CN109456620A - 一种低粘度填料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低粘度填料组合物及其制备方法，其步骤为，使用粒径D50为3‑60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，高速搅拌后，制得A组分；再使用粒径D50为0.01‑3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，加入稀释剂分散，制得B组分；以A组分为基体，加入B组分，同时加入稀释剂，使用混合搅拌设备分散均化，制得低粘度填料组合物。本发明先制得具有良好加工性能的填料粗粉部分；再分散制得分散效果好的填料细粉部分，使用这两部分获得的组合物具有分散性表现优异、粘度低的特点。

Description

一种低粘度填料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料深加工技术领域，特别涉及一种低粘度填料组合物及其制备方法。
背景技术
填料作为一种电子材料，广泛应用于环氧塑封料行业、覆铜板、涂料和胶黏剂等行业。为提高下游产品的高硬度、耐腐蚀、抗刮性、绝缘性和低翘曲性起到关键性作用。然而，加入一定量的填料，树脂体系粘度会相应的提高，填充量超过50%，因填料细粉部分分散不开造成制品表面粗糙、白点、光洁度不够和粘度迅速上升。为了充分保持填料的优秀性能，需要寻找一种在填充量一定的条件下体系粘度小和表面特性表现优秀的材料。
中国专利CN 104558688 B公开了一种将D50为5~11μm角形二氧化硅，D50为1~15μm的球形硅微粉（85-99%）与D50为10-100nm的纳米二氧化硅（1-15%）组成混合填料制备的填料组合物，一定程度上降低了粘度，但是纳米二氧化硅在填充量高（50%以上）使用这类方法难以分散，达不到进一步提高制品质量和粘度性能的要求。
日本专利JP 2006036916 A公开一种添加填料浆料的方法，该方法可以增加胶水体系填料的含量，同时不会明显增加体系的粘度，填料在体系的分散性也较好。但是此方法有两个缺点，一是限制为5μm以下的球形二氧化硅，其使用范围窄，填料成本高；二是使用有机溶剂，非溶剂体系不能使用。
中国专利 CN 107827117 A采用不同粒径的硅微粉进行复配，制得高性能填料，然而在下游使用时因分散不彻底，造成粘度偏高，部分行业中制品表面特性不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种分散性表现优异的低粘度填料组合物。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、颗粒分散性好的低粘度填料组合物的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种低粘度填料组合物，其特点是，该组合物由以下重量配比的原料组成，
（1）球形二氧化硅微粉50-2000；
（2）树脂、固化剂、溶剂中的一种或几种的混合物 100-300；
（3）稀释剂1-70。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的球形二氧化硅微粉中，平均粒径在D50为0.01-60μm，SiO2纯度99.8%以上，Na+为3ppm以下，Cl-为5ppm以下，比表面积为1-100m2/g，球形度为0.82以上。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的树脂为环氧树脂、三聚氰胺、苯酚树脂、聚酰亚胺、不饱和聚酯、聚烯烃树脂、聚碳酸酯、尼龙、ABS、聚氨酯、聚碳酸酯二醇、有机硅树脂、酚醛树脂、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的固化剂为胺类、有机磷、酸酐、脂类或自由基引发剂中的一种或几种的混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯、丁酯、乙酯、PMA、二甲基苯胺、醋酸正丁酯、环己酮、异丙醇、乙二醇丁醚中的一种或几种的混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甲基丙烯酸-β-羟乙酯，丙烯酸酯类、亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、多元醇、二甲苯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合物。
本发明所要解决的另一技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种上述低粘度填料组合物的制备方法，其特点是，具体步骤如下，
（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的30%-92%，高速搅拌0.5h-10h后，制得A组分；
（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的10%-65%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的0.1%-3%，分散0.5h-10h，制得B组分；
（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的5%-90%，同时加入稀释剂，使粘度降至设定粘度，使用混合搅拌设备分散均化10-60min，制得低粘度、高性能填料组合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（1）和步骤（3）中所采用的混合搅拌设备为高速搅拌机、高速剪切机、挤出机或双辊机。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（2）中所采用的分散设备为高速研磨设备、均质机、高速分散机、砂磨机或乳化机。
与现有技术相比，本发明利用混合搅拌设备处理D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂或溶剂的混合物，获得具有良好加工性能的填料粗粉部分；利用分散设备处理D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂的混合物，获得分散效果好的填料细粉部分，使用这两部分获得的组合物具有分散性表现优异、粘度低的特点，且使得下游制品表现出表面光滑、耐刮性、流动性优秀、具有良好的加工性和气孔表现等特点，该组合物广泛应用于塑封料、覆铜板、涂料、胶黏剂和灌封胶等行业。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、树脂100、稀释剂1。
实施例2，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、树脂300、稀释剂70。
实施例3，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、树脂200、稀释剂35。
实施例4，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、固化剂100、稀释剂1。
实施例5，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、固化剂300、稀释剂70。
实施例6，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、固化剂200、稀释剂35。
