CN104637571A - 一种陶瓷电容器用银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷电容器用银浆料及其制备方法，该银浆料包含有下述质量百分比的各组分：50-57%银导电粉、0.2-3%无机添加剂、40-44%有机载体和2-5%有机助剂，所述有机载体为有机溶剂和高分子增稠剂的混合体系，其中有机助剂包括分散剂、触变剂及流平剂。本发明采用化学键合替代玻璃融化-固化方式提供电极层与基体的附着力，省去玻璃粉制备工序，工艺简单，能与目前大多数类型的陶瓷电容器基体形成良好的附着力，适应性广。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种用于陶瓷电容器用银浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷电容器目前作为基础元件广泛应用于电视，便携式计算机，数字视听产品等各种电子领域。随着近年来家用电器的普及，电子产品向小型化、微型化发展，电容器的需求量逐年增加。银浆料通过丝网印刷均匀地附着在电介质的表面，通过烘干、烧结等工艺，在电介质表面形成优良的电极层。作为陶瓷电容器电极的导电银浆需求量也逐步增大，市场前景可观。
CN201010124369.5和CN201110075889.6分别提供了一种环保型陶瓷电容器用电极银浆的制备方法，该两种银电极浆料均通过添加环保玻璃粉提供电极层和基体间的附着力。
银浆中广泛使用玻璃粉作为粘结剂，将银层与陶瓷基体机械粘合在一起。玻璃粉通常由氧化铋、硼酸、二氧化硅等原料混合、高温熔融、淬水制得，生产工艺复杂，并伴有高温和有毒蒸汽危害。另外，同一款玻璃粉也不可能与不同的基体材料均形成良好浸润获得较强的附着力。陶瓷电容器基体材料的多样化使得市场上陶瓷电容器银浆料的种类、型号繁多，生产管理复杂。
发明内容
本发明提供一种陶瓷电容器用银浆料，采用化学键合替代玻璃融化-固化方式提供电极层与基体的附着力，实现了产品的广泛适用性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种陶瓷电容器用银浆料，包含有下述质量百分比的各组分：50-57%银导电粉、0.2-3%无机添加剂、40-44%有机载体和2-5%有机助剂，所述有机载体为有机溶剂和高分子增稠剂的混合体系，其中有机助剂包括分散剂、触变剂及流平剂。
进一步地，所述银导电粉按质量百分比由球形粉70-90%和片状粉10-30%构成，球形粉的粒径小于3um，片状粉的粒径小于10um。
进一步地，所述无机添加剂由金属粉体组成，采用钛粉、镍粉中的一种或两种。
进一步地，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种，所述高分子增稠剂为乙基纤维素。
进一步地，所述分散剂为磷酸三丁酯、迪高655、BYK410中的一种或几种。
进一步地，所述触变剂为RE610、BYK111、BYK333、BYK358中的一种或几种。
进一步地，所述流平剂为QF-LP-201、TPM、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
本发明还提供一种采用上述权利要求所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，包括如下步骤：
1）有机载体的配制：将原料重量5-10%的高分子增稠剂和原料重量30-34%的有机溶剂混合均匀，加热至90-120℃，并充分搅拌，使高分子增稠剂在溶剂中全部溶解，得到有机载体；
2）有机助剂的配制：将原料重量0.1-3%的分散剂、触变剂和流平剂与原料重量5%的溶剂混合并搅拌均匀；
3）浆料的配制：将原料重量50-57%的银导电粉与配好的有机载体以及配好的有机助剂进行混合搅拌；
4）浆料的制造：将步骤3）中得到的混合原料在三辊研磨机上进行研磨，得到分散均匀的浆料，再加入原料重量0.2-3%的无机添加剂混合均匀，制成陶瓷电容器用银浆料。
优选地，步骤1）中，高分子增稠剂和有机溶剂混合的搅拌速度为60-120转∕分钟，搅拌时间为240-300分钟。
由以上技术方案可知，本发明采用化学键合替代玻璃融化-固化方式提供电极层与基体的附着力，省去玻璃粉制备工序，工艺简单，能与目前大多数类型的陶瓷电容器基体形成良好的附着力，适应性广；所述无机添加剂起到堆烧防粘的作用，产品堆烧没有粘片现象，大大提高了产品的生产效率；通过球形和片状银粉的合理搭配获得了平整致密的电极层，电性能良好；同时加入了分散剂、触变剂和流平剂构成的有机助剂，协同作用效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明抛弃使用玻璃粉提供附着力的传统做法，提供一种不添加玻璃粉的陶瓷电容器用银浆料及其制备方法。
实施例1
步骤1：按照电容器银浆料的原料组成及其重量百分比称重，称取10份的高分子增稠剂，30份的有机溶剂，混合均匀，然后将混合体系加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120转∕分钟，搅拌时间为240-300分钟，使高分子增稠剂在溶剂中全部溶解，得到有机载体；
步骤2：将分散剂、触变剂、流平剂等份称量，再称取一定量的溶剂，使其各种助剂在溶剂中全部溶解，将该混合体系搅拌均匀，制成2.8份的有机助剂；
步骤3：将原料重量57%的银导电粉与配好的有机载体以及配好的有机助剂进行混合搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的混合原料在三辊研磨机上进行研磨，通过一定的研磨过程得到分散均匀的浆料，浆料粒度≤10μm，再加入0.2份的无机添加剂混合均匀，即可制成陶瓷电容器用银浆料。
实施例2
步骤1：按照电容器银浆料的原料组成及其重量百分比称重，称取10份的高分子增稠剂，34份的有机溶剂，混合均匀，然后将混合体系加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120转∕分钟，搅拌时间为240-300分钟，使高分子增稠剂在溶剂中全部溶解，得到有机载体；
步骤2：将分散剂、触变剂、流平剂等份称量，再称取一定量的溶剂，使其各种助剂在溶剂中全部溶解，将该混合体系搅拌均匀，制成5份的有机助剂；
