CN112645339A - 一种hdi用抗树脂固化球形硅微粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉及其制备方法和应用，经粉体表面处理、干燥去除多余改性剂及水分、筛分除去团聚大颗粒、除去磁性杂质，得到HDI用抗树脂固化球形硅微粉；本发明通过表面处理的方法，可解决原粉使树脂固化问题，同时保证粒度分布不变，本发明工艺简便成本低、所制备的HDI用抗树脂固化球形硅微粉产品可广泛应用于手机、大型服务器、集成电路等领域，不仅保证制备的球形硅微粉在游产品中使用保持树脂原来的稳定性，可进一步提高其流动性，同时工艺优简便利于规模化推广，具有更高的经济价值和社会价值。

Description

一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及非金属矿深加工技术领域，特别是一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G的进一步深入，智能手机、平板电脑、可穿戴设备等电子产品更加趋向智能化、小型化、高频、高速、高度集成化，PCB上需搭载的元件也在大幅度的增加，将HDI多层板推向一个新发展时期。
HDI(High Density Interconnection Technology)，直接翻译为高密度连结技术，业者就将这类产品称为HDI板或全中文名称“高密度互连技术”。“薄层”是HDI产品的主要特征之一。因此HDI板对其配方中使用量最大的球形硅微粉粒度要求D50小于3μm，D100小于8μm，更高要求的D100甚至小于4μm。由于该种粒度下不可避免的<1μm细粉含量较高(高达20％以上)，由于各种杂质的增加导致HDI板生产加工时树脂快速固化，凝胶化时间短，流动性较差，不能进行成品加工。
因此本发明公开了一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉及其制备工艺，旨在后期深加工解决HDI板在加工成型时树脂快速固化问题，通过本发明的制备工艺获取的抗树脂固化球形硅微粉，在手机、大型服务器、集成电路领域，特别是HDI板中得到更广泛的应用。
发明内容
针对现有填料会导致树脂固化的，不利于加工的问题，本发明提供一种易于批量生产的、 HDI用抗树脂固化球形硅微粉及其制备方法和应用，其具体方案如下：
一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉，该HDI用抗树脂固化球形硅微粉D50＝0.1-2μm， D100≤6μm，比表面积为3.5-20m2/g，在球形硅微粉与环氧树脂比例为3:2、温度60℃时粘度为1.-10.0pa.s。
HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)粉体表面处理：将未处理球形硅微粉送入到高速搅拌机，进行表面改性处理；
(2)干燥：将步骤(1)中得到的表面处理球形硅微粉送入鼓风干燥箱，除去未包覆到颗粒表面的改性剂和水分；
(3)筛分：将步骤(2)处理得到的球形硅微粉送入气流旋力筛分机，除去团聚大颗粒；
(4)去磁性物：将步骤(3)得到的球形硅微粉送入电磁除铁器，除去含磁性杂质，即可制备获得HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
进一步的，所述步骤(1)中未处理的球形硅微粉粒度D50＝1μm～2μm，D100≤6μm，60℃测粘度时树脂固化。
进一步的，所述步骤(1)中表面处理设备为高速搅拌机，设置转速为100-120r/min，改性时间15-60min，改性温度为80-180℃，使用选自氨基硅烷偶联剂KH550、KH792、HMDS 任意一种或多种的改性剂，所述改性剂添加量为物料的0.5％～1％。
进一步的，所述步骤(2)中干燥温度为110-120℃，干燥加热时间为1-2h。
进一步的，所述步骤(3)中使用筛网规格200-250目。
进一步的，所述步骤(4)中电磁磁性≥18000GS。
HDI用抗树脂固化球形硅微粉在在手机、大型服务器、集成电路领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
本发明步骤简单，保证原粉粒度分布不变前提下，解决了在下游产品HDI板应用时树脂固化问题，得到HDI用抗树脂固化球形硅微粉，本发明解决了细粉含量高导致树脂固化问题且工艺简单、成本低、所制备的抗树脂固化球形硅微粉产品可广泛应用于手机、大型服务器、集成电路等领域，特别是在智能手机、平板电脑、可穿戴设备等电子产品中大量应用，不仅保证制备的球形硅微粉在游产品中使用保持树脂原来的稳定性，可进一步提高其流动性，同时工艺优简便利于规模化推广，具有更高的经济价值和社会价值。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
