CN101654509A - 大功率led封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大功率LED用的耐热、耐紫外辐射、透明性高的杂化树脂封装材料，属半导体光电器件封装材料技术领域。本发明的制备过程主要是：先采用水解法制备出环氧倍半硅氧烷。然后在所述的环氧倍半硅氧烷中加入双酚A型环氧树脂；两者的质量配比为10∶90～90∶10；两者的总和为100；然后在70～80℃下搅拌20～30分钟，使反应完全；然后另外加入30％～70％的固化剂甲基六氢苯酐并加入0.2～0.5％的固化促进剂三乙醇胺；将上述所得的混合物在80～130℃下分阶段固化；固化时间为0.5～5.0小时，最终得到大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种大功率LED用的耐热、耐紫外辐射、透明性高的杂化树脂封装材料，属半导体光电器件封装材料技术领域。
背景技术
发光二极管(LED)是新型的固体光源，因其环保、节能、使用寿命长等特点，将可能取代传统的照明设备。环氧树脂因具有透明性高、力学性好、耐腐蚀、电学性能优异以及成本较低等特点，被广泛用作LED的封装材料。
随着LED的发展，LED能够发出波长更短的光。传统的环氧树脂封装材料在短波辐射和高温作用下容易变黄，且其存在质地脆、冲击强度低和容易开裂等缺陷，这些缺陷降低了新型大功率LED的可靠性，难以满足新型大功率LED的封装要求。与环氧树脂相比，有机硅树脂封装材料具有优异的热稳定性、辐射稳定性和柔软性；但有机硅树脂封装材料存在耐腐蚀性差、粘结强度低、机械性能差以及生产成本较高等缺陷，难以满足新型大功率LED的应用要求。
发明内容
本发明目的在于综合有机硅树脂和环氧树脂的特点，合成出与环氧树脂相容的环氧倍半硅氧烷，以环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料作为新型大功率LED封装材料。采用酸酐固化把有机硅链段引入到环氧树脂中，使LED封装材料兼具有机硅材料和环氧树脂的优点，既耐热、耐紫外辐射、透明性好，又力学性能可调节，既可以适应LED芯片的封装又可作为LED透镜封装材料。
本发明的又一目的是提供一种封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备方法。
本发明一种大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.环氧倍半硅氧烷的合成
(1).在反应装置中加入有机溶剂四氢呋喃和有机硅氧烷γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及一定量的去离子水，三者的体积比为0.25∶1∶(0.1～0.5)；
(2).滴入催化剂盐酸，升温至40～80℃，搅拌反应2~20小时；
(3).减压除去有机溶剂四氢呋喃，获得环氧倍半硅氧烷；
b.大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备
(1).上述制得的环氧倍半硅氧烷与双酚A型环氧树脂按一定比例混合，并在70～80℃温度下搅拌20～30分钟；所述环氧倍半硅氧烷与所述双酚A型环氧树脂的质量比为10∶90～90∶10；两者总和为100；
(2).然后加入固化剂甲基六氢苯酐，其加入量以上述环氧倍半硅氧烷和双酚A型环氧树脂混合物总量100为计量基准，另加入30～70％；
(3).然后再加入固化促进剂三乙醇胺，其加入量以上述环氧倍半硅氧烷和双酚A型环氧树脂混合物总量100为计量单位，另加入0.2～0.5％；
(4).将上述得到的混合物分阶段在一定温度下固化，固化温度为80～130℃；固化时间为0.5～5.0小时，最终得到大功率封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
所述的环氧倍半硅氧烷其结构式为：
其中R为
2≤n≤30
采用上述方法制备的大功率发光二极管封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的硬度可在邵氏A硬度73至球压痕硬度45.14N/mm2之间进行调节；弯曲强度可在30~105MPa之间进行调节；弯曲模量可在10~3000MPa之间调节，从而可以满足不同的封装需要。且所制备材料透光率均在85％以上，150℃经过24小时热老化后透光率均在80％以上，且不开裂、不黄变，满足大功率LED封装要求。
本发明的优点为：所制备的杂化材料综合了有机硅树脂和环氧树脂的优点，透明性好，耐热、耐紫外辐射，而且力学性能可调节，既可以适应LED芯片的封装又可作为LED透镜封装材料。有效地解决了单一环氧树脂封装材料易开裂、易黄变的缺陷，且制备过程工艺简单，易于操作。
具体实施方法
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
1.环氧倍半硅氧烷的合成：
a).在反应装置里加入11mL四氢呋喃、44mL γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和5.2mL水，混合搅拌均匀；
b).缓慢滴入0.2mL 5mol/L盐酸，搅拌1小时后，缓慢加热至60℃，继续反应8小时；
c).减压去除四氢呋喃，经过洗涤、干燥后得到低粘度液态环氧倍半硅氧烷。
2.大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备：
a).取9.0g上述产物和1.0g双酚A环氧树脂，在70℃下混合20分钟；
b).加入7g甲基六氢苯酐，搅拌均匀；
c).加入0.05g三乙醇胺，搅拌均匀；
