CN104163430A - 用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉及其制备方法，它将碳化硅原料先进行破碎，然后依次通过干法球磨机和湿法球磨机进行球磨，后将得到的料浆进行分级、破碎烘干、磁选后即得产品。本发明所获得的二氧化硅微粉纯度高，制成的胶液及固化物透明度高。另外由于特殊的粒度分布改善了灌封胶使用其它填料易沉降、流动性差、浸润性差的问题，所生产的制品耐开裂性能好，同时该二氧化硅微粉纯度高改善了灌封胶使用其它填料易离子迁移、易高压击穿等电性能差的问题，同时该二氧化硅微粉透明度好，不影响胶液原色，保证制品外观符合要求。

Description

用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，特别是一种用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法。
背景技术
电子产品在制备过程中需要进行灌封胶处理。现有的用于灌封胶的填料品种很多，但是存在以下问题：1、填料易沉降、流动性差、浸润性差，容易开裂；2、电性能差，容易离子迁移、高压击穿；3、制得的胶液透明度差，会影响胶液原色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产工艺简单，效率高的用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）原料选择：选用人工破碎得到粒度≤10cm及粒度为20-50cm的石英块作为原料，石英块原料中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%；
（2）原料预破碎：将粒度为≤10cm及粒度为20-50cm的两种原材料按照1：1-5的重量比投入干法球磨机中破碎，得到D50= 5-30μm的半成品粉体；
（3）粉块制备：将前述半成品粉体加入到湿法球磨机中，并向湿法球磨机中加入纯水，半成品粉体与纯水的重量比为2-10:2-10，研磨10-40h后，得到D50= 5-15μm的粉浆，其中粒径小于1μm的粉浆≤10%；将料浆放置到表面覆盖橡胶垫的木桶中，经20-60h的水力分级后得到粉块；
湿法研磨与干法研磨相比，由于湿法研磨过程中加入了纯水，研磨过程中能够将粉体颗粒表面的杂质进行清洗，可以有效的提高产品纯度、降低产品有害离子含量，故半成品粉体再次研磨选择湿法工艺。
（4）干燥磁选：用破碎机将粉块破碎成粒度小于2cm的粉块，烘干，后用80-200目筛网进行筛分，再经5000-14000Gs磁选机磁选后，即获得用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉。
以上所述的本发明用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法中：在步骤（2）和步骤（3）中，干法球磨机和湿法球磨机中的硅石衬砖中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
以上所述的本发明用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法中：在步骤（3）中，所述湿法球磨机中的硅石磨介中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
以上所述的本发明用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法中：湿法球磨机中的硅石磨介首次添加量为2-15吨，后续每次添加量为100-1000kg。
以上所述的本发明用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法中：在步骤（3）中，所述半成品粉体与纯水的重量比为2-5:6-10。
石英块原料的技术要求还要求如下：
对本发明所获得的二氧化硅微粉进行检测，检测结果如下：
与现有技术相比，本发明所获得的二氧化硅微粉纯度高，制成的胶液及固化物透明度高。另外由于特殊的粒度分布改善了灌封胶使用其它填料易沉降、流动性差、浸润性差的问题，所生产的制品耐开裂性能好，同时该二氧化硅微粉纯度高改善了灌封胶使用其它填料易离子迁移、易高压击穿等电性能差的问题，同时该二氧化硅微粉透明度好，不影响胶液原色，保证制品外观符合要求。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）原料选择：选用人工破碎得到粒度≤10cm及粒度为20-50cm的石英块作为原料，石英块原料中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%；
（2）原料预破碎：将粒度为≤10cm及粒度为20-50cm的两种原材料按照1：1的重量比投入干法球磨机中破碎，得到D50= 5μm的半成品粉体；
（3）粉块制备：将前述半成品粉体加入到湿法球磨机中，并向湿法球磨机中加入纯水，半成品粉体与纯水的重量比为2:4，研磨10h后，得到D50= 5μm的粉浆，其中粒径小于1μm的粉浆≤10%；将料浆放置到表面覆盖橡胶垫的木桶中，经20h的水力分级后得到粉块；
（4）干燥磁选：用破碎机将粉块破碎成粒度小于2cm的粉块，烘干，后用80目筛网进行筛分，再经5000Gs磁选机磁选后，即获得用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉。 
实施例2，根据实施例1所述的制备方法中，其步骤如下：
（1）原料选择：选用人工破碎得到粒度≤10cm及粒度为20-50cm的石英块作为原料，石英块原料中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%；
（2）原料预破碎：将粒度为≤10cm及粒度为20-50cm的两种原材料按照1：5的重量比投入干法球磨机中破碎，得到D50= 30μm的半成品粉体；
（3）粉块制备：将前述半成品粉体加入到湿法球磨机中，并向湿法球磨机中加入纯水，半成品粉体与纯水的重量比为8:10，研磨40h后，得到D50= 15μm的粉浆，其中粒径小于1μm的粉浆≤10%；将料浆放置到表面覆盖橡胶垫的木桶中，经60h的水力分级后得到粉块；
（4）干燥磁选：用破碎机将粉块破碎成粒度小于2cm的粉块，烘干，后用200目筛网进行筛分，再经14000Gs磁选机磁选后，即获得用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉。  
实施例3，根据实施例1所述的制备方法中，其步骤如下：
（1）原料选择：选用人工破碎得到粒度≤10cm及粒度为20-50cm的石英块作为原料，石英块原料中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%；
（2）原料预破碎：将粒度为≤10cm及粒度为20-50cm的两种原材料按照1：3的重量比投入干法球磨机中破碎，得到D50= 20μm的半成品粉体；
（3）粉块制备：将前述半成品粉体加入到湿法球磨机中，并向湿法球磨机中加入纯水，半成品粉体与纯水的重量比为5:8，研磨25h后，得到D50=10μm的粉浆，其中粒径小于1μm的粉浆≤10%；将料浆放置到表面覆盖橡胶垫的木桶中，经40h的水力分级后得到粉块；
（4）干燥磁选：用破碎机将粉块破碎成粒度小于2cm的粉块，烘干，后用120目筛网进行筛分，再经10000Gs磁选机磁选后，即获得用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉。
实施例4，根据实施例1和2和3所述的制备方法中，在步骤（2）和步骤（3）中，干法球磨机和湿法球磨机中的硅石衬砖中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
实施例5，根据实施例1和2和3所述的制备方法中，在步骤（3）中，所述湿法球磨机中的硅石磨介中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
实施例6，根据实施例1和2和3所述的制备方法中，湿法球磨机中的硅石磨介首次添加量为2-15吨，后续每次添加量为100-1000kg。
实施例7，根据实施例1和2和3所述的制备方法中，在步骤（3）中，所述半成品粉体与纯水的重量比为2-5:6-10。