为了达到本发明的目的，本发明公开了一种抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，该HDI 用抗树脂固化球形硅微粉参数：D50＝0.1-2μm；D100≤6μm；比表面积为3.5-20.0m2/g；在球形硅微粉与环氧树脂比例为3:2，60℃时粘度为1.0-10.0pa.s。
为了制备该HDI用抗树脂固化球形硅微粉，本发明公开了其制备方法，包括如下步骤：
(1)粉体表面处理：将未处理球形硅微粉送入到高速搅拌机，进行表面改性处理；
(2)干燥：将步骤(1)中得到的表面处理球形硅微粉送入鼓风干燥箱，除去未包覆到颗粒表面的改性剂和水分；
(3)筛分：将步骤(2)处理得到的球形硅微粉送入气流旋力筛分机，除去团聚大颗粒；
(4)去磁性物：将步骤(3)得到的球形硅微粉送入电磁除铁器，除去含磁性杂质，得到一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
作为优选方案，所述步骤(1)中未处理的球形硅微粉粒度D50为0.1～2μm，D100≤6μm，测粘度时树脂固化。
作为优选方案，所述步骤(1)中设置高速搅拌机设置转速为100-120r/min，改性时间 15-60min。
作为优选方案，所述步骤(1)中使用氨基硅烷偶联剂KH550、KH792、HMDS。添加量为物料的0.5％～1％。
作为优选方案，所述步骤(2)中鼓风干燥温度为：100-120℃，加热时间为1-2h。
作为优选方案，所述步骤(3)中使用筛网规格200-250目。
作为优选方案，所述步骤(4)中电磁磁性≥18000GS。
一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉在手机、大型服务器、集成电路领域的应用。
实施例1：
选取D50为0.1μm的未处理的球形硅微粉，加到高速搅拌机中，同时加入表面改性KH550，添加量为物料的1％。以转速为100r/min充分搅拌15min，得到表面处理的球形硅微粉。接着将表面处理的球形硅微粉送至鼓风干燥箱，在100℃下干燥1h除去多余改性剂及水分，将烘干得到的改性球形硅微粉送入200目筛分机，除去团聚大颗粒，接着将筛分得到改性形硅微粉送入18000GS电磁除铁器，得到HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
实施例2：
选取D50为1μm的未处理的球形硅微粉，加到高速搅拌机中，同时加入表面改性KH792，添加量为物料的0.8％。以转速为110r/min充分搅拌45min，得到表面处理的球形硅微粉。接着将表面处理的球形硅微粉送至鼓风干燥箱，在110℃下干燥1.5h除去多余改性剂及水分，将烘干得到的改性球形硅微粉送入220目筛分机，除去团聚大颗粒，接着将筛分得到改性形硅微粉送入18000GS电磁除铁器，得到HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
实施例3：
选取D50为2μm的未处理的球形硅微粉，加到高速搅拌机中，同时加入表面改性HMDS 添加量为物料的1％。以转速为120r/min充分搅拌60min，得到表面处理的球形硅微粉。接着将表面处理的球形硅微粉送至鼓风干燥箱，在120℃下干燥2h除去多余改性剂及水分，将烘干得到的改性球形硅微粉送入250目筛分机，除去团聚大颗粒，接着将筛分得到改性形硅微粉送入18000GS电磁除铁器，得到HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
对比例1：本对比例与实施例1步骤基本相同，使用改性剂不同，本对比例使用改性剂为环氧基硅烷KH560。
上述实施例1-3制备获取的球形硅微粉60℃粘度测试结果如下表1：
名称 单位 粘度数据
未处理原料 pa.s 粘度大无法测试(树脂固化)
实施例1 pa.s 4.58
实施例2 pa.s 3.76
实施例3 pa.s 3.19
对比例1 pa.s 粘度大无法测试(树脂固化)
表1：球形硅微粉粘度测试表
从上述表1中可看出，使用本发明获得的球形硅微粘度低，未发生固化，而没有处理的原料快速固化，粘度较大，无法测试；对比例1和实施例1相比，使用改性剂环氧硅烷，粘度测试时也会快速固化，粘度较大，无法测试，说明改性剂会影响固化速度。并且本发明工艺简单、成本低、高固体含量、高纯度、分散性好、稳定性好，生产出了HDI用抗树脂固化球形硅微粉，所制备的产品在手机、大型服务器、集成电路领域得到广泛的应用，为科技进步提技术支持，值得推广。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉，其特征在于：该HDI用抗树脂固化球形硅微粉D50=0.1-2.0μm，D100≤6μm，比表面积为3.5-20.0 m2/g，在球形硅微粉与环氧树脂比例为3:2、温度为60℃时粘度为1.0-10.0 pa.s。
2.一种如权利要求1所述的HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）粉体表面处理：将未处理球形硅微粉送入到高速搅拌机，进行表面改性处理；
（2）干燥：将步骤（1）中得到的表面处理球形硅微粉送入鼓风干燥箱，除去未包覆到颗粒表面的改性剂和水分；
（3）筛分：将步骤（2）处理得到的球形硅微粉送入气流旋力筛分机，除去团聚大颗粒；
（4）去磁性物：将步骤（3）得到的球形硅微粉送入电磁除铁器，除去含磁性杂质，即可制备获得HDI用抗树脂固化球形硅微粉。
3.如权利要求2所述的一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中未处理的球形硅微粉粒度D50=0.1μm-2.0μm，D100≤6μm，测粘度时树脂固化。
4.如权利要求2所述的一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高速搅拌机转速为100-120r/min，改性时间15-60min，改性温度为80-180℃，改性剂选择氨基硅烷偶联剂KH550、KH792、HMDS任意一种或多种，改性剂添加量为物料的0.5%~1%。
5.如权利要求2所述的一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥温度为100-120℃，干燥加热时间为1-2h。
6.如权利要求2所述的一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中使用筛网规格200-250目。
7.如权利要求2所述的一种HDI用抗树脂固化球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中电磁磁性≥18000GS。
8.一种如权利要求1所述的HDI用抗树脂固化球形硅微粉的应用，其特征在于：该HDI用抗树脂固化球形硅微粉在在手机、大型服务器、集成电路领域的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923520A (en) * 1983-07-26 1990-05-08 Ciba-Geigy Corporation Spherical fused silica and its use in fillers and resin compositions
CN101195487A (zh) * 2006-12-07 2008-06-11 德古萨股份公司 无定形微细二氧化硅颗粒及其制备方法和其用途
CN103627215A (zh) * 2013-11-27 2014-03-12 连云港东海硅微粉有限责任公司 一种亚微米级硅微粉的制备方法
CN110938238A (zh) * 2018-12-17 2020-03-31 株式会社亚都玛科技 电子材料用填料和其制造方法、树脂组合物的制造方法、高频用基板以及电子材料用浆料
CN111868159A (zh) * 2020-02-17 2020-10-30 浙江三时纪新材科技有限公司 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923520A (en) * 1983-07-26 1990-05-08 Ciba-Geigy Corporation Spherical fused silica and its use in fillers and resin compositions
CN101195487A (zh) * 2006-12-07 2008-06-11 德古萨股份公司 无定形微细二氧化硅颗粒及其制备方法和其用途
CN103627215A (zh) * 2013-11-27 2014-03-12 连云港东海硅微粉有限责任公司 一种亚微米级硅微粉的制备方法
CN110938238A (zh) * 2018-12-17 2020-03-31 株式会社亚都玛科技 电子材料用填料和其制造方法、树脂组合物的制造方法、高频用基板以及电子材料用浆料
CN111868159A (zh) * 2020-02-17 2020-10-30 浙江三时纪新材科技有限公司 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用

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