CN104393246B - 一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，包括如下步骤：利用高效分散设备并加入分散剂对纳米磷酸铁锂进行分散制得活性物质预分散液、制备粘结剂溶液、利用高效分散设备并加入分散剂对导电剂进行分散得到导电剂预分散液，最后将活性物质分散液、粘结剂溶液、导电分散液混合分散，制得纳米磷酸铁锂水性基浆料。本发明的制备方法对活性物质、粘结剂、导电剂分别进行分散，并加入了分散剂，利用物理分散和化学分散相结合的方式，克服了纳米磷酸铁锂浆料制备过程中存在的易团聚、分散效果差、污染环境的问题。

Description

一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，属于锂离子电池制造技术领域。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)具有寿命长、安全性高等优点，被认为是极有应用潜力的锂离子电池正极材料，然而电子导电率低和扩散系数小等缺点限制了LiFePO4大规模的推广应用。通过将LiFePO4材料纳米化可以大幅度减小Li+的扩散路径，有助于提高活性材料的电化学性能，克服LiFePO4自身的缺点。
但是，纳米粒径LiFePO4材料比表面积大，比表面能高，属于热力学不稳定体系，在浆料的混合分散过程中，极易发生粒子凝聚，形成二级团聚体，降低浆料的分散效果。纳米磷酸铁锂浆料的分散效果差会直接影响浆料涂布的表面状态和一致性，并且在后续的辊压切片过程中，涂层材料与集流体之间的粘附力较小很容易脱落，导致严重的掉粉现象，进而影响电池的充放电性能。
为了改善纳米磷酸铁锂的分散效果，现有技术中采用的方法一般采用有机溶剂制备浆料。专利号为201110343215.X的中国专利公开了一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其溶剂使用的是有机溶剂氮甲基吡咯烷酮。氮甲基吡咯烷酮等有机溶剂毒性较大，很容易对浆料制备和后续工序的操作人员造成身体伤害，有机溶剂也很容易造成环境污染。为减轻环境污染而对有机溶剂进行处理则需要较高的成本，加上有机溶剂本身的高成本，大幅度增加了电池的生产成本。另外，使用有机溶剂进行浆料的制备，在后续的涂布、干燥等工序中需要增加对有机溶剂的通风和处理的设备和工序，增加了后续工序的操作复杂程度，也提高了成本。
为了改善纳米磷酸铁锂的分散效果，现有技术中一般采用水溶剂进行分散，或者将原料进行干混，以提高纳米磷酸铁锂的混合效果。申请号为201310229455.6的中国专利申请公开了一种锂离子电池正极浆料的合浆工艺，采用水作为溶剂，并对磷酸铁锂、导电剂进行干混，之后再加入粘结剂进行混合制备正极浆料。
磷酸铁锂与导电剂干混虽然能使二者的颗粒之间预先分散混合，但是二者的细小颗粒之间存在一定的吸附力，特别是采用纳米磷酸铁锂粉末和纳米导电剂作为原料时，二者的颗粒之间的吸附力更大，干混后的原料加入溶液中时，这种吸附力也不容易消除，很难实现均匀分散。而且由于纳米导电剂本身具有较大的比表面积，比表面能高，属于热力学不稳定体系，在浆料的混合分散过程中也极易发生二级团聚体，影响浆料分散的均匀性。
纳米磷酸铁锂在水溶液体系中分散时，由于LiFePO4虽不溶于水，但当将其与水混合后，在活性材料合成过程中残留的或由自身在水中电离而产生的大量的化学物质(如Li3PO4,LiOH,Li2HPO4，FePO4,Fe(OH)2,FeOOH和Fe2O3)将会析出，这些物质会溶解于水中或被选择性吸附在LiFePO4活性材料表面，从而使颗粒表面产生极性，吸附有大量的OH‐，导致颗粒与颗粒之间存在较强的氢键，从而构成三维凝胶化结构，非常容易沉降使浆料的分散均匀性变差。而且，在三维凝胶化结构中，三维凝胶化结构是空间连续性的，而其中水分子作为非连续相填充在凝胶空隙中，从而使整个浆料体系呈现出黏弹性流体的特质，当施加机械力时，浆料会产生形变，维持稳定的可流动性，一旦除去机械切力，颗粒与颗粒之间又会通过上述的氢键方式凝聚一起，很难实现真正的均匀分散。另外，传统的行星搅拌混合机在搅拌过程中存在合浆死角，对于浆料中的三维凝胶团聚体很难充分打散解离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，以解决纳米磷酸铁锂浆料制备过程中存在的易团聚、分散效果差、污染环境的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，包括如下步骤：
