CN103627215A - 一种亚微米级硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种亚微米级二氧化硅的制备方法，涉及亚微米级材料的制备技术领域。具体步骤为：先将原料放入球磨机中进行研磨，将研磨后物料进行筛分后加入砂磨机中以水或有机溶剂为分散介质，同时加入硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种分散剂进行湿法研磨，再将研磨后的浆料经浆料除铁器进行除铁，除铁后的浆料通过压滤获取滤饼，而压滤后得到的清液可以继续作为分散介质使用。本发明工艺简单、效率高、产品的制造成本低、收率高、生产周期短、无团聚、尺寸可控、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿深加工技术领域，涉及一种亚微米级硅微粉的制备方法。
背景技术
硅微粉填料相比于其他常见的无机填料，表现出较好的机械性能、耐热性、分散性、电性能等。此外，相比于滑石粉、氢氧化铝、E-玻璃纤维等介电常数较低而且具有较低吸水性等。它广泛用于CCL、油墨、涂料、硅橡胶、电子封装、精密制造等行业。但是随着科技的进步，各行业对硅微粉粒度也提出更高的要求，特别是对粒度较小的亚微米级的硅微粉需求越来越强烈。如在手机、电脑等电子产品越来越朝向短薄轻小方向发展，因此要求CCL板材更薄，这也要求填料的粒度更小。在涂料行业，结晶硅微粉（玻璃粉）的折射率与大多树脂接近，因此也成为最好的透明填料，但是由于其密度较大所以微米级的硅微粉在使用过程中易沉降,这也造成硅微粉在透明涂料中的应用受到一定限制。亚微米级硅微粉可以彻底解决使用过程中沉降的问题，同时也可以提高产品的透明度和手感，因此在高档的透明涂料面漆中具有良好的前景。
填料的使用过程中往往需要加入溶剂，一般而言填料粒度越小，比表面积越大，对体系的粘度影响越大，亚微米级填料、甚至纳米级填料在使用过程中分散问题是一个亟待解决的问题。
国内外生产亚微米级硅微粉可以分为物理法和化学法。化学法主要存在工艺复杂、粒度不易控制、材料制造成本高、分离困难等。而物理法可以分为干法研磨和湿法研磨。干法研磨优点是研磨效率高，产品收率高，但它的缺点是对分级设备要求较高，一般分级设备很少能够达到要求。湿法研磨研磨设备主要是球磨机，但是它存在的主要问题是研磨效率低，产品收率低，且产品易团聚等。如专利CN102120581是以粉石英为原料采用二次湿法研磨制备出超细准球形硅微粉，这种方法的缺点是采用球磨机湿法研磨制备超细硅微粉的能耗比较高，此外制备出材料粒度-2μm≥97%，粒度也达不到亚微米级。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、效率高、产品制造成本低、收率高、生产周期短、尺寸可控、无团聚亚微米级硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种亚微米级二氧化硅的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）干法研磨：选取粒度为2-40目的结晶石英或者熔融石英砂为原料，加入卧式球磨机中，以氧化铝球、硅球或者氧化锆球为磨介进行干法研磨；研磨后的物料经过筛网进行筛分；磨介的直径为10-50mm；筛网的目数为200-300目；研磨时原料和磨介的质量比为1:1-4，研磨时间为8-10小时；
（2）湿法研磨：将筛分得到的物料与分散介质、分散剂混合后，加入卧式砂磨机中，以氧化铝球、碳化硅球或者氧化锆球为磨介进行湿法研磨，磨介直径为0.2-1.0mm；所述的分散介质选自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或多种，分散介质与物料的质量比为3-7:7-3；所述的分散剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种，分散剂的添加量为物料的2-6‰；湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm；
（3）除铁：将湿法研磨后的浆料经管道式浆料除铁器进行除铁。
（4）压滤：将除铁后的浆料经压滤获取滤饼，即得。
本发明所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中，进一步优选的技术方案或者技术特征如下：
1．步骤（4）压滤后获得的上清液继续作为分散介质循环使用，这样可以节约原料。
2．将步骤（4）得到的滤饼破碎后，加入步骤（2）所述的分散介质混合后，超声波分散，得到亚微米级、无团聚的二氧化硅浆料；滤饼和分散介质的质量比为1:1-5，超声分散后浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm。
