JP2020097515A - サブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】製造プロセスが簡単、経済的で、環境に優しく、低コストで、粒子分散性が良く、使用が便利なサブミクロンシリコン微粉末の表面改質方法を提供する。【解決手段】サブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法であって、サブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、均一に混合した後、サンドミルに送って予備分散を行い、均一分散後にサブミクロンスラリーを得て、サブミクロンスラリーに改質剤を加え、湿式法研磨により改質して、予備改質を完成し、予備改質したサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーに入れて吸気温度１２０〜３００℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質した後、コレクターに送り込んで保温し、保温後の材料を、ジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、サブミクロンに解凝集する。【選択図】なし

Description

本発明は、無機非金属材料の精密加工技術分野に関し、特にサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法に関する。
シリコン微粉末には、絶縁性、熱安定性、耐薬品性などの利点を有して、エポキシ成形（ＥＭＣ）、銅張積層板（ＣＣＬ）、電気絶縁、コーティング、接着剤などの分野で広く使用されている。技術の進歩に伴い、電子製品もコンパクト化、即ちより軽く、薄く、短くて小さくなるように発展しているため、ＣＣＬシートはますます薄くなっているので、より微細なフィラーが必要となり、通常のミクロンサイズのＳｉＯ２はＣＣＬ極薄基板の使用要件を満たせなくなり、一方、 サブミクロンＳｉＯ２は、その使用要件を満たす上に、機械的特性及び加工特性も一層すぐれている。コーティング及び接着剤の分野では、環境保護に対する意識の高まりに伴い、油性コーティングや接着剤に代わって水性コーティングや接着剤を使用するのはが時代のトレンドとなっているが、ミクロンサイズのＳｉＯ２は、高密度なので、使用中に沈降しやすくて使用出来る範囲が限られることに対し、サブミクロンのＳｉＯ２は 沈降の要件を満たすことに加えて、優れた機械的特性、一層優れた透明性、小さなヘイズ、優れた接触感などの優れた機能を示している。
サブミクロンシリコン微粉末は、ミクロンシリコン粉末より大きい比表面積を有するので、直接に使用すると、体系の粘度が高く、分散しにくいなどの問題があるため、それに対する表面改質が必要となる。
中国でも外国でもシリコン微粉末の生産における表面改質と言えば、乾式改質と湿式改質に分けられてもよい。そのうち、乾式法改質はプロセスが簡単で、生産物が比較的に少ないが、改質剤がシリコン微粉末の表面に均一に分散しにくく、改質効果が乏しい。乾式改質は、クロンシリコン微粉末の表面改質にのみ適用でき、例えば、特許文献１では、Ｄ５０＝３−５０μｍの超微細シリコン微粉末を原料として選択し、表面改質混合液を使用して、乾式改質によって表面改質シリコン微粉末を取得した。特許文献２はアルミナボールをボールミルに入れて、４〜１６メッシュの石英砂及び改質剤のヘキサメチルジシラザンを一緒にボールミルに加えて研磨したことで、メカノケミカル改質し、篩い分けて様々な粒子サイズを有する改質シリコン微粉末を得ることになる。
サブミクロン、ナノシリコン微粉末の場合、湿式改質が必要である。しかし、湿式改質には、サブミクロン、ナノシリコン微粉末の乾燥後に凝集する問題があり、粒子の単分散が実現できないので製品の使用効果に悪影響を及ぼし、サブミクロン、ナノ製品が持つべき効果が得られない、という問題がある。
例えば、特許文献３は、結晶質の石英砂又は溶融石英を原料とし、乾式研磨によってミクロンシリコン微粉末を調製し、次にミクロンサイズのシリコン微粉末を、改質剤を加えて湿式法研磨し、粒子サイズがサブミクロンレベルになるまで研磨して、圧力濾過によりサブミクロンシリコン微粉末フィルターケーキを得ることになるが、使用する時に超音波でそれを分散させるのが必要である。該プロセスによる製品は使用するときに超音波でそれを分散をさせる必要があるため、使用するには不便である。
特許文献４は、ナノシリカと分散剤及びエタノールをナノシリカ分散液に調製し、次にナノシリカ分散液に超音波発生器を挿入して、複合改質剤を添加して改質し、改質ナノシリカ溶液を得て、最後に改質ナノシリカ溶液を濾過、乾燥、粉砕、篩い分けて、改質ナノシリカを取得する。該プロセスは複雑で、エタノールを溶媒として使用するので、コストが高く、しかも、安全上の懸念があり、且つ、単に粉砕する及び篩分けすることだけでは粒子の単分散を実現することはできない。
特許文献５はシリカ１部を蒸留水５０部に加え、濁液になるまで攪拌して、それに当該濁液を超音波で、４０〜７０℃で１０〜３０分間超音波分散したことで、シリカ分散液を得て、次に一定量の、様々な鎖長を有する改質剤を分散液に加え、補助剤を1滴加え、一定の温度で超音波にかけ、その後、スラリーを濾過、洗浄、乾燥して、改質シリカ製品を得ることになる。 該プロセスは複雑で、調製された分散液の固形分が低く、コストが高く、乾燥後の製品は凝集したこともなり、単分散を実現できない。
特許文献６はストーバー法（ｓｔｏｂｅｒ法）によって調製されたナノシリカ産物を、アルコール洗浄、水洗浄し、更に凍結乾燥させ、単分散ナノシリカ粉末体Ａを得て、次に、単分散ナノシリカ粉末Ａをエタノールに入れて超音波分散し、システムＢを得て、また、体系Ｂを反応容器に入れて密閉し、一定の時間で特定の温度及び圧力条件を維持して、その後、大気圧になるまで圧力を徐々に解放し、 疎水的に改質されたナノシリカ粒子を得る。該方法は凝集が少なく、製品は単分散であるが、凍結乾燥する必要があり、コストが高い。
中国特許公開第１０１５９１４７８号公報 中国特許公開第１０３６１３９５６号公報 中国特許公開第１０３６２７２１５号公報 中国特許公開第１０６９４７２９Ａ３号公報 中国特許公開第１０３１９４０９７号公報 中国特許公開第１０６７４５００６号公報
本発明が解決しようとする技術的課題は、従来の技術の欠陥に対して、製造プロセスが簡単で、経済的で、環境に優しく、低コストで、粒子分散性が良く、使用が便利なサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法を提供することである。
本発明が解決しようとする技術的課題は、次の技術案によって達成される。
