述模压成型是在125～160℃分段固化。
更进一步地，所述转移模塑成型是将环氧模塑料环氧模塑料压铸充模后，在模中50-60℃反应2～48小时至B阶后冷却出模，预热至60～90℃后，于160～175℃成型固化1～3分钟，再于170～185℃后固化1～4小时。
制备上述任一项所述一种用于制作光反射部件的环氧模塑料的方法，包括如下步骤：
按计量称量好各组分，将混合脂环族环氧树脂注入真空搅拌机中，再将固化促进剂及其他助剂溶于酸酐固化剂后注入真空搅拌机中，加入白色颜料，搅拌均匀，最后加入填料，密闭搅拌混合、脱除气泡，得到所述用于制作光反射部件的环氧模塑料。
进一步地，加料的温度控制在50～70℃。
进一步地，所述搅拌混合是在温度60～70℃、真空脱泡压力-0.095～-0.08MPa下搅拌30-90分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果：
(1)本发明制备的环氧模塑料具有粘度低、填充性好、流动性高、热膨胀系数小、导热系数高、离子含量低的优点；
(2)本发明制备的环氧模塑料固化加工后具有可见光反射率高、抗紫外老化、抗高温黄变能力强、粘合密封性好、可靠性高的优点，可有效解决包括现有LED支架在内的光反射模塑料的不足。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不仅限于如下实施例。
实施例1
(1)取60质量份脂环族环氧树脂R2加热到90℃，加入40质量份脂环族环氧树脂R1，缓慢搅拌至脂环族环氧树脂R1完全溶解，制成树脂R2/树脂R1为60/40的液态混合脂环族环氧树脂；
(2)取91质量份甲基六氢邻苯二甲酸酐，加入0.5质量份三苯基膦和2质量份硅烷偶联剂，搅拌至三苯基膦溶解；
(3)依次将混合液体环氧树脂和甲基六氢邻苯二甲酸酐注入真空搅拌机，在50℃缓慢加入30质量份钛白粉、5质量份气相白炭黑和2质量份聚乙烯蜡粉，并控制温度不超过70℃，搅拌10分钟，缓慢加入250质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入120质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉完全为树脂浸润后高速搅拌20分钟；
(4)锁紧搅拌机盖，联通真空泵，在温度60到70℃、压力-0.09到-0.085MPa继续搅拌至混合料无气泡喷出，缷压出料，得到环氧模塑料；
(5)将环氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小时，再于145℃固化2小时、160℃固化45分钟，得到基于环氧模塑料的光反射片。
测量光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，结果如表1所示。
实施例2
(1)取70质量份脂环族环氧树脂R2加热到90℃，加入30质量份脂环族环氧树脂R1，缓慢搅拌至脂环族环氧树脂R1完全溶解，制成树脂R2/树脂R1为70/30的液态混合脂环族环氧树脂；
(2)取95质量份甲基六氢邻苯二甲酸酐，加入0.5质量份三苯基膦和2质量份硅烷偶联剂，搅拌至三苯基膦溶解；
(3)依次将液体混合环氧树脂和甲基六氢邻苯二甲酸酐注入真空搅拌机，在50℃缓慢加入30质量份钛白粉白色颜料和2质量份聚乙烯蜡粉，并控制温度不超过70℃，搅拌10分钟，缓慢加入300质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入200质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉完全为树脂浸润后高速搅拌20分钟；
(4)锁紧搅拌机盖，联通真空泵，在温度60到70℃、压力-0.09到-0.085MPa下继续搅拌至混合料无气泡喷出，缷压出料，得到环氧模塑料；
(5)将环氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小时，再于145℃固化2小时、160℃固化45分钟，得到基于环氧模塑料的光反射片。
测量光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，结果如表1所示。
实施例3
(1)取70质量份脂环族环氧树脂R2加热到90℃，加入30质量份脂环族环氧树脂R1，缓慢搅拌至脂环族环氧树脂R1完全溶解，制成树脂R2/树脂R1为70/30的液态混合脂环族环氧树脂；
(2)取95质量份甲基六氢邻苯二甲酸酐，加入1质量份三苯基膦和2质量份硅烷偶联剂，搅拌至三苯基膦溶解；
(3)依次将液体混合环氧树脂和甲基六氢邻苯二甲酸酐注入真空搅拌机，在50℃缓慢加入10质量份钛白粉、30质量份氧化锌粉、5质量份气相白炭黑、2质量份聚乙烯蜡粉，并控制温度不超过70℃，搅拌15分钟，缓慢加入300质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入200质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉完全为树脂浸润后高速搅拌30分钟；
(4)锁紧搅拌机盖，联通真空泵，在温度60到70℃、压力-0.09到-0.085MPa下继续搅拌至混合料无气泡喷出，缷压出料，得到环氧模塑料；
(5)将环氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小时，再于145℃固化2小时、160℃固化45分钟，得到基于环氧模塑料的光反射片。
测量光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，结果如表1所示。
实施例4
(1)取85质量份脂环族环氧树脂R2加热到90℃，加入15质量份脂环族环氧树脂R1，缓慢搅拌至脂环族环氧树脂R1完全溶解，制成树脂R2/树脂R1为85/15的液态混合脂环族环氧树脂；
(2)取97质量份甲基六氢邻苯二甲酸酐，加入1质量份三苯基膦和2质量份硅烷偶联剂，搅拌至三苯基膦溶解；
(3)依次将混合环氧树脂和甲基六氢邻苯二甲酸酐注入真空搅拌机，在50℃缓慢加入10质量份钛白粉和30质量份氧化锌粉和2质量份聚乙烯蜡粉，并控制温度不超过70℃，搅拌15分钟，缓慢加入300质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入200质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入130质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉完全为树脂浸润后高速搅拌30分钟；
(4)锁紧搅拌机盖，联通真空泵，在温度60到70℃、压力-0.09到-0.085MPa下继续搅拌至混合料无气泡喷出，缷压出料，得到环氧模塑料；
(5)将环氧模塑料注入ф14×15mm的塑料模腔，于60℃的烘箱烘烤2小时，冷却定型后得环氧模塑料胚丸；
(6)将环氧模塑料胚丸在70℃预热5分钟，送入120℃的注塑机，压注转移到175℃的模具固化2分钟，得到固化的环氧模塑料片；
(7)将环氧模塑料片在175℃的烘箱烘烤3小时，随炉冷却到室温，得到基于环氧模塑料的光反射片。
测量光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，结果如表1所示。
实施例5
(1)取95质量份脂环族环氧树脂R2加热到90℃，加入5质量份脂环族环氧树脂R1，缓慢搅拌至脂环族环氧树脂R1完全溶解，制成树脂R2/树脂R1为95/5的液态混合脂环族环氧树脂；
(2)取99质量份甲基六氢邻苯二甲酸酐，加入1质量份三苯基膦和2质量份硅烷偶联剂，搅拌至三苯基膦溶解；
(3)依次将混合环氧树脂和甲基六氢邻苯二甲酸酐注入真空搅拌机，在50℃缓慢加入10质量份钛白粉和30质量份氧化锌粉和2质量份聚乙烯蜡粉，并控制温度不超过70℃，搅拌15分钟，缓慢加入300质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入200质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉为树脂所浸润，再加入130质量份球形二氧化硅粉，搅拌至二氧化硅粉完全为树脂浸润后高速搅拌25分钟；
(4)锁紧搅拌机盖，联通真空泵，在温度60到70℃、压力-0.09到-0.085MPa下继续搅拌至混合料无气泡喷出，缷压出料，得到环氧模塑料；
(5)将环氧模塑料注入ф14×15mm的塑料模腔，于60℃的烘箱烘烤2小时，冷却定型后得环氧模塑料胚丸；
(6)将环氧模塑料胚丸在70℃预热5分钟，送入120℃的注塑机，压注转移到175℃的模具固化2分钟，得到固化的环氧模塑料片；
(7)将环氧模塑料片在175℃的烘箱烘烤3小时，随炉冷却到室温，得到基于环氧模塑料的光反射片。
测量光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，结果如表1所示。
实施例1～5的原料组成和测得光反射片的吸水性、光反射率和抗紫外老化性能如表1所示。
表1实施例1～5环氧模塑料组成的质量份数和制备的光反射片性能
紫外老化：334nm×168hrs at 120℃。