3．超声波分散所用的设备最好为带有搅拌装置的超声波清洗机，或超声波分散仪，超声波的频率≥25HZ。
4．步骤（1）中筛分的设备为振动筛或者圆筒筛，也可以为其它筛分设备。
5．所述的卧式砂磨机的内衬为氧化铝、氧化锆或碳化硅。
6．步骤（3）除铁用的管道式浆料除铁器的磁强度为8000-15000高斯，浆料的通过量为1-5t/h。
7．步骤（4）压滤所用的设备为箱式隔膜压滤机。
与现有技术相比，本发明方法工艺简单，生产效率高、产品的制造成本低、收率高、生产周期短，尺寸可控、无团聚。本发明方法既生产出了亚微米级硅微粉，又解决了亚微米级硅微粉在使用过程中分散性的问题，产品可广泛用于CCL、高端透明透明涂料面漆、特种涂料、油墨等行业。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明，下面实例并不限于本发明的保护范围，所以对本发明的实例和改进都在本发明的保护范围内。
实施例1，一种亚微米级二氧化硅的制备方法，其步骤如下：
（1）干法研磨：选取粒度为2-40目的结晶石英或者熔融石英砂为原料加入卧式球磨机中，以氧化铝球、硅球或者氧化锆球为磨介进行干法研磨；研磨后的物料经过筛网进行筛分；磨介的直径为10-50mm；筛网的目数为200-300目；研磨时原料和磨介的质量比为1:1，研磨时间为8-10小时；
（2）湿法研磨：将筛分得到的物料与分散介质、分散剂混合后，加入卧式砂磨机中，以氧化铝球、碳化硅球或者氧化锆球为磨介进行湿法研磨，磨介直径为0.2-1.0mm；所述的分散介质选自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或多种，分散介质与物料的质量比为3:7；所述的分散剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种，分散剂的添加量为物料的2‰；湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm；
（3）除铁：将湿法研磨后的浆料经管道式浆料除铁器进行除铁。
（4）压滤：将除铁后的浆料经压滤获取滤饼，即得。
实施例2，一种亚微米级二氧化硅的制备方法，其步骤如下：
（1）干法研磨：选取粒度为2-40目的结晶石英或者熔融石英砂为原料，加入卧式球磨机中，以氧化铝球、硅球或者氧化锆球为磨介进行干法研磨；研磨后的物料经过筛网进行筛分；磨介的直径为10-50mm；筛网的目数为200-300目；研磨时原料和磨介的质量比为1: 4，研磨时间为8-10小时；
（2）湿法研磨：将筛分得到的物料与分散介质、分散剂混合后，加入卧式砂磨机中，以氧化铝球、碳化硅球或者氧化锆球为磨介进行湿法研磨，磨介直径为0.2-1.0mm；所述的分散介质选自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或多种，分散介质与物料的质量比为7:3；所述的分散剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种，分散剂的添加量为物料的6‰；湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm；
（3）除铁：将湿法研磨后的浆料经管道式浆料除铁器进行除铁。
（4）压滤：将除铁后的浆料经压滤获取滤饼，即得。
实施例3，一种亚微米级二氧化硅的制备方法，其步骤如下：
（1）干法研磨：选取粒度为2-40目的结晶石英或者熔融石英砂为原料，加入卧式球磨机中，以氧化铝球、硅球或者氧化锆球为磨介进行干法研磨；研磨后的物料经过筛网进行筛分；磨介的直径为10-50mm；筛网的目数为200-300目；研磨时原料和磨介的质量比为1:2，研磨时间为8-10小时；
（2）湿法研磨：将筛分得到的物料与分散介质、分散剂混合后，加入卧式砂磨机中，以氧化铝球、碳化硅球或者氧化锆球为磨介进行湿法研磨，磨介直径为0.2-1.0mm；所述的分散介质选自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或多种，分散介质与物料的质量比为5:5；所述的分散剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种，分散剂的添加量为物料的4‰；湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm；
（3）除铁：将湿法研磨后的浆料经管道式浆料除铁器进行除铁。
（4）压滤：将除铁后的浆料经压滤获取滤饼，即得。
实施例4，实施例1或2或3所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：步骤（4）压滤后获得的上清液继续作为分散介质循环使用。