（１）サブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０〜９０℃に制御し、均一に混合された後、サンドミルに送って、予備分散温度を５０〜９０℃に制御しながら予備分散を行い、均一分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに、シランカップリング剤、ヘキサメチルジシラザン又はシランカップリング剤とヘキサメチルジシラザンとの混合物であり、好ましくはシランカップリング剤である改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０〜４．０％との添加量で加え、湿式法研磨により改質して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーに入れて吸気温度１２０〜３００℃で、乾燥、改質し、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥した後、コレクターに送り込んで保温温度６０〜１２０℃で、２０〜６０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
（４）保温後の材料をジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、粒度が前処理する前と一致するように解凝集を行う解凝集ステップと、
を含むことを特徴とするサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法。
本発明が解決しようとする技術的課題は、また、ステップ（１）における上記サンドミルのライニングはポリウレタン、炭化ケイ素又は酸化ジルコニウムであり、粉砕メディアはジルコニア又は窒化ケイ素であり、粉砕メディアの直径は０．２〜０．８ｍｍである技術案によって実現できる。
本発明が解決しようとする技術的課題は、また、ステップ（３）におけるフラッシュドライヤーのブレード及び内壁に炭化タングステン又はジルコニアをスプレーコータする技術案によって実現できる。
本発明が解決しようとする技術的課題は、また、ステップ（４）に記載のジェットミルの内側ライニング及び分級ロータはアルミナ又はジルコニアであるか、又は内側ライニング及び分級ロータの表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータするものであるか、との技術案によって実現できる。
本発明が解決しようとする技術的課題は、更に、
（１）粒度がＤ５０＝０．２μｍ〜１．０μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０〜９０℃に制御し、３〜５分間攪拌した後、サンドミルに送って予備分散を行い、材料の温度を５０〜９０℃に維持しながら、５〜１０分間予備分散してサブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０〜４．０％で加え、湿式法研磨改質により２０〜３０分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーを通して、吸気温度１２０〜３００℃で水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで保温温度６０〜１２０℃で、２０〜６０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
（４）保温後の材料を、ジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、粒度がＤ５０＝０．２μｍ〜１．０μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップと
を含む技術案によって実現できる。
本発明が解決しようとする技術的課題は、また、
（１）粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を１：１の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を７０℃に制御し、４分間攪拌した後、サンドミルに送って予備分散を行い、材料の温度を７０℃に維持しながら、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の２．５％で加え、湿式法研磨改質により２５分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、吸気温度が２１０〜２２０℃であるフラッシュドライヤーを通して水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで保温温度９０〜１００℃で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
（４）保温後の材料を、ジェットミルで１．２Ｐａの圧力をかけて、粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップと
を含む技術案によって実現できる。
従来技術と比較して、本発明は溶媒として脱イオン水を使用し、廃水排出がなく、経済的且つ環境にやさしく、メカノケミカル法改質と湿式改質を組み合わせて改質する方法として、改質効果がよく、ジェット解凝集によってサブミクロンシリコン微粉末製品の粒子凝集の問題が解決され、サブミクロンシリコン微粉末製品の粒子を完全に分散することが実現される。また、プロセスが簡易で使用されやすく、CCL、塗料、接着剤などの分野で広く使用できる。
当業者が本発明をさらに理解できるように、本発明における具体的な技術案をさらに説明したが、それらの技術案は制限をもたらすものではない。
実施例１
サブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）サブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０〜９０℃に制御して、均一に攪拌した後、サンドミルに送って予備分散を行い、均一に分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０〜４．０％で加え、温度が５０〜９０℃になるように維持しながら、湿式法研磨改質により２０〜３０分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーに入れて、吸気温度１２０〜３００℃で水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質した後、コレクターに送り込んで保温温度６０〜１２０℃で、２０〜６０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を、ジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、前処理する前の粒度と一致するまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例２
実施例１記載のサブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、ステップ（２）に記載の改質剤はシランカップリング剤、ヘキサメチルジシラザン又はシランカップリング剤とヘキサメチルジシラザンとの混合物であり、好ましくはシランカップリング剤である。
実施例３
実施例１〜２記載のサブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、ステップ（３）におけるフラッシュドライヤーのブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしている。
実施例４
実施例１〜３記載のサブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、ステップ（１）記載のサンドミルの内側ライニングはポリウレタン、炭化ケイ素又はジルコニアであり、粉砕メディアはジルコニア又は窒化ケイ素であり、当該粉砕メディアの直径は０．２〜０．８ｍｍである。
実施例５
実施例１〜４記載のサブミクロンシリコン微粉末表面改質方法であって、ステップ（４）記載のジェットミルの内側ライニング及び分級ロータはアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアがスプレーコータをしている。
実施例６
サブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）粒度がＤ５０＝０．４〜０．６μｍ、Ｄ１００≦２．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を１：１の質量比で１００Ｌの混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を７０℃に制御して、３０ＨＺの攪拌周波数で４分間攪拌し、均一に混合された後、６Ｌのサンドミルに送って予備分散を行い、７００〜１０００ＲＰＭとの回転速度で、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の２．５％で加え、材料の温度が７０℃になるように維持し、湿式法研磨改質により８００〜１１００ＲＰＭとの回転速度で２５分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、ブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしていたフラッシュドライヤーを通して、２１０〜２２０℃の吸気温度で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで保温温度９０〜１００℃で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を、内側ライニング及び分級ロータがアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしているものであり、ローター直径が２００ｍｍであるジェットミルで１．２Ｐａの圧力をかけて、３５００ｒ／ｍｉｎとの回転速度で粒度がＤ５０＝０．４〜０．６μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例７
サブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）粒度がＤ５０＝０．２〜０．４μｍ、Ｄ１００≦２．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を４：６の質量比で１００Ｌの混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を８０℃に制御して、３０ＨＺの攪拌周波数で４分間攪拌し、均一に混合された後、６Ｌのサンドミルに送って予備分散を行い、９００〜１０００ＲＰＭ回転速度で、１０分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーにシランカップリング剤ＫＨ５６０をサブミクロンシリコン微粉末重量の３．０％で加え、材料の温度が８０℃になるように維持し、湿式法研磨改質により１０００〜１１００ＲＰＭの回転速度で３０分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、ブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしていたフラッシュドライヤーを通して吸気温度が２５０〜２６０℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで１００〜１１０℃の保温温度で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を内側ライニング及び分級ロータがアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしていたものであり、ローター直径が２００ｍｍであるジェットミルで１．６Ｐａの圧力をかけて、３５００ｒ／ｍｉｎとの回転速度で粒度がＤ５０＝０．２〜０．４μｍ、Ｄ１００≦２．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例８
サブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を１：１の質量比で１００Ｌの混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を７０℃に制御して、３０ＨＺの攪拌周波数で４分間攪拌し、均一に混合された後、６Ｌのサンドミルに送って予備分散を行い、８００〜９００ＲＰＭ回転速度で、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーにシランカップリング剤ＫＨ５７０をサブミクロンシリコン微粉末重量の２．５％で加え、材料の温度が７０℃になるように維持し、湿式法研磨改質により９００〜１０００ＲＰＭの回転速度で２５分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、ブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしていたフラッシュドライヤーを通して、２６０〜２７０℃の吸気温度で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで１００〜１１０℃の保温温度で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を、内側ライニング及び分級ロータがアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしていたものであり、ローター直径が２００ｍｍであるジェットミルで１．２Ｐａの圧力をかけて、３２００ｒ／ｍｉｎとの回転速度で粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例９
サブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）粒度がＤ５０＝０．４〜０．６μｍ、Ｄ１００≦２．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を１：１の質量比で１００Ｌの混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を７０℃に制御して、３０ＨＺの攪拌周波数で４分間攪拌し、均一に混合した後、６Ｌのサンドミルに送って予備分散を行い、８００〜９００ＲＰＭ回転速度で、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーにシランカップリング剤ＫＨ５７０とヘキサメチルジシラザンとの質量比が1：1であるシランカップリング剤ＫＨ５７０とヘキサメチルジシラザンとの混合物をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．５％で加え、材料の温度を７０℃に維持しながら、装置の回転速度９００〜１０００ＲＰＭ、研磨時間２０分間で湿式法研磨改質し、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、ブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしていたフラッシュドライヤーを通して、吸気温度２３０〜２４０℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで保温温度９０〜１００℃で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を、内側ライニング及び分級ロータがアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしていたものであり、ローター直径が２００ｍｍであるジェットミルで１．２Ｐａの圧力をかけて、３２００ｒ／ｍｉｎの回転速度で粒度がＤ５０＝０．４〜０．６μｍ、Ｄ１００≦２．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例１０
サブミクロンシリコン微粉末表面改質の方法であって、そのステップは以下の通りである。
（１）粒度がＤ５０＝０．６〜０．８μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を６：４の質量比で１００Ｌの混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０℃に制御して、３０ＨＺの攪拌周波数で４分間攪拌し、均一に混合された後、６Ｌのサンドミルに送って予備分散を行い、７００〜８００ＲＰＭ回転速度で、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップ、
（２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーにヘキサメチルジシラザンをサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０％で加え、材料の温度を５０℃に維持し、湿式法研磨改質により８００〜９００ＲＰＭの回転速度で２０分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップ、
（３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、ブレードと内壁に炭化タングステン又は酸化ジルコニウムをスプレーコータしたフラッシュドライヤーを通して、吸気温度１３０〜１４０℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで６０〜７０℃の保温温度で、２０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップ、
（４）保温後の材料を、内側ライニング及び分級ロータがアルミナ又はジルコニアであるか、又は表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしていたものであり、ローター直径が２００ｍｍであるジェットミルで１．０Ｐａの圧力をかけて、３１００ｒ／ｍｉｎの回転速度で粒度がＤ５０＝０．６〜０．８μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップ。
実施例８で調製された改質サブミクロンシリコン微粉末製品を、非改質サブミクロンシリコン微粉末製品と比較し、製品の性能は、次の表を参照する。
表１
Figure 2020097515
上記の表1から分かるように：
１）サブミクロンシリコン微粉末製品は改質した前後に粒子サイズ（Ｄ５０、Ｄ１００）につい変更がほとんどないので、製品が凝集なく、良好な分散性を持ち、サブミクロンシリコン微粉末の湿式法改質における乾燥後にある製品の凝集問題を回避したことを示し、
２）改質後のサブミクロンシリコン微粉末製品の活性化率は１００％に達したので、基本的にすべての粒子が改質剤でコーティングされていて、改質効果が良好であることを示し、
３）改質後のサブミクロンシリコン微粉末製品の油吸収量は明らかに減少したので、改質効果が良好で、粘度が低く、流動性が良好で、分散性が良好であることを示し、
４）改質後のサブミクロンシリコン微粉末製品の沈降時間が明らかに延ばしたので、改質効果が良好であり、適用時の沈降防止効果良好であり、保管期間は長くなることを示す。
本発明は、サブミクロンシリコン微粉末を、前処理、予備改質、二次改質及び解凝集することによって、改質効果が良好な表面処理したサブミクロンシリコン微粉末を得る。そのプロセスが簡単で、経済的で、環境に優しく、低コストで、その製品改質効果がよく、粒子分散性が良く、使用が便利で、ＣＣＬ、コーティング、接着剤などの分野に広く使用できる。

