CN114141403A - 一种多层陶瓷电容器用银钯浆及其制作工艺和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多层陶瓷电容器用银钯浆及其制作工艺和应用。本发明的原料包括以下质量份物质：银钯粉49～51份；陶瓷粉1～3份；玻璃粉0.1～2份；分散剂0.1～2份；稳定剂0.1～2份；溶剂20～25份；及胶水15～20份。本发明还提供了上述银钯浆料的制备工艺及将其应用到MLCC电容器上。本发明的银钯浆料主要采用雾化法制备的银钯粉，将其与一定物质份数的陶瓷粉、玻璃粉和溶剂等混合，使其具有颗粒均匀，分散性好，印刷图形完整，平整度好等优点，从而在后续的烧结过程中使其与介质层具有更高的结合力和良好的电学性能。

Description

一种多层陶瓷电容器用银钯浆及其制作工艺和应用
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，具体而言，尤其涉及一种多层陶瓷电容器用银钯浆及其制作工艺和应用。
背景技术
多层陶瓷电容器是片式元件中应用最广泛的一类，具有小尺寸、高比容、高精度的特点，有效地缩小电子信息终端产品(尤其是便携式产品)的体积和重量，提高产品可靠性。随着被动元件的快速发展，贵金属被动元件的一些产品已经被贱金属导电浆料产品所取代，但是有些产品仍然采用贵金属导电浆料作为其关键原材料，如宇航级多层陶瓷电容器、中高压多层陶瓷电容器等，为此需有与这些MLCC相匹配的导电浆料。
银钯浆料以其优良的耐烧结、焊接性、抗迁移能力及价格适中等优点，广泛应用在混合集成电路中作为电路的互连导电带和焊区，以及大量应用在片式电阻器、MLCC电容器、片式电感等外贴元器件中作为电极等。公开资料很多设计银钯粉的制作，但是关于相关银钯浆工艺以及应用的专利很少有公开资料。
因此，有必要提供一种应用在MLCC上的银钯浆料及其制作工艺。
发明内容
根据上述提出的目前鲜有银钯浆料应用在MLCC电容器等外贴元器件的制作工艺的技术问题，而提供一种多层陶瓷电容器用银钯浆及其制作工艺和应用。本发明的银钯浆料主要用在MLCC内浆上，采用雾化法制备的银钯粉，将其与一定物质份数的陶瓷粉、玻璃粉和溶剂等混合，使其具有颗粒均匀，分散性好，印刷图形完整，平整度好等优点，从而在后续的烧结过程中使其与介质层具有更高的结合力和良好的电学性能。
本发明采用的技术手段如下：
一种多层陶瓷电容器用银钯浆，其原料包括以下质量份物质：
银钯粉49～51份；陶瓷粉1～1.5份；玻璃粉0.1～2份；分散剂0.1～2份；稳定剂0.1～2份；溶剂20～25份；及胶水15～20份。
其中，所述分散剂为聚羧酸，脂肪酸一种或两种的混合物，其能更好的促使所述银钯粉分散在所述水中。稳定剂为丙烯酸异辛酯、异丁酸异丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯一种或两种的混合物；溶剂为二乙二醇丁醚、松油醇、乙酸二氢松油醇、乙二醇丙醚一种或几种的混合物。
进一步地，所述银钯粉采用雾化法制备而成，其中，银：钯的金属重量比为70:30。
进一步地，所述银钯粉的粒径D50为500～1000nm，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现，其振实密度为3.0～3.5g/cm3。
进一步地，所述陶瓷粉的比表面积为11～14m2/g，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现，使金属层和陶瓷层的共烧特性相似，烧结后有很好的连续性。陶瓷粉选用钛酸钡、氧化钡、氧化钙、氧化锆的一种或者几种混合。
进一步地，所述玻璃粉的粒径为D50为1～3μm，粒径均匀，防止有较细和加粗的颗粒存在。玻璃粉的成分为氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化铋、氧化硼、氧化硅三种或者几种混合。
进一步地，所述胶水包括以下质量比物质：
氢化松油醇：树脂：增塑剂＝90～96：2～6：0.1～1。
进一步地，所述树脂为EC、PVB与丙烯酸酯的混合物，比例为8:1:1，其中，EC分子量为20～50万，PVB分子量为10～15万，丙烯酸分子量为15～20万。
进一步地，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、磷酸酯、烷基磺酸酯一种或多种的混合物。
本发明还公开了上述多层陶瓷电容器用银钯浆的制备工艺，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于11～14m2/g且粒径均匀；
S2、胶水的制备：
将氢化松油醇、树脂和增塑剂混合搅拌，搅拌时间为5小时～6小时，搅拌温度为70～80℃，搅拌转数为1400～1500rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为1～2psi，过滤速度为3～4L/min，得到所述胶水；
S3、制备银钯粉，采用雾化法制备银钯粉，制备后对银钯粉进行球磨处理，使银钯粉大颗粒Dmax控制在4μm以下；
S4、将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述银钯粉，以及分散剂和稳定剂混合搅拌，搅拌转数为400～500rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.3～0.5小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行8次辊磨后，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，对所述待测样品进行刮板细度计检测，若所有所述待测样品的最大值等于10μm时，则执行步骤S8，若所有所述待测样品中至少有一个所述待测样品的粒径最大值大于10μm时，则执行步骤S7；
S7、对步骤S6得到的混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行4次辊磨后，得到辊磨混合物，执行步骤S6；