实施例5，实施例1-4任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：将步骤（4）得到的滤饼破碎后，加入步骤（2）所述的分散介质混合后，超声波分散，得到亚微米级、无团聚的二氧化硅浆料；滤饼和分散介质的质量比为1:1，超声分散后浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm。
实施例6，实施例1-4任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：将步骤（4）得到的滤饼破碎后，加入步骤（2）所述的分散介质混合后，超声波分散，得到亚微米级、无团聚的二氧化硅浆料；滤饼和分散介质的质量比为1:5，超声分散后浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm。
实施例7，实施例5或6所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：超声波分散所用的设备为带有搅拌装置的超声波清洗机，或超声波分散仪，超声波的频率≥25HZ。
实施例8，实施例1-7任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：步骤（1）中筛分的设备为振动筛或者圆筒筛。
实施例9，实施例1-8任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：所述的卧式砂磨机的内衬为氧化铝、氧化锆或碳化硅。
实施例10，实施例1-9任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：步骤（3）除铁用的管道式浆料除铁器的磁强度为8000-15000高斯，浆料的通过量为1-5t/h。
实施例11，实施例1-10任何一项所述的亚微米级二氧化硅的制备方法中：步骤（4）压滤所用的设备为箱式隔膜压滤机。
实施例12，亚微米级二氧化硅的制备方法实验：将3.0kg，2-6目的结晶石英砂与6.0kg，直径为20mm的氧化铝球放入10L的卧式球磨机进行干法研磨8小时，球磨机的频率为35赫兹。将研磨后的物料经300目的振动筛筛分，再将筛分后的2 kg物料、2 kg去离子水、12g KH560加入3L的卧式砂磨机中进行湿法研磨至浆料粒度D50=0.8-1.0μm，D100≤2.0μm，其中砂磨机的磨介为氧化锆球，磨介直径为0.8-1.0mm，添加量为6.0kg，将研磨后的浆料通过8000-15000高斯的浆料除铁器进行除铁，将除铁后的浆料经过隔膜压滤机进行压滤获得滤饼，过滤的清液可以作为分散介质循环使用。
使用时：取1.0kg滤饼进行人工破碎，将破碎后的滤饼与1.0kg的去离子水加入1L的烧杯中进行简单的混合，将混合后的物料放入带有搅拌装置的超声波清洗机中在35赫兹的条件下进行分散10分钟即可得到固含量约40%，粒度D50=0.8-1.0μm，D100≤2.0μm，无团聚的浆料，此浆料可以作为较高端的透明水性木器漆面漆，水性油墨，水性特种涂料等的填料使用。
实施例13，亚微米级二氧化硅的制备方法实验：将3.0kg，2-6目的结晶石英砂与6.0kg，直径为30mm的硅球放入10L的卧式球磨机进行干法研磨8小时，球磨机的频率为35赫兹。将研磨后的物料经300目的振动筛筛分，再将筛分后的2kg物料、2kg 去离子水、12g KH560加入3L的卧式砂磨机中进行湿法研磨至浆料粒度D50=0.6-0.8μm，D100≤1.5μm，其中砂磨机的磨介为氧化铝球，磨介直径为0.6-0.8mm，添加量为6.0kg，将研磨后的浆料通过8000-15000高斯的浆料除铁器进行除铁，再将除铁后的浆料经过隔膜压滤机进行压滤获得滤饼，过滤的清液可以作为分散介质循环使用。
使用时：取1.0kg滤饼进行人工破碎，将破碎后的滤饼与1.0kg的去离子水放入1L的烧杯中进行简单的混合，将混合后的物料放入带有搅拌装置的超声波清洗机中在35赫兹的条件下进行分散10分钟即可得到固含量约40%，粒度D50=0.6-0.8μm，D100≤1.5μm，无团聚的浆料，此浆料可以作为较高端的透明水性木器漆面漆，水性油墨，水性特种涂料等的填料使用。
实施例14，亚微米级二氧化硅的制备方法实验：将3.0kg，2-6目的熔融石英砂与6.0 kg，直径为20mm的氧化铝球放入10L的卧式球磨机进行干法研磨10小时，球磨机的频率为35赫兹。将研磨后的物料经300目的振动筛筛分，再将筛分后的2 kg物料、2 kg乙醇、4g六甲基二硅氮烷加入3L的卧式砂磨机中进行湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-0.6μm，D100≤1.0μm，其中砂磨机的磨介为氧化锆球，磨介直径为0.2-0.6mm，添加量为5.0kg，将研磨后的浆料通过8000-15000高斯的浆料除铁器进行除铁，再将除铁后的浆料经过隔膜压滤机进行压滤获得滤饼，过滤的清液可以作为分散介质循环使用。