a)纳米磷酸铁锂、导电剂及水性粘结剂的预分散：
将纳米磷酸铁锂粉末和水一起混合分散均匀，得到纳米磷酸铁锂预分散液；
将纳米导电剂与水一起混合分散均匀，得到导电剂预分散液；
将水性粘结剂与水一起混合进行稀释，得到水性粘结剂溶液；
b)纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备：
将步骤a)中得到纳米磷酸铁锂预分散液、导电剂预分散液与水性粘结剂溶液一起混合分散均匀，得到分散浆料，过筛，得到纳米磷酸铁锂水性基浆料。
所述纳米磷酸铁锂预分散液在进行步骤b)之前，向纳米磷酸铁锂预分散液中加入分散剂，并在第一分散设备中均匀分散，所述导电剂预分散液在进行步骤b)之前，向导电剂预分散液中加入分散剂，并在第二分散设备中均匀分散。
所述的纳米磷酸铁锂粉末、纳米导电剂、水性粘结剂的质量比为8～9.5：0.2～1：0.1～1.0。
所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺以及聚4-乙烯苯磺酸中的一种或多种，添加进导电剂的分散剂的质量占导电剂质量的0.1～5wt％，添加进活性物质的分散剂的质量占活性物质质量的0.1～5wt％。
所述水性粘结剂为酚醛树脂、氨基树脂、聚丙烯酸酯、橡胶型乳液胶、乙烯乙酸脂中的一种或多种。
所述的分散浆料的粘度为5000-11000mPa·S，所述过筛为经120-150目筛过滤。
所述第一分散设备和第二分散设备分别为高速剪切超细分散机、高剪切分散乳化机、超声波振荡器、砂磨机或球磨机中的任意一种。
所述纳米磷酸铁锂粉末，其振实密度大于1.1g/cm3，D50在10～200nm。
所述纳米导电剂为乙炔黑、导电炭黑、Super-P、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或几种。
本发明的纳米磷酸铁锂水性基浆料制备方法采用水性粘结剂以及水溶剂的合浆方式，对纳米磷酸铁锂进行分散，生产过程成本低，而且绿色环保，安全可靠。本发明的纳米磷酸铁锂水性基浆料制备方法将纳米磷酸铁锂、纳米级导电剂、水性粘结剂分别单独进行预分散处理，使每一种原料都能先在溶剂中进行均匀分散，最后将三种预分散液进行混合分散的方式，避免了将一种原料直接加入另一种原料或其分散液中时，由于不同原料之间的吸附作用而导致的团聚或均一稳定性差的问题，最大限度地消除了在分散时一种原料对另一种原料造成的影响，得到的浆料分散效果良好。
进一步的，本发明对纳米磷酸铁锂和纳米导电剂分别采用了加入分散剂进行化学分散的方式，用化学方法保持浆料均匀稳定分散，避免了磷酸铁锂三位凝胶化结构的形成，提高了浆料的分散效果。本发明添加的分散剂为高分子聚电解质类分散剂，通过兼顾静电分散机制和空间位阻分散机制的作用原理，提高分散体系的稳定性，在合浆施加的机械切力消除后，避免浆料再次凝聚沉降，充分保证了浆料的均一稳定。
进一步的，本发明采用高效能的分散装置进行物理分散，能够避免传统的行星混合机中的合浆死角，实现对团聚体的充分打散解离，使浆料达到超细均匀分散的效果。先采用高效分散装置对材料进行分散，对其中的团聚体进行打散解离。
附图说明
图1为本发明的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法的原理示意图；
图2为对比例和实施例2得到的纳米磷酸铁锂水性基浆料制成的正极片扫描电镜图,其中a为对比例的正极片的扫描电镜图，b为实施例2的正极片的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图1、2对本发明的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法做进一步详细的说明。
在图1中，1代表纳米磷酸铁锂，2代表粘结剂，3代表分散剂，4代表导电剂，纳米磷酸铁锂1与分散剂3混合制成纳米磷酸铁锂预分散液，导电剂4与分散剂3混合制成导电剂预分散液，然后将纳米磷酸铁锂预分散液、导电剂预分散液与粘结剂2混合制得纳米磷酸铁锂水性基浆料。
实施例1：
本发明的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法包括如下步骤：
a)按照重量配比称取下述各原料：振实密度为1.1g/cm3、平均粒径D50为20nm的纳米磷酸铁锂活性材料92.5份、碳纳米管3.5份、丙烯酸酯和丙烯腈共聚乳胶4份、去离子水100份；
纳米磷酸铁锂预分散液的制备：在高速剪切超细分散机中，将纳米磷酸铁锂粉末同70份去离子水在高速剪切超细分散机中以转速3000转/min进行分散2h，添加聚乙烯亚胺(PEI)4份，以1500转/min的转速继续分散30min，固-液两相分散均匀，制得纳米磷酸铁锂预分散液；
导电剂预分散液的制备：在超声波振荡器中，将导电剂碳纳米管加入10份水中，超声波功率与频率分别为90W与59kHz，超声时间30min，加入聚乙烯亚胺(PEI)0.15份，继续超声波振荡20min，得到导电剂预分散液；
水性粘结剂溶液的制备：将丙烯酸酯和丙烯腈共聚乳胶加入到15份去离子水中，在行星式搅拌机中以自转1000转/min、公转5转/min的速度混合搅拌20min，制成固含量为21.1％的水性粘结剂溶液；
b)纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备：将步骤a)中得到纳米磷酸铁锂预分散液、导电剂预分散液与水性粘结剂溶液一起混合，加入剩余的溶剂去离子水，温度保持为25±3℃，真空度为-0.1MPa，在行星式搅拌机中以自转1800转/min，公转30转/min的速度进行真空高速搅拌2h，得到粘度为6000mPa.S的分散浆料，经过120目筛网过滤制得纳米磷酸铁锂水性基浆料。
实施例2：
本实施例的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照重量配比称取下述各原料：振实密度为1.3g/cm3、平均粒径D50为100nm的纳米磷酸铁锂活性材料91.5份、复合导电剂3.5份、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)5份、去离子水100份，其中复合导电剂由2.5份的纳米级导电剂Super-P和1份的碳纳米管组成；
(2)纳米磷酸铁锂预分散液的制备：在高速剪切超细分散机中，将纳米磷酸铁锂粉末同55份去离子水在高速剪切超细分散机中以转速4500转/min进行分散1h，添加聚乙二醇(PEG)3份，以2000转/min的转速继续分散20min，固-液两相分散均匀，制得纳米磷酸铁锂预分散液；
(3)导电剂预分散液的制备：将纳米级导电剂Super-P和碳纳米管在干混机中，以公转20转/min的速度混合均匀，然后转入高速剪切超细分散机中，加入20份溶剂，以转速3000转/min的速度进行真空高速搅拌，真空度为-0.1MPa，搅拌2h后，加入聚乙二醇(PEG)0.1份，以3000转/min的速度真空搅拌30min，得到导电剂预分散液；
(4)水性粘结剂溶液的制备：将5份聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到15份去离子水中，在行星式搅拌机中，自转1500转/min、公转30转/min的速度进行搅拌30min，制成固含量为25％的水性粘结剂溶液；
(5)将步骤a)中得到纳米磷酸铁锂预分散液、导电剂预分散液与水性粘结剂溶液一起混合，加入剩余的溶剂，温度保持为25±3℃，真空度为-0.1MPa，搅拌机以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空高速搅拌4h，得到粘度为8000mPa.S的分散浆料，经过150目筛网过滤制得纳米磷酸铁锂水性基浆料。
实施例3-7的原料及配比、纳米磷酸铁锂预分散液的制备、导电剂预分散液的制备、水性粘结剂溶液的制备、纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备过程见表1，表1中没有述及的内容与实施例2相同。
表1 实施例3-7的原料、配比及制备过程
比较例：
本对比例采用的原料及其用量与实施例2中均相同，与实施例2的不同之处在于加料顺序不同，为对纳米磷酸铁锂和导电剂分别进行分散。本对比例的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照重量配比称取下述各原料：纳米磷酸铁锂活性材料91.5份、复合导电剂3.5份、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)5份、去离子水100份，其中复合导电剂由2.5份的纳米级导电剂Super-P和1份的碳纳米管组成，并添加聚乙二醇(PEG)4份；