Claims (8)

  1. （１）サブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０〜９０℃に制御し、均一に混合された後、サンドミルに送って、温度を５０〜９０℃に制御しながら予備分散を行い、均一分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
    （２）ステップ（１）に記載のサブミクロンスラリーに、シランカップリング剤、ヘキサメチルジシラザン又はシランカップリング剤とヘキサメチルジシラザンとの混合物である改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０〜４．０％で加え、湿式法研磨により改質して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
    （３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーに入れて吸気温度１２０〜３００℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質して、コレクターに送り込んで、保温温度６０〜１２０℃で、２０〜６０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
    （４）保温後の材料を、ジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、粒度が前処理する前と一致するまで解凝集を行う解凝集ステップと、
    を含むことを特徴とするサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法。
  2. ステップ（２）に記載の改質剤がシランカップリング剤であることを特徴とする請求項１に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法。
  3. ステップ（１）における前記サンドミルのライニングはポリウレタン、炭化ケイ素又は酸化ジルコニウムであり、粉砕メディアはジルコニア又は窒化ケイ素であり、前記粉砕メディアの直径は０．２〜０．８ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質方法。
  4. ステップ（３）におけるフラッシュドライヤーは、ブレード及び内壁に炭化タングステン又はジルコニアをスプレーコータしていて、吸気温度が１２０〜３００℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質方法。
  5. ステップ（４）に記載のジェットミルの内側ライニング及び分級ロータはアルミナ、ジルコニアであるか、又は内側ライニング及び分級ロータの表面にアルミナ又はジルコニアをスプレーコータしているものであり、解凝集圧力が１．０Ｐａ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質方法。
  6. ステップ（１）に記載のサブミクロンシリコン微粉末の粒度がＤ５０＝０．２μｍ〜１．０μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質方法。
  7. （１）粒度がＤ５０＝０．２μｍ〜１．０μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を３：７〜６：４の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を５０〜９０℃に制御し、３〜５分間攪拌した後、サンドミルに送って予備分散を行い、材料の温度を５０〜９０℃に維持しながら、５〜１０分間予備分散してサブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
    （２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の１．０〜４．０％で加え、湿式法研磨改質により２０〜３０分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
    （３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーを通して、吸気温度１２０〜３００℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質した後、コレクターに送り込んで保温温度６０〜１２０℃で、２０〜６０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
    （４）保温後の材料を、ジェットミルで１．０Ｐａ以上の圧力をかけて、粒度がＤ５０＝０．２μｍ−１．０μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップと、
    を含ことを特徴とする請求項１に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法。
  8. （１）粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍのサブミクロンシリコン微粉末及び脱イオン水を１：１の質量比で混合タンクに注ぎ、攪拌しながら加熱し、材料の温度を７０℃に制御しながら、４分間攪拌した後、サンドミルに送って予備分散を行い、材料の温度を７０℃に維持しながら、８分間予備分散後、サブミクロンスラリーを得る前処理ステップと、
    （２）ステップ（1）に記載のサブミクロンスラリーに改質剤をサブミクロンシリコン微粉末重量の２．５％で加え、湿式法研磨改質により２５分間研磨して、予備改質を完成する予備改質ステップと、
    （３）ステップ（２）によって調製されたサブミクロンスラリーを、フラッシュドライヤーを通して、吸気温度２１０〜２２０℃で、水分含有量が０．３％以下になるまで乾燥、改質した後、コレクターに送り込んで保温温度９０〜１００℃で、４０分間保温して二次改質を完了する二次改質ステップと、
    （４）保温後の材料を、ジェットミルで１．２Ｐａの圧力をかけて、粒度がＤ５０＝０．５〜０．７μｍ、Ｄ１００≦３．０μｍになるまで解凝集を行う解凝集ステップと
    を含むことを特徴とする請求項７に記載のサブミクロンシリコン微粉末の表面改質の方法。

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