CN101280125B - 电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其特点是，选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按一定原料粒度分布进行配比；先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨；研磨后再进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到半成品；将半成品加热到90-150℃后，向半成品中加入占半成品重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30-120分钟后出料冷却，即得。本发明对超细硅微粉的干法表面改性，可实现连续性规模化生产，所得产品质量好，完全符合电子级低热膨胀系数覆铜板用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅微粉的生产方法，特别是一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法。
背景技术
覆铜箔板(Copper Clad Laminates，简写为CCL或覆铜板)是制造印制线路板(Printed Circuit Board，简称PCB)的基板材料，PCB是电子工业的重要部件之一。几乎每种电子设备，小到电子手表、计算器，大到计算机，通讯电子设备，军用武器系统，只要有集成电路等电子元器件，为了它们之间的电气互连，都要使用印制板。覆铜板在整个印制电路板上，主要担负着导电、绝缘和支撑三个方面的功能。印制板的性能、质量和制造成本，在很大程度上取决于覆铜板。国内外印制板向高密度，高精度，细孔径，细导线，细间距，高可靠，多层化，高速传输，轻量，薄型方向发展，在生产上同时向提高生产率，降低成本，减少污染，适应多品种、小批量生产方向发展。
21世纪是绿色的世纪，人类对环保的呼声一浪高过一浪，政府、民众对电子产品的环保要求日趋严格。随着欧盟议会和欧盟理事会2003年1月23日正式出台了两个指令：一是在电气电子产品中限制使用某些有害物质指令(ROHS)，二是废旧电子、电器产品的回收再利用指令(WEEE)，这两个指令在2006年7月1日正式实施。两个指令的正式实施，标志着全球电子业界将进入无铅焊接时代。目前国内已开发的无铅焊料，其共熔点普遍高于传统的锡铅焊料，一般高30℃以上。传统的锡铅焊料(Sn 63/Pb37)共熔点为180℃左右，而目前具有代表性的一种无铅焊料SAC305(Sn 96.5/Ag3/Cu0.5)共熔点则为215℃左右。由于焊接温度的提高，必然对板材耐热性提出更高的要求。焊接温度的提高，对传统的覆铜板产品来说，无疑是一场新的技术革命。
随着电子行业的进步，特别是信息处理和数字通讯的迅猛发展，电子设备的轻薄短小和多功能化，高耐热、高可靠性覆铜板中加入传统粉体填料如氢氧化铝已满足不了要求，要选择加入耐热性能优良的二氧化硅微粉填料。目前，覆铜板制造商主要通过三种方式来提高板材的耐热性，即采用多官能团环氧树脂、采用非双氰胺固化剂以及添加二氧化硅等无机粉体填料。在上个世纪90年代，为了提高覆铜板的耐热性，增加阻燃性，改善尺寸稳定性和孔金属化可靠性，降低热膨胀系数(CTE)，国外研究人员已开始研究如何在覆铜板中加入无机粉体填料，在工艺配方中添加一些无机粉体填料如氢氧化铝、三氧化二锑、滑石粉、二氧化硅等。长期以来，使用最多的是氢氧化铝。但近些年，随着电子行业的技术进步和发展要求，添加硅微粉填料对提高板材耐热性和尺寸稳定性有明显的改善。在覆铜板板材中添加超细硅微粉无机填料的研究与开发，是国内当今覆铜板制造商重点攻克的技术课题之一。要做到连续性生产出电子级低CTE覆铜板用超细硅微粉要攻克很多工艺难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种操作简单、可提高产品质量的电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其特点是，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占15-25％，7-18目占25-35％，19-40目占15-25％，41-100目占25-35％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占10-20％，直径为30mm-40mm的占55-65％，直径为50mm-60mm的占20-30％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝1-3μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到90-150℃后，向半成品中加入占半成品重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温30-120分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂80-92％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂6-12％；聚乙烯醇高分子超分散剂2-8％。
本发明技术方案中所述的表面改性混合液中，KH-560硅烷偶联剂可以选用现有技术中所公开的任何一种工艺所制备的KH-560硅烷偶联剂；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂可采用现有技术中公开的任何一种有机基改性聚硅氧烷表面活性剂；聚乙烯醇高分子超分散剂可以选用现有技术中所公开的任何一种工艺所制备的聚乙烯醇高分子超分散剂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的生产方法，其特点是，在步骤(4)中，所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂85％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂10％；聚乙烯醇高分子超分散剂5％。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的生产方法，其特点是，将步骤(4)冷却所得硅微粉进行二次精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)用强磁选工艺以除去可能存在的微量金属铁。
(2)本发明特定的原料粒径组合和球磨磨介配比组合可以高效率、低能耗、最大限度的提高设备产能。
(3)本发明超细硅微粉的干法表面改性，能有效地解决超细粉体的分散性问题，经适当表面改性处理的超细粉体，其分散性会大大提高，且可极大提高超细粉体与有机高聚物如环氧树脂的相容性，提高无机超细粉体与有机材料的结合力，其表面包覆性能和效果优良。
(4)本发明方法可实现连续性规模化生产，所得产品质量好，完全符合电子级低热膨胀系数覆铜板用要求。
用本发明方法所生产的超细硅微粉的主要技术指标见下表：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色粉末，无杂色颗粒；无颗粒结团与粘连 |
| D50 | 1-3μm |
| D90 | ≤10μm |
| 水分 | ≤0.1％ |
| SiO2 | ≥99.8％ |
| Fe<sup>3+</sup> | ≤10ppm |
| Na<sup>+</sup> | ≤8ppm |
| Cl<sup>-</sup> | ≤8ppm |
| Ec | ≤5μS/cm |
| 憎水性 | ≥60min |
| PH | 5.5-7.5 |
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比；3-6目占15％，7-18目占25％，19-40目占25％，41-100目占35％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占10％，直径为30mm-40mm的占65％，直径为50mm-60mm的占25％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝1μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到90℃后，向半成品中加入占半成品重量0.3％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温30分钟后出料冷却，即得。
所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂80％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂12％；聚乙烯醇高分子超分散剂8％。
实施例2。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占25％，7-18目占35％，19-40目占15％，41-100目占25％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占20％，直径为30mm-40mm的占55％，直径为50mm-60mm的占25％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝2μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到150℃后，向半成品中加入占半成品重量3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温120分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂92％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂6％；聚乙烯醇高分子超分散剂2％。
实施例3。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占20％，7-18目占30％，19-40目占20％，41-100目占30％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占12％，直径为30mm-40mm的占58％，直径为50mm-60mm的占30％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝3μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到120℃后，向半成品中加入占半成品重量1.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温60分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂85％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂10％；聚乙烯醇高分子超分散剂5％。
实施例4。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占18％，7-18目占32％，19-40目占18％，41-100目占32％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占18％，直径为30mm-40mm的占62％，直径为50mm-60mm的占20％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝2μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到135℃后，向半成品中加入占半成品重量2.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温90分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂88％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂8％；聚乙烯醇高分子超分散剂4％。
实施例5。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占22％，7-18目占28％，19-40目占22％，41-100目占28％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占15％，直径为30mm-40mm的占60％，直径为50mm-60mm的占25％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝2μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到110℃后，向半成品中加入占半成品重量2.5％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温105分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂86％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂8％；聚乙烯醇高分子超分散剂6％。
实施例6。一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占20％，7-18目占30％，19-40目占20％，41-100目占30％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占18％，直径为30mm-40mm的占62％，直径为50mm-60mm的占20％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝3μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到95℃后，向半成品中加入占半成品重量1.5％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温50分钟后出料冷却，即得。所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂86％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂7％；聚乙烯醇高分子超分散剂7％。
实施例7。实施例1-6任何一项所述的超细硅微粉的生产方法中，将步骤(4)冷却所得硅微粉进行二次精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速。
Claims (3)
1.一种电子级低热膨胀系数覆铜板用超细硅微粉的生产方法，其特征在于，其步骤如下，
(1)选取SiO2含量不小于99.8％的高纯石英砂作原料，并按以下原料粒度分布进行配比：3-6目占15-25％，7-18目占25-35％，19-40目占15-25％，41-100目占25-35％；
(2)先用大于4000GS的磁选设备对上原料进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨时使用的磨介直径分别为：直径为10-20mm的占10-20％，直径为30mm-40mm的占55-65％，直径为50mm-60mm的占20-30％；
(3)研磨后进行精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速，分级后得到粒径D50＝1-3μm、D90≤10μm的半成品；
(4)将半成品加热到90-150℃后，向半成品中加入占半成品重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，再保温30-120分钟后出料冷却，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂80-92％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂6-12％；聚乙烯醇高分子超分散剂2-8％。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：KH-560硅烷偶联剂85％；有机基改性聚硅氧烷表面活性剂10％；聚乙烯醇高分子超分散剂5％。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，将步骤(4)冷却所得硅微粉进行二次精密分级，分级时使用变频技术控制分级机转速。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: LIANYUNGANG DONGHAI SILICON MICROPOWDER CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: RUAN JIANJUN Effective date: 20110221 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 222000 NO. 6, ZHUJIANG ROAD, PU NAN DEVELOPMENT AREA, XINPU DISTRICT, LIANYUNGANG CITY, JIANGSU PROVINCE TO: 222000 XINPU DEVELOPMENT AREA, XINPU DISTRICT, LIANYUNGANG CITY, JIANGSU PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110221 Address after: 222000 Sinpo Development Zone, Sinpo District, Jiangsu, Lianyungang Patentee after: Lianyungang Donghai Silica Powder Co., Ltd. Address before: 222000, Zhujianglu Road, Jiangsu District, Sinpo, Lianyungang Province Development Zone No. 6 Patentee before: Ruan Jianjun |
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Owner name: JIANGSU LIANRUI NEW MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: LIANYUNGANG DONGHAI SILICON MICROPOWDER CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 222000 Sinpo Development Zone, Sinpo District, Jiangsu, Lianyungang Patentee after: JIANGSU LIANRUI NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 222000 Sinpo Development Zone, Sinpo District, Jiangsu, Lianyungang Patentee before: Lianyungang Donghai Silica Powder Co., Ltd. |