(2)在行星混合搅拌机中，将粘结剂与45份的溶剂以自转1500转/min，公转30转/min的速度进行真空高温搅拌得到浆料；
(3)在步骤(2)得到的浆料中加入全部的复合导电剂和分散剂，在温度为25±3℃，真空度为-0.1MPa的条件下，行星混合搅拌机中以自转2500转/min，公转45转/min的速度，进行真空高速搅拌得到粘度为4500mPa·S的高粘度浆料；
(4)在步骤(3)得到的浆料中，加入55份的溶剂和全部的磷酸铁锂材料，在温度为25±3℃，真空度为-0.1MPa的条件下，行星式搅拌机以自转2000转/min，公转30转/min的速度进行真空高速搅拌，结束后过150目筛网过滤制得纳米磷酸铁锂水性基浆料。
将实施例1-7及对比例中制得的纳米磷酸铁锂水性基浆料按照常规涂布方法进行涂布并制成正极片，并利用该极片作正极片用石墨极片作负极片制成容量为60Ah的锂离子电池，对纳米磷酸铁锂水性基浆料、正极片及电池进行测试，测试结果如表2所示。
表2 各实施例和比较例制备的磷酸铁浆料、涂布效果以及电性能对比
*-20℃1C放电放电能量保持率的测试截止电压为2.0V，保持率为相对室温放电至2.5V的放电能量的比率。
图2a为按照对比例的方法进行合浆制备的正极极片扫描电镜图，由图中可以看出涂覆层一致性较差，存在导电剂和活性物质团聚的现象。图2b为按照实施例2的方法进行合浆制备的正极极片扫描电镜图，由图中可以看出涂覆层物质分布较一致性，导电剂和活性物质分散良好。

Claims (6)

1.一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)纳米磷酸铁锂、导电剂及水性粘结剂的预分散：
将纳米磷酸铁锂粉末和水一起混合分散均匀，得到纳米磷酸铁锂预分散液；
将纳米导电剂与水一起混合分散均匀，得到导电剂预分散液；
将水性粘结剂与水一起混合进行稀释，得到水性粘结剂溶液；
所述水性粘结剂为酚醛树脂、氨基树脂、聚丙烯酸酯、橡胶型乳液胶、乙烯乙酸脂中的一种或多种；
2)纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备：
将步骤1)中得到纳米磷酸铁锂预分散液、导电剂预分散液与水性粘结剂溶液一起混合分散均匀，得到分散浆料，过筛，得到纳米磷酸铁锂水性基浆料；
所述纳米磷酸铁锂预分散液在进行步骤2)之前，向纳米磷酸铁锂预分散液中加入分散剂，并在第一分散设备中均匀分散，所述导电剂预分散液在进行步骤2)之前，向导电剂预分散液中加入分散剂，并在第二分散设备中均匀分散；
所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺以及聚4-乙烯苯磺酸中的一种或多种，添加进导电剂的分散剂的质量占导电剂质量的0.1～5wt％，添加进活性物质的分散剂的质量占活性物质质量的0.1～5wt％。
2.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述的纳米磷酸铁锂粉末、纳米导电剂、水性粘结剂的质量比为8～9.5：0.2～1：0.1～0.9。
3.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述的分散浆料的粘度为5000-11000mPa·S，所述过筛为经120-150目筛过滤。
4.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述第一分散设备和第二分散设备分别为高速剪切超细分散机、高剪切分散乳化机、超声波振荡器、砂磨机或球磨机中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述纳米磷酸铁锂粉末，其振实密度大于1.1g/cm3，D50在10～200nm。
6.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法，其特征在于：所述纳米导电剂为乙炔黑、导电炭黑、Super-P、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或几种。
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