实施例7，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、溶剂100、稀释剂1。
实施例8，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、溶剂300、稀释剂70。
实施例9，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、溶剂200、稀释剂35。
实施例10，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、树脂和固化剂的混合物100、稀释剂1。
实施例11，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、树脂和固化剂的混合物300、稀释剂70。
实施例12，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、树脂和固化剂的混合物200、稀释剂35。
实施例13，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、树脂和溶剂的混合物100、稀释剂1。
实施例14，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、树脂和溶剂的混合物300、稀释剂70。
实施例15，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、树脂和溶剂的混合物200、稀释剂35。
实施例16，实施例1-15所述的低粘度填料组合物，所述的球形二氧化硅微粉中，平均粒径在D50为0.01-60μm，SiO2纯度99.8%以上，Na+为3ppm以下，Cl-为5ppm以下，比表面积为1-100m2/g，球形度为0.82以上。
实施例17，实施例1-16所述的低粘度填料组合物，所述的树脂为环氧树脂、三聚氰胺、苯酚树脂、聚酰亚胺、不饱和聚酯、聚烯烃树脂、聚碳酸酯、尼龙、ABS、聚氨酯、聚碳酸酯二醇、有机硅树脂、酚醛树脂、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。
实施例18，实施例1-17所述的低粘度填料组合物，所述的固化剂为胺类、有机磷、酸酐、脂类或自由基引发剂中的一种或几种的混合物。
实施例19，实施例1-18所述的低粘度填料组合物，所述的稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甲基丙烯酸-β-羟乙酯，丙烯酸酯类、亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、多元醇、二甲苯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合物。
实施例20，实施例1-19所述的低粘度填料组合物，所述的溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯、丁酯、乙酯、PMA、二甲基苯胺、醋酸正丁酯、环己酮、异丙醇、乙二醇丁醚中的一种或几种的混合物。
实施例21，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的30%，高速搅拌0.5h后，制得A组分；
（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的10%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的0.1%，分散0.5h，制得B组分；
（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的5%，同时加入稀释剂，使粘度降至设定粘度，使用混合搅拌设备分散均化10min，制得低粘度、高性能填料组合物。
实施例22，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的92%，高速搅拌10h后，制得A组分；
（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的65%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的3%，分散10h，制得B组分；
（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的90%，同时加入稀释剂，使用混合搅拌设备分散均化60min，制得低粘度、高性能填料组合物。
实施例23，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的75%，高速搅拌2h后，制得A组分；
（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的30%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的15%，分散1.5h，制得B组分；
（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的1.5%，同时加入稀释剂，使用混合搅拌设备分散均化30min，制得低粘度、高性能填料组合物。
实施例24，实施例21-23所述的制备方法，步骤（1）和步骤（3）中所采用的混合搅拌设备为高速搅拌机、高速剪切机、挤出机或双辊机。
实施例25，实施例21-23所述的制备方法，步骤（2）中所采用的分散设备为高速研磨设备、均质机、高速分散机、砂磨机或乳化机。
本发明实施例21-25中，所述粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉为使用金属硅为原料制得，所述粒径D50为3-60μm球形二氧化硅微粉为使用角形石英粉经高温球化制得。
实施例26，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取500份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉、50份 粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉、200份丙酮、100份胺类、10份稀释剂；
（2）使用500份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入200份丙酮中，使用挤出机搅拌0.5h，制得A组分；
（3）使用50份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉加入100份胺类中，使用高速研磨设备缓慢搅拌，搅拌过程中加入2份稀释剂，分散2h，制得B组分；
（4）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的50%，使用高速搅拌机分散，同时，加入余下的稀释剂，分散均化30min，制得低粘度填料组合物。
实施例27，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉、200份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉、100份环氧树脂和苯酚树脂的混合物、150份有机磷、30份稀释剂；
（2）使用300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入100份环氧树脂和苯酚树脂中，使用高速搅拌机搅拌0.5h，制得A组分；
（3）使用200份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉加入150份有机磷中，使用高速分散机缓慢搅拌，搅拌过程中加入10份稀释剂，分散2h，制得B组分；
（4）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的50%，使用高速搅拌机分散，同时，加入余下的稀释剂，分散均化30min，制得低粘度填料组合物。
实施例28，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉、150份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉、100份环氧树脂、100份苯酚树脂、20份稀释剂；
（2）使用300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入100份环氧树脂中，使用高速搅拌机搅拌0.5h，制得A组分；
（3）使用150份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉加入100份苯酚树脂中，使用砂磨机缓慢搅拌，搅拌过程中加入5份稀释剂，分散2h，制得B组分；
（4）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的50%，使用高速搅拌机分散，同时，加入余下的稀释剂，分散均化30min，制得低粘度填料组合物。
实施例29，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉、50份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉、100份聚氨酯、100份有机磷、10份稀释剂；
（2）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入100份聚氨酯中，使用双辊机搅拌0.5h，制得A组分；
（3）选取50份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉加入100份有机磷中，使用均质机缓慢搅拌，搅拌过程中加入3份稀释剂，分散2h，制得B组分；
（4）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的50%，使用双辊机分散，同时，加入余下的稀释剂，分散均化30min，制得低粘度填料组合物。
实施例30，一种实施例1-20所述的低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，
（1）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉、50份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉、200份环氧树脂、10份稀释剂；
（2）选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入100份环氧树脂中，使用高速搅拌机搅拌0.5h，制得A组分；
（3）选取50份粒径D50为0.3μm的球形二氧化硅微粉加入100份环氧树脂中，使用均质机缓慢搅拌，搅拌过程中加入3份稀释剂，分散2h，制得B组分；
（4）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的30%，使用高速搅拌机搅拌分散，同时，加入余下的稀释剂，分散均化30min，制得低粘度填料组合物。
对比例1，一种低粘度填料组合物的制备方法，其步骤如下，选取300份 粒径D50为10μm的球形二氧化硅微粉加入200份环氧树脂中并投入高速搅拌机中，高速搅拌2h后，加入稀释剂，制得与实施例30具有相同粘度的低粘度填料组合物。
选用实施例29-30及对比例1所述方法制得的低粘度填料组合物制品进行表面特性测试：将上述组合物加入相应的促进剂在烘箱中固化，观察制品表面特性。具体性能如下表：
从以上表可以看出，实施例30的综合表现最好；在B组分中，填料分散的越彻底，粘度越低，制品性能更优异。

Claims (10)

1.一种低粘度填料组合物，其特征在于：该组合物由以下重量配比的原料组成，
（1）球形二氧化硅微粉50-2000；
（2）树脂、固化剂、溶剂中的一种或几种的混合物 100-300；
（3）稀释剂1-70。
2.根据权利要求1所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述球形二氧化硅微粉的平均粒径D50为0.01-60μm。
3.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的球形二氧化硅微粉中，SiO2纯度99.8%以上，Na+为3ppm以下，Cl-为5ppm以下，比表面积为1-100m2/g，球形度为0.82以上。
4.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的树脂为环氧树脂、三聚氰胺、苯酚树脂、聚酰亚胺、不饱和聚酯、聚烯烃树脂、聚碳酸酯、尼龙、ABS、聚氨酯、聚碳酸酯二醇、有机硅树脂、酚醛树脂、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的固化剂为胺类、有机磷、酸酐、脂类、自由基引发剂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯、丁酯、乙酯、PMA、二甲基苯胺、醋酸正丁酯、环己酮、异丙醇、乙二醇、丁醚中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甲基丙烯酸-β-羟乙酯，丙烯酸酯类、亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、多元醇、二甲苯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合物。
8.一种权利要求1-7任一项所述的低粘度填料组合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，
（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的30%-92%，高速搅拌0.5h-10h后，制得A组分；
（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的10%-65%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的0.1%-3%，分散0.5h-10h，制得B组分；
（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的5%-90%，同时加入稀释剂，使用混合搅拌设备分散均化10-60min，制得低粘度填料组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中所采用的混合搅拌设备为高速搅拌机、高速剪切机、挤出机或双辊机。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所采用的分散设备为高速研磨设备、均质机、高速分散机、砂磨机或乳化机。
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