CN106335905B - 高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，其制备方法如下：使用二氧化硅微粉作为原料，原料的平均粒径D50为2.0‑25μm，BET比表面积为0.8m2/g‑12m2/g；在高温熔融条件下进行球化、收集平均粒径D50为3‑30μm的球形硅微粉；再精密分级成以下四个等级：D50为2.0‑5.0μm；D50为4.0‑6.0μm；D50为5.0‑7.5μm；D50为10.5‑16.0μm；其中，白度均为92‑99％，磁性物均小于2.0ppm；采用本发明所提供的高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，生产方法简单、安全、成本低，其产品可以作为高端覆铜板用的填料，且整体性能良好。

Description

高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅微粉的制备方法，具体的说，是涉及一种高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法。
背景技术
随着电子设备向小型化、薄型化、高性能和多层化方向发展，对半导体封装用填料提出了高耐热性、高尺寸稳定性和低切断点的要求。为了适应以上性能，解决方法之一是提高填料的填充量和控制D100(颗粒累计体积百分数达到100％时，对应样品粒径)以达到上述要求。目前，国内多以进口日本亚微米球形二氧化硅微粉作为填料，制备应用于服务器和高端覆铜板产品。
但是，亚微米球形二氧化硅微粉只有日本几家填料公司(Admatech、Denka等)才能生产，产品受其垄断，价格居高不下(达100元/kg以上)；另外，此类产品还存在交期长，贸易保护等风险。因此原料获取困难，且价格昂贵，原料成本高、风险大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种生产方法简单、安全、成本低的高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，该球形二氧化硅微粉可以替代亚微米球形二氧化硅微粉作为高端覆铜板用的填料，且整体性能良好。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，其制备方法如下：
一、选料：使用二氧化硅微粉作为原料，所述原料的平均粒径D50为2.0-25μm，BET比表面积为0.8m2/g-12m2/g；
二、球化：以氧气作为载气，液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，分别倒入反应容器中，点燃，球化，之后收集平均粒径D50为3-30μm的球形硅微粉；其中，液化天然气的流量为100-350Nm3/h，助燃剂的流量为60-400Nm3/h，载气的流量为170-300Nm3/h，给料频率为8-40Hz；
三、精密分级：将步骤二中得到的硅微粉使用分级机进行分级，且分成以下四个等级：D50为2.0-5.0μm，D100为5.0-12.0μm；D50为4.0-6.0μm，D100为12.0-20.0μm；D50为5.0-7.5μm，D100为20.0-30.0μm；D50为10.5-16.0μm，D100为35.0-55.0μm；其中，白度均为92-99％，磁性物均小于2.0ppm。
采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：将二氧化硅微粉作为原料，经过高温球化，之后对球化过的微米级球形硅微粉进行精密分级，得出的球形二氧化硅微粉具有高耐热性、高尺寸稳定性以及低切断点的优点，另外，其填充量好，D100完全符合半导体封装用填料的使用要求，不仅整个生产过程简单、安全，而且原料成本低，用该方法生产出来的球形二氧化硅微粉作为高端覆铜板的填料生产出来的覆铜板，与使用日本进口的亚微米级二氧化硅微粉做为填料生产出来的覆铜板相比，性能相当，甚至在高端覆铜板的PCT测试中，蝴蝶裂表现更为优秀，但产品价格可降低一半以上，高端覆铜板的制作成本大大降低。
在上述技术方案的基础上，本发明还可作如下改进：
作为优选的方案，所述步骤三中分级机的参数对应分别如下：分级机转速为3200-4200r/min，风机电流为120-220A；分级机转速为2800-3200r/min，风机电流为100-170A；分级机转速为2400-2800r/min，风机电流为90-180A；分级机转速为1500-2200r/min，风机电流为90-180A；其中，给料频率均为20-50Hz。
采用上述优选的方案，可以对球化后的二氧化硅微粉进行精密分级，且分级精度更高，提高产品的整体性能。
作为优选的方案，所述步骤三中分级机的参数对应分别如下：分级机转速为3800-4000r/min，风机电流为160-200A；分级机转速为3000-3100r/min，风机电流为140-170A；分级机转速为2600-2700r/min，风机电流为100-140A；分级机转速为1500-1600r/min，风机电流为90-120A。
采用上述优选的方案，使得分级精度更高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了达到本发明的目的，在本发明高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法的一些实施方式中，高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，其制备方法如下：
一、选料：使用二氧化硅微粉作为原料，所述原料的平均粒径D50为2.0-25μm，BET比表面积为0.8m2/g-12m2/g；
二、球化：以氧气作为载气，液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，分别倒入反应容器中，点燃，球化，之后收集平均粒径D50为3-30μm的球形硅微粉；其中，液化天然气的流量为100-350Nm3/h，助燃剂的流量为60-400Nm3/h，载气的流量为170-300Nm3/h，给料频率为8-40Hz；