d).将上述混合物于80℃固化0.5小时，然后100℃固化0.5小时，最后130℃固化5小时。即得大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的邵氏A硬度为81；弯曲强度为25.46MPa；弯曲模量为425.02MPa；在600nm光波长处的透光率为93％；150℃下经过24h的热老化处理透光率仍然可达90％，且不开裂，不黄变。本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料可作为大功率LED芯片封装材料。
实施例2
1.环氧倍半硅氧烷的合成：
a).在反应装置里加入11mL四氢呋喃、44mL γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和5.2mL水，混合搅拌均匀；
b).缓慢滴入0.2mL 5mol/L盐酸，搅拌1小时后，缓慢加热至80℃，继续反应8小时；
c).减压去除四氢呋喃，经过洗涤、干燥后得到低粘度液态环氧倍半硅氧烷。
2.大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备：
a).取5.0g上述产物和5.0g双酚A环氧树脂，在70℃下混合20分钟；
b).加入5g甲基六氢苯酐，搅拌均匀；
c).加入0.04g三乙醇胺，搅拌均匀；
d).将上述混合物于80℃固化0.5小时，然后100℃固化0.5小时，最后130℃固化5小时。即得大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的硬度为26.20N/mm2；弯曲强度为72.00MPa；弯曲模量为1204.30MPa；在600nm光波长处的透光率为92％；150℃下经过24小时的热老化处理透光率仍然可达87％，且不开裂，不黄变。本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料可作为大功率LED透镜封装材料。
实施例3：
1.倍半硅氧烷的合成：
a).在反应装置里加入11mL四氢呋喃、44mL γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和5.2mL水，混合搅拌均匀；
b).缓慢滴入0.2mL 5mol/L盐酸，搅拌1小时后，缓慢加热至80℃，继续反应8小时；
c).减压去除四氢呋喃，经过洗涤、干燥后得到低粘度液态环氧倍半硅氧烷。
2.功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备：
a).取1.0g上述产物和9.0g双酚A环氧树脂，在70℃下混合20分钟；
b).加入3g甲基六氢苯酐，搅拌均匀；
c).加入0.02g三乙醇胺，搅拌均匀；
d).将上述混合物于80℃固化0.5小时，然后100℃固化0.5小时，最后130℃固化5小时。即得大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的硬度为45.14N/mm2；弯曲强度为105.43MPa；弯曲模量为2865.41MPa；在600nm光波长处的透光率为88％；150℃下经过24小时的热老化处理透光率仍然可达83％，且不开裂，不黄变。本实施例制备的大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料可作为大功率LED透镜封装材料。
Claims (2)
1.一种大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.环氧倍半硅氧烷的合成：
(1).在反应装置中加入有机溶剂四氢呋喃和有机硅氧烷γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及一定量的去离子水。三者的体积比为0.25∶1∶(0.1～0.5)；
(2).滴加催化剂盐酸，升温至40～80℃，搅拌反应2～20小时；
(3).减压去除有机溶剂四氢呋喃，获得环氧倍半硅氧烷；
b.大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备：
(1).将上述制得的环氧倍半硅氧烷与双酚A型环氧树脂按一定比例混合，并在70～80℃温度下搅拌20～30分钟。所述环氧倍半硅氧烷与所述双酚A型环氧树脂的质量比为10∶90～90∶10；两者总和为100；
(2).然后加入固化剂甲基六氢苯酐，其加入量以上述环氧倍半硅氧烷和双酚A型环氧树脂混合物总量100为计量基准，另外加入30～70％；
(3).然后再加入固化促进剂三乙醇胺，其加入量以上述环氧倍半硅氧烷和双酚A型环氧树脂混合物总量100为计量基准，另外加入0.2～0.5％；
(4).将上述得到的混合物分阶段在一定温度下固化，固化温度为80～130℃，固化时间为0.5～5.0小时，最终得到大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料。
2.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用环氧倍半硅氧烷/环氧树脂杂化材料的制备方法，其特征在于所述的环氧倍半硅氧烷，其结构式为：
其中R为
2≤n≤30。
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| CN101921571A (zh) * | 2010-08-13 | 2010-12-22 | 东莞市英迈新能源材料有限公司 | 一种大功率led照明灯用耐高温封装胶及其制备方法 |
| CN104745132A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-07-01 | 深圳市九晟光电通讯科技有限公司 | 一种户外贴片灯珠用环氧树脂胶及其制备方法 |
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