使用时：取1.0 kg滤饼进行人工破碎，将破碎后的滤饼与1.0 kg的乙醇放入1L的烧杯中进行简单的混合，将混合后的物料放入带有搅拌装置的超声波清洗机中在35赫兹的条件下进行分散15分钟即可得到固含量约40%，粒度D50=0.3-0.6μm，D100≤1.0μm，无团聚的浆料，此浆料可以作为油墨、CCL、高端的油性涂料的原料使用。
实施例15，亚微米级二氧化硅的制备方法实验：将3.0 kg，2-6目的熔融石英砂与6.0 kg，直径为20mm的氧化铝球放入10L的卧式球磨机进行干法研磨10小时，球磨机的频率为35赫兹。将研磨后的物料经300目的振动筛筛分，再将筛分后的2 kg物料、2 kg丙酮、12g KH550加入3L的卧式砂磨机中进行湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-0.6μm，D100≤1.0μm，其中砂磨机的磨介为氧化锆球，磨介直径为0.2-0.6mm。添加量为5.0kg, 将研磨后的浆料通过8000-15000高斯的浆料除铁器进行除铁，再将除铁后的浆料经过隔膜压滤机进行压滤获得滤饼，过滤的清液可以作为分散介质循环使用。
使用时：取1.0 kg滤饼进行人工破碎，将破碎后的滤饼与1.0 kg的丙酮放入1L的烧杯中进行简单的混合，将混合后的物料放入带有搅拌装置的超声波清洗机中在25赫兹的条件下进行分散15分钟即可得到固含量约40%，粒度D50=0.3-0.6μm，D100≤1.0μm，无团聚的浆料，此浆料可以作为CCL、油墨、高端的油性涂料的原料使用。
Claims (8)
1.一种亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）干法研磨：选取粒度为2-40目的结晶石英或者熔融石英砂为原料，加入卧式球磨机中，以氧化铝球、硅球或者氧化锆球为磨介进行干法研磨；研磨后的物料经过筛网进行筛分；磨介的直径为10-50mm；筛网的目数为200-300目；研磨时原料和磨介的质量比为1:1-4，研磨时间为8-10小时；
（2）湿法研磨：将筛分得到的物料与分散介质、分散剂混合后，加入卧式砂磨机中，以氧化铝球、碳化硅球或者氧化锆球为磨介进行湿法研磨，磨介直径为0.2-1.0mm；所述的分散介质选自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或多种，分散介质与物料的质量比为3-7:7-3；所述的分散剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷的一种或几种，分散剂的添加量为物料的2-6‰；湿法研磨至浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm；
（3）除铁：将湿法研磨后的浆料经管道式浆料除铁器进行除铁；
（4）压滤：将除铁后的浆料经压滤获取滤饼，即得。
2.根据权利要求1所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（4）压滤后获得的上清液继续作为分散介质循环使用。
3.根据权利要求1所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：将步骤（4）得到的滤饼破碎后，加入步骤（2）所述的分散介质混合后，超声波分散，得到亚微米级、无团聚的二氧化硅浆料；滤饼和分散介质的质量比为1:1-5，超声分散后浆料粒度D50=0.3-1.0μm，D100≤2.0μm。
4.根据权利要求3所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：超声波分散所用的设备为带有搅拌装置的超声波清洗机，或超声波分散仪，超声波的频率≥25HZ。
5.根据权利要求1所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（1）中筛分的设备为振动筛或者圆筒筛。
6.根据权利1要求所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的卧式砂磨机的内衬为氧化铝、氧化锆或碳化硅。
7.根据权利1要求所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（3）除铁用的管道式浆料除铁器的磁强度为8000-15000高斯，浆料的通过量为1-5t/h。
8.根据权利1要求所述的亚微米级二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（4）压滤所用的设备为箱式隔膜压滤机。
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