由表1可知，固化环氧模塑料都表现出优异的可见光反射率和抗紫外老化能力。
Claims (10)
1.一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，包括如下组分：混合脂环族环氧树脂、酸酐固化剂、固化促进剂、白色颜料、填料和其它助剂 ；
所述混合脂环族环氧树脂包括聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)和其它的脂环族环氧树脂，其中，聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1) 的含量占混合脂环族环氧树脂总质量的5-45%。
2.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述混合脂环族环氧树脂由聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)溶入80~90℃的其它的脂环族环氧树脂液中，混合均匀得到。
3.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述其它的脂环族环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基 3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和3,4-环氧环己基甲基 3,4-环氧环己基甲酸酯聚己内酯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述酸酐固化剂为饱和酸酐；所述饱和酸酐为甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、氢化甲基那迪克酸酐和十二烷基琥珀酸酐中的一种以上；所述酸酐固化剂的等效酸酐摩尔量为混合脂环族环氧树脂中环氧基团总摩尔量的0.6-0.90倍。
5.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述固化促进剂为三苯基磷、三苯基磷-对苯二醌加合物和磷晴化合物中的一种以上；所述固化促进剂的用量为混合脂环族环氧树脂质量的3%以下。
6.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述白色颜料为钛白粉、氧化锌和氧化镁中的一种以上；所述白色颜料的用量为混合脂环族环氧树脂质量的10-80%；所述填料为球形二氧化硅、熔融二氧化硅、气相白炭黑、云母粉、球形氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁和硫酸钡的一种以上；所述填料与白色颜料的质量之和占环氧模塑料总质量的65-85%。
7.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述其它助剂包括硅烷偶联剂、聚己内酯、蜡粉脱模剂、抗静电剂、抗氧剂和光稳定剂中的一种以上；所述硅烷偶联剂的用量为混合酯环族环氧树脂质量的4%以下；所述聚己内酯的用量为混合酯环族环氧树脂质量的10%以下；所述蜡粉脱模剂的用量为混合酯环族环氧树脂质量的4%以下；所述抗静电剂、抗氧剂或光稳定剂的用量分别为混合酯环族环氧树脂质量的2%以下。
8.根据权利要求1所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料，其特征在于，所述环氧模塑料经模压成型或转移模塑成型，制备光反射模塑部件；所述模压成型是在125~160℃分段固化；所述转移模塑成型是将环氧模塑料压铸充模后，在模中50-60℃反应2~48小时至B阶后冷却出模，预热至60~90℃后，于160~175℃成型固化1~3分钟，再于170~185℃后固化1~4小时。
9.制备权利要求1~8任一项所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
按计量称量好各组分，将混合脂环族环氧树脂注入真空搅拌机中，再将固化促进剂及其他助剂溶于酸酐固化剂后注入真空搅拌机中，加入白色颜料，搅拌均匀，最后加入填料，密闭搅拌混合、脱除气泡，得到所述用于制作光反射部件的环氧模塑料。
10.根据权利要求9所述的一种用于制作光反射部件的环氧模塑料的制备方法，其特征在于，加料的温度控制在50~70℃；所述搅拌混合是在温度60~70℃、真空脱泡压力-0.095~-0.08 MPa下搅拌30-90分钟。
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