三、精密分级：将步骤二中得到的硅微粉使用分级机进行分级，且分成以下四个等级：D50为2.0-5.0μm，D100为5.0-12.0μm；D50为4.0-6.0μm，D100为12.0-20.0μm；D50为5.0-7.5μm，D100为20.0-30.0μm；D50为10.5-16.0μm，D100为35.0-55.0μm；其中，白度均为92-99％，磁性物均小于2.0ppm。
采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：将二氧化硅微粉作为原料，经过高温球化，之后对球化过的微米级球形硅微粉进行精密分级，得出的球形二氧化硅微粉具有高耐热性、高尺寸稳定性以及低切断点的优点，另外，其填充量好，D100、磁性物以及白度完全符合半导体封装用填料的使用要求，不仅整个生产过程简单、安全，而且原料成本低，用该方法生产出来的球形二氧化硅微粉作为高端覆铜板的填料生产出来的覆铜板，与使用日本进口的亚微米级二氧化硅微粉做为填料生产出来的覆铜板相比，性能相当，甚至在高端覆铜板的PCT测试中，蝴蝶裂表现更为优秀，但产品价格可降低一半以上，高端覆铜板的制作成本大大降低。
为了进一步地优化本发明的实施效果，在本发明高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法的另外一些实施方式中，步骤三中分级机的参数对应分别如下：分级机转速为3200-4200r/min，风机电流为120-220A；分级机转速为2800-3200r/min，风机电流为100-170A；分级机转速为2400-2800r/min，风机电流为90-180A；分级机转速为1500-2200r/min，风机电流为90-180A；其中，给料频率均为20-50Hz。采用上述优选的方案，可以对球化后的二氧化硅微粉进行精密分级，且分级精度更高，提高产品的整体性能。
为了进一步地优化本发明的实施效果，在本发明高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法的另外一些实施方式中，步骤三中分级机的参数对应分别如下：分级机转速为3800-4000r/min，风机电流为160-200A；分级机转速为3000-3100r/min，风机电流为140-170A；分级机转速为2600-2700r/min，风机电流为100-140A；分级机转速为1500-1600r/min，风机电流为90-120A。
采用上述优选的方案，使得分级精度更高。
下面列举两个具体实施方式所制得的产品和日本亚微米球形二氧化硅微粉的性能作比较说明：
实施例1
选用二氧化硅微粉作为原料，原料的比表面积为7.6m2/g、平均粒径D50为3.5μm。将该粉末进料到由可燃气体和助燃气组成的温度大于1800℃的高温火焰中，球化，收集粒径较大的球形硅微粉(平均粒径为4.5μm)。球形硅微粉再进行精密分级，分级条件为分级转速为4000r/min，给料频率25Hz，分级电流140A。可以制得D50为3.0μm，D100为8.1μm的低切断点产品，产品白度98％，磁性物为0.3ppm。
实施例2
选用二氧化硅微粉作为原料，原料的比表面积为1.5m2/g、平均粒径D50为23.6μm。将该粉末进料到由可燃气体和助燃气组成的温度大于1800℃的高温火焰中，球化，收集平均粒径35μm左右的球形二氧化硅微粉。球形硅微粉再进行精密分级，分级条件为分级转速为2500r/min，给料频率35Hz，分级电流160A。可以制得D50为6.9um，D100为24.6um的低切断点产品，产品白度96％，磁性物为0.6ppm。
使用实施例1和实施例2所得出的产品以及日本亚微米球形二氧化硅微粉作为填料所生产出来的高端覆铜板的板材性能比较如下表所示：
从上述比较表中可直观地看出，在相同的检测条件下，使用本发明所提供的方法生产出来的球形二氧化硅微粉作为填料所加工而成的覆铜板，与日本亚微米球形二氧化硅微粉作为填料所生产出来的高端覆铜板的板材性能相比，剥离强度、层间粘合力、弯曲强度、CET、Tg、吸水率以及Td数据相差不大，在产品性能数据允许波动范围内，即表明两种填料所生产出的高端覆铜板性能相当。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.高端覆铜板用球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，其制备方法如下：
一、选料：使用二氧化硅微粉作为原料，所述原料的平均粒径D50为2.0-25μm，BET比表面积为0.8 m2/g-12m2/g；
二、球化：以氧气作为载气，液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，分别倒入反应容器中，点燃，球化，之后收集平均粒径D50为3-30μm的球形硅微粉；其中，液化天然气的流量为100-350Nm3/h，助燃剂的流量为60-400 Nm3/h，载气的流量为170-300 Nm3/h，给料频率为8-40Hz；
三、精密分级：将步骤二中得到的硅微粉使用分级机进行分级，且分成以下四个等级：D50为2.0-5.0μm，D100为5.0-12.0μm；D50为4.0-6.0μm，D100为12.0-20.0μm；D50为5.0-7.5μm，D100为20.0-30.0μm；D50为10.5-16.0μm，D100为35.0-55.0μm；其中，白度均为92-99%，磁性物均小于2.0ppm；所述分级机的参数对应分别如下：分级机转速为3800-4000r/min，风机电流为160-200A；分级机转速为3000-3100r/min，风机电流为140-170A；分级机转速为2600-2700r/min，风机电流为100-140A;分级机转速为1500-1600r/min，风机电流为90-120A，给料频率均为20-50 Hz。
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