步骤3：将原料重量50%的银导电粉与配好的有机载体以及配好的有机助剂进行混合搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的混合原料在三辊研磨机上进行研磨，通过一定的研磨过程得到分散均匀的浆料，浆料粒度≤10μm，再加入1份的无机添加剂混合均匀，即可制成陶瓷电容器用银浆料。
实施例3
步骤1：按照电容器银浆料的原料组成及其重量百分比称重，称取8份的高分子增稠剂，34份的有机溶剂，混合均匀，然后将混合体系加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120转∕分钟，搅拌时间为240-300分钟，使高分子增稠剂在溶剂中全部溶解，得到有机载体；
步骤2：将分散剂、触变剂、流平剂等份称量，再称取一定量的溶剂，使其各种助剂在溶剂中全部溶解，将该混合体系搅拌均匀，制成3份的有机助剂；
步骤3：将原料重量52%的银导电粉与配好的有机载体以及配好的有机助剂进行混合搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的混合原料在三辊研磨机上进行研磨，通过一定的研磨过程得到分散均匀的浆料，浆料粒度≤10μm，再加入3份的无机添加剂混合均匀，即可制成陶瓷电容器用银浆料。
所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，步骤1和2中的溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中一种或几种的组合，步骤,1中高分子增稠剂为乙基纤维素。
所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，步骤3中的银导电粉是由一定比例的球形粉和片状粉组成，比例为（重量百分比）：球形粉：片状粉=（70-90）：（30-10），球形粉的粒径为小于3um，片状粉的粒径为小于10um，纯度为 99.9，灼烧失重≤ 1%。
所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，步骤3中的无机添加剂是由一定比例的金属粉体组成，采用钛粉、镍粉中的一种或两种，粒度优选400 目。
所述分散剂采用磷酸三丁酯、迪高655、BYK410中的一种或几种，所述触变剂采用RE610、BYK111、BYK333、BYK358中的一种或几种，所述流平剂采用QF-LP-201、TPM、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
采用本发明制备的陶瓷电容器用银浆料通过丝网印刷的方法涂覆在陶瓷电容器介质基片表面，烧结后作为电极，是陶瓷电容器的重要材料，得到的陶瓷电容器的部分电性能见表 1。
采用本发明制作银浆料，测试其性能指标，并在型号CCY5V5B1H104K的陶瓷电容器经过丝网印刷、烘干、780℃烧结后制备表面电极层，电容器的标称电容值为100NF±10%，测试结果均落在允许范围内，具体测试结果如下表：
可知，采用本发明实施例银浆料制作的陶瓷电容器的平均附着力为19.8N，电容量范围为92~104nF，这与采用玻璃粉作为粘结剂制作的陶瓷电容器的性能一致，这样就省去了玻璃粉制备工序，使得整个生产工艺更为简单，有效避免了高温和有毒蒸汽的危害，并能与目前大多数类型的陶瓷电容器基体形成良好的附着力，适应性广。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，包含有下述质量百分比的各组分：
银导电粉 50-57%
无机添加剂 0.2-3%
有机载体 40-44%
有机助剂 2-5%
所述有机载体为有机溶剂和高分子增稠剂的混合体系，其中有机助剂包括分散剂、触变剂及流平剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述银导电粉按质量百分比由球形粉70-90%和片状粉10-30%构成，球形粉的粒径小于3um，片状粉的粒径小于10um。
3.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述无机添加剂由金属粉体组成，采用钛粉、镍粉中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种，所述高分子增稠剂为乙基纤维素。
5.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述分散剂为磷酸三丁酯、迪高655、BYK410中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述触变剂为RE610、BYK111、BYK333、BYK358中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料，其特征在于，所述流平剂为QF-LP-201、TPM、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
8.一种权利要求1所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）有机载体的配制：将原料重量5-10%的高分子增稠剂和原料重量30-34%的有机溶剂混合均匀，加热至90-120℃，并充分搅拌，使高分子增稠剂在溶剂中全部溶解，得到有机载体；
2）有机助剂的配制：将原料重量0.1-3%的分散剂、触变剂和流平剂与原料重量5%的溶剂混合并搅拌均匀；
3）浆料的配制：将原料重量50-57%的银导电粉与配好的有机载体以及配好的有机助剂进行混合搅拌；
4）浆料的制造：将步骤3）中得到的混合原料在三辊研磨机上进行研磨，得到分散均匀的浆料，再加入原料重量0.2-3%的无机添加剂混合均匀，制成陶瓷电容器用银浆料。
9.根据权利要求8所述的陶瓷电容器用银浆料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，高分子增稠剂和有机溶剂混合的搅拌速度为60-120转∕分钟，搅拌时间为240-300分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150520 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |