CN110079128A - 一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及球形硅微粉技术领域，且公开了一种亚微米球形硅微粉有机分散液，包括以下重量份数配比的原料：亚微米球形硅微粉5‑10份、丁酮1‑10份、硅烷偶联剂0.5‑1份、分散剂1‑2份、乳化剂1‑2份、防沉剂1‑2份和水1份。本发明提供的一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法，以硅微粉、丁酮、硅烷偶联剂、分散剂、乳化剂和防沉剂等原料和化学助剂，制备出一种亚微米球形硅微粉有机分散液，本发明的制备方法简单易懂，而且快速高效，制得的产品解决了超细填料在树脂中使用的难题，提高了亚微米球形硅微粉在树脂中的分散性和均匀性，降低体系的粘度，并且本发明的制备方法提高了制作工艺的效率。
Description
技术领域
本发明涉及球形硅微粉技术领域，具体为一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法。
背景技术
球形硅微粉是一种颗粒均匀、无锐角、比表面积小、流动性好、应力低以及堆比重小的球形硅微粉材料，其添加于覆铜板生产原料中，可大幅度增加填充量降低混合材料体系的粘度，改善加工工艺性能，提高上胶玻纤布的渗透性，降低环氧树脂固化过程的收缩率，减小热涨差，改善板材的翘曲，目前，应用在覆铜板上的超细球形硅微粉平均粒径在2-3微米，随着基板材料向超薄化方向发展，将要求填料具有更小的粒度，更好的散热性，未来覆铜板将采用平均粒径在0.5-1微米左右的超微细填料，日本覆铜板生产厂家多选用的SiO2纯度为99.8％、平均粒径在0.5μm-1μm的球形硅微粉产品。
由于纳米球形硅微粉或者亚微米球形硅微粉为超细氧化硅粉体，例如中国发明CN102659123 B中公布的一种亚微米球形硅微粉及其制备方法，这些硅粉体均有颗粒粒度小、比表面积大、表面能高、分散性差和颗粒间吸附强的缺点，而且颗粒表面亲水疏油，在和有机树脂中混合过程中，极易产生聚集团聚甚至结块，以及亚微米颗粒的吸油值较高，作为填料时提高了体系的粘度，使体系的流动性降低，以及颗粒的疏油性，界面结合力较差的因素，限制了亚微米球形硅微粉在覆铜板材料中的广泛应用，故而提供一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法来解决上述所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法，具备提高了硅微粉在树脂中的分散均匀性、防止超细颗粒的团聚结块、提高覆铜板的均匀性和降低工艺难度等优点，解决了由于纳米球形硅微粉或者亚微米球形硅微粉为超细氧化硅粉体，例如中国发明CN 102659123 B中公布的一种亚微米球形硅微粉及其制备方法，这些硅粉体均有颗粒粒度小、比表面积大、表面能高、分散性差和颗粒间吸附强的缺点，而且颗粒表面亲水疏油，在和有机树脂中混合过程中，极易产生聚集团聚甚至结块，以及亚微米颗粒的吸油值较高，作为填料时提高了体系的粘度，使体系的流动性降低，以及颗粒的疏油性，界面结合力较差的因素，限制了亚微米球形硅微粉在覆铜板材料中的广泛应用的问题。
(二)技术方案
为实现上述提高了硅微粉在树脂中的分散均匀性、防止超细颗粒的团聚结块、提高覆铜板的均匀性和降低工艺难度的目的，本发明提供如下技术方案：一种亚微米球形硅微粉有机分散液，包括以下重量份数配比的原料：亚微米球形硅微粉5-10份、丁酮1-10份、硅烷偶联剂0.5-1份、分散剂1-2份、乳化剂1-2份、防沉剂1-2份和水1份。
优选的，所述丁酮可用相同分量的PGME、MIBK、甲苯或二甲苯进行替换，所述分散剂为聚丙烯酸胺、三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和TEGO Dispers润湿分散剂中的一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为二甲基二甲氧基硅烷、KH550、KH560和KH570中的一种，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
优选的，包括以下重量份数配比的原料：硅微粉5份、丁酮1份、硅烷偶联剂0.5份、分散剂1份、乳化剂1份和防沉剂1份。
优选的，包括以下重量份数配比的原料：硅微粉10份、丁酮10份、硅烷偶联剂1份、分散剂2份、乳化剂2份和防沉剂2份。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种亚微米球形硅微粉有机分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)将5-10份的亚微米球形硅微粉分散在1份的水中，充分搅拌均匀后，得到硅微粉水溶液，利用0.5-1份硅烷偶联剂或其水解物对硅微粉水溶液进行化学改性，硅烷偶联剂的用量为亚微米球形硅微粉的0.1-10％，改性后形成分散良好的疏水硅微粉，将得到的疏水硅微粉留置备用；
2)另取1-10份丁酮，在丁酮内添加1-2份分散剂、1-2份乳化剂和1-2份防沉剂，并搅拌混合均匀，搅拌时间为40分钟，得到混合试剂留置备用；
3)将步骤1)中得到的疏水硅微粉加入到步骤2)中得到的混合试剂中，得到硅微粉试剂，把硅微粉试剂放入分散机(可用球磨机、砂磨机和均质机中的一种进行代替)中，利用分散机将其混合分散均匀，最后形成高浓度含量、低粘度、分散性好、流动性好以及稳定性好的亚微米球形硅微粉有机分散液。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法，具备以下有益效果：
该亚微米球形硅微粉有机分散液及其制备方法，以硅微粉、丁酮、硅烷偶联剂、分散剂、乳化剂和防沉剂等原料和化学助剂，制备出一种亚微米球形硅微粉有机分散液，本发明的制备方法简单易懂，而且快速高效，制得的产品解决了超细填料在树脂中使用的难题，提高了亚微米球形硅微粉在树脂中的分散性和均匀性，降低体系的粘度，并且本发明的制备方法提高了制作工艺的效率。
附图说明
图1为本发明中亚微米球形硅微粉有机分散液的SEM图；
图2为本发明中亚微米球形硅微粉的粒度分布图；
图3为本发明中亚微米球形硅微粉有机分散液的粒度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种亚微米球形硅微粉有机分散液，包括以下重量份数配比的原料：亚微米球形硅微粉5份、丁酮1份、硅烷偶联剂0.5份、分散剂1份、乳化剂1份、防沉剂1份和水1份。
优选的，丁酮可用相同分量的PGME、MIBK、甲苯或二甲苯进行替换，分散剂为聚丙烯酸胺、三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和TEGO Dispers润湿分散剂中的一种。
优选的，硅烷偶联剂为二甲基二甲氧基硅烷、KH550、KH560和KH570中的一种，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种亚微米球形硅微粉有机分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)将5份的亚微米球形硅微粉分散在1份的水中，充分搅拌均匀后，得到硅微粉水溶液，利用0.5份硅烷偶联剂或其水解物对硅微粉水溶液进行化学改性，硅烷偶联剂的用量为亚微米球形硅微粉的0.1％，改性后形成分散良好的疏水硅微粉，将得到的疏水硅微粉留置备用；
2)另取1份丁酮，在丁酮内添加1份分散剂、1份乳化剂和1份防沉剂，并搅拌混合均匀，搅拌时间为40分钟，得到混合试剂留置备用；
3)将步骤1)中得到的疏水硅微粉加入到步骤2)中得到的混合试剂中，得到硅微粉试剂，把硅微粉试剂放入分散机(可用球磨机、砂磨机和均质机中的一种进行代替)中，利用分散机将其混合分散均匀，最后形成高浓度含量、低粘度、分散性好、流动性好以及稳定性好的亚微米球形硅微粉有机分散液。
实施例二：
一种亚微米球形硅微粉有机分散液，包括以下重量份数配比的原料：亚微米球形硅微粉10份、丁酮10份、硅烷偶联剂1份、分散剂2份、乳化剂2份、防沉剂2份和水1份。
优选的，丁酮可用相同分量的PGME、MIBK、甲苯或二甲苯进行替换，分散剂为聚丙烯酸胺、三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和TEGO Dispers润湿分散剂中的一种。
优选的，硅烷偶联剂为二甲基二甲氧基硅烷、KH550、KH560和KH570中的一种，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种亚微米球形硅微粉有机分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)将10份的亚微米球形硅微粉分散在1份的水中，充分搅拌均匀后，得到硅微粉水溶液，利用1份硅烷偶联剂或其水解物对硅微粉水溶液进行化学改性，硅烷偶联剂的用量为亚微米球形硅微粉的10％，改性后形成分散良好的疏水硅微粉，将得到的疏水硅微粉留置备用；
2)另取10份丁酮，在丁酮内添加2份分散剂、2份乳化剂和2份防沉剂，并搅拌混合均匀，搅拌时间为40分钟，得到混合试剂留置备用；
3)将步骤1)中得到的疏水硅微粉加入到步骤2)中得到的混合试剂中，得到硅微粉试剂，把硅微粉试剂放入分散机(可用球磨机、砂磨机和均质机中的一种进行代替)中，利用分散机将其混合分散均匀，最后形成高浓度含量、低粘度、分散性好、流动性好以及稳定性好的亚微米球形硅微粉有机分散液。
| 硅微粉含量(％wt) | 70±1 |
| 丁酮含量(％wt) | 30±1 |
| 硅烷偶联剂含量(％wt) | 0.5±0.2 |
| 分散液粒径(um) | 0.5±0.1 |
| 最大粒径(um) | ＜2.5 |
| 粘度(mPa·s) | 250±50 |
| 硅微粉真密度(g/cm3) | ＞2.2 |
| 球形率(％) | ＞99 |
| 纯度(SiO2) | ＞99.99％ |
亚微米球形硅微粉有机分散液性能参数表
实验例：
将采购的亚微米球形硅微粉进行专业的检测得到图2所示的报表，本发明制得的亚微米球形硅微粉有机分散液进行专业的检测得到图3所示的报表，对比两份报表可明显看出本本发明制得的亚微米球形硅微粉有机分散液各项数据更加突出。
本发明的有益效果是：以硅微粉、丁酮、硅烷偶联剂、分散剂、乳化剂和防沉剂等原料和化学助剂，制备出一种亚微米球形硅微粉有机分散液，本发明的制备方法简单易懂，而且快速高效，制得的产品解决了超细填料在树脂中使用的难题，提高了亚微米球形硅微粉在树脂中的分散性和均匀性，降低体系的粘度，并且本发明的制备方法提高了制作工艺的效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种亚微米球形硅微粉有机分散液，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：亚微米球形硅微粉5-10份、丁酮1-10份、硅烷偶联剂0.5-1份、分散剂1-2份、乳化剂1-2份、防沉剂1-2份和水1份。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉有机分散液，其特征在于，所述丁酮可用相同分量的PGME、MIBK、甲苯或二甲苯进行替换，所述分散剂为聚丙烯酸胺、三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和TEGO Dispers润湿分散剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉有机分散液，其特征在于，所述硅烷偶联剂为二甲基二甲氧基硅烷、KH550、KH560和KH570中的一种，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉有机分散液，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：硅微粉5份、丁酮1份、硅烷偶联剂0.5份、分散剂1份、乳化剂1份和防沉剂1份。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉有机分散液，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：硅微粉10份、丁酮10份、硅烷偶联剂1份、分散剂2份、乳化剂2份和防沉剂2份。
6.一种亚微米球形硅微粉有机分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将5-10份的亚微米球形硅微粉分散在1份的水中，充分搅拌均匀后，得到硅微粉水溶液，利用0.5-1份硅烷偶联剂或其水解物对硅微粉水溶液进行化学改性，硅烷偶联剂的用量为亚微米球形硅微粉的0.1-10％，改性后形成分散良好的疏水硅微粉，将得到的疏水硅微粉留置备用；
2)另取1-10份丁酮，在丁酮内添加1-2份分散剂、1-2份乳化剂和1-2份防沉剂，并搅拌混合均匀，搅拌时间为40分钟，得到混合试剂留置备用；
3)将步骤1)中得到的疏水硅微粉加入到步骤2)中得到的混合试剂中，得到硅微粉试剂，把硅微粉试剂放入分散机(可用球磨机、砂磨机和均质机中的一种进行代替)中，利用分散机将其混合分散均匀，最后形成高浓度含量、低粘度、分散性好、流动性好以及稳定性好的亚微米球形硅微粉有机分散液。
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