Claims (5)

1.一种用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）原料选择：选用人工破碎得到粒度≤10cm及粒度为20-50cm的石英块作为原料，石英块原料中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%；
（2）原料预破碎：将粒度为≤10cm及粒度为20-50cm的两种原材料按照1：1-5的重量比投入干法球磨机中破碎，得到D50= 5-30μm的半成品粉体；
（3）粉块制备：将前述半成品粉体加入到湿法球磨机中，并向湿法球磨机中加入纯水，半成品粉体与纯水的重量比为2-10:2-10，研磨10-40h后，得到D50= 5-15μm的粉浆，其中粒径小于1μm的粉浆≤10%；将料浆放置到表面覆盖橡胶垫的木桶中，经20-60h的水力分级后得到粉块；
（4）干燥磁选：用破碎机将粉块破碎成粒度小于2cm的粉块，烘干，后用80-200目筛网进行筛分，再经5000-14000Gs磁选机磁选后，即获得用于灌封胶的高纯透明二氧化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2）和步骤（3）中，干法球磨机和湿法球磨机中的硅石衬砖中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述湿法球磨机中的硅石磨介中SiO2含量≥99.7%，水份≤0.1%，Fe2O3≤0.03%，Al2O3≤0.03%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：湿法球磨机中的硅石磨介首次添加量为2-15吨，后续每次添加量为100-1000kg。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述半成品粉体与纯水的重量比为2-5:6-10。
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