S8、在25℃，用Brookfield黏度计在10RPM下，对步骤S6得到的混合物进行黏度检测，若黏度超出20～40Pa·S的范围，则执行步骤S9，若黏度位于20～40Pa·S的范围内，则执行步骤S10；
S9、向步骤S7得到的混合物中加入适量所述备用胶水或适量水，之后混合搅拌，搅拌转数为60～80rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.2～0.5小时，使其黏度位于20～40Pa·S的范围内，其中，当步骤S8得到的混合物的黏度大于40Pa·S时加入适量氢化松油醇，当步骤S8得到的混合物的黏度小于20Pa·S时加入适量所述备用胶水。
S10、用5微米的PP滤芯进行过滤，浆料制备完毕。
本发明还公开了一种多层陶瓷电容器，所述多层陶瓷电容器使用上述的多层陶瓷电容器用银钯浆通过丝网印刷制得，所述多层陶瓷电容器使用的烧结温度为1000～1200℃。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的银钯浆料采用雾化法制备的银钯粉，雾化法使得银钯粉的合金比例更加精准，收缩性更小，减少了在烧结后银挥发的情况，对制备后的银钯粉进行处理后，振实密度更高，烧结后致密性更好。
2、本发明提供的银钯浆料中，通过加入一定物质份的玻璃粉，在玻璃粉烧结前期，起到润湿的作用，烧结后与陶瓷基体的与介质层的结合力更高，电学性能更好，有效避免金属层和陶瓷层开裂问题。
3、由于无机含量添加较少，在避免开裂和碳残留的基础上，该浆料能有效的与MLCC陶瓷介质层相匹配，MLCC漏电流小，DF低，平整度好，耐压性强。
综上，本发明提供了一种稳定性高，分散均匀的银钯浆料配方及其制备工艺，本发明提供的银钯浆料具有良好的耐烧结、焊接性等，应用本发明提供的银钯浆料制备的多层陶瓷电容器内部结构具有良好的连续性。
基于上述理由本发明可在导电浆料领域，尤其在MLCC电容器内电极浆料应用上广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的多层陶瓷电容器用银钯浆的扫描电镜图片。
图2为应用本发明提供的银钯浆制作的多层陶瓷电容器的内部结构图。
图3为现有技术中的银钯浆制作的多层陶瓷电容器的内部结构图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种多层陶瓷电容器用银钯浆(如图1所示)，其原料包括以下质量份物质：
银钯粉49～51份；陶瓷粉1～3份；玻璃粉0.1～2份；分散剂0.1～2份；稳定剂0.1～2份；溶剂20～25份；及胶水15～20份。
其中，所述分散剂为聚羧酸，脂肪酸一种或两种的混合物，其能更好的促使所述银钯粉分散在所述水中。稳定剂为丙烯酸异辛酯、异丁酸异丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯一种或两种的混合物；溶剂为二乙二醇丁醚、松油醇、乙酸二氢松油醇、乙二醇丙醚一种或几种的混合物。
所述银钯粉采用雾化法制备而成，其中，银：钯的金属重量比为70:30。
所述银钯粉的粒径D50为500～1000nm，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现，其振实密度为3.0～3.5g/cm3。
所述陶瓷粉的比表面积为11～14m2/g，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现，使金属层和陶瓷层的共烧特性相似，烧结后有很好的连续性。陶瓷粉选用钛酸钡、氧化钡、氧化钙、氧化锆的一种或者几种混合。
所述玻璃粉的粒径为D50为1～3μm，粒径均匀，防止有较细和加粗的颗粒存在。玻璃粉的成分为氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化铋、氧化硼、氧化硅三种或者几种混合。
所述胶水包括以下质量比物质：
氢化松油醇：树脂：增塑剂＝90～96：2～6：0.1～1。
所述树脂为EC、PVB与丙烯酸酯的混合物，比例为8:1:1，其中，EC分子量为20～50万，PVB分子量为10～15万，丙烯酸分子量为15～20万。
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、磷酸酯、烷基磺酸酯一种或多种的混合物。
实施例1
采用上述银钯浆料配方制备多层陶瓷电容器用银钯浆料的制备工艺，浆料配方为：
银钯粉50份；陶瓷粉选用钛酸钡2份；玻璃粉0.5份，玻璃粉选用氧化锌：氧化铜：氧化硼：氧化硅＝2:2:90:6的比例混合；分散剂选用聚羧酸1份，稳定剂选用丙烯酸异辛酯1.5份；溶剂选用松油醇25份；及胶水20份，胶水为氢化松油醇：树脂：柠檬酸三丁酯＝94：5：1。
具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于11～14m2/g且粒径均匀；
S2、胶水的制备：
将氢化松油醇、树脂和增塑剂混合搅拌，搅拌时间为5小时～6小时，搅拌温度为70～80℃，搅拌转数为1400～1500rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为1～2psi，过滤速度为3～4L/min，得到所述胶水；
S3、制备银钯粉，采用雾化法制备银钯粉，制备后对银钯粉进行球磨处理，使银钯粉大颗粒Dmax控制在4μm以下；
S4、将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述银钯粉，以及分散剂和稳定剂混合搅拌，搅拌转数为400～500rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.3～0.5小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行8次辊磨后，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，对所述待测样品进行刮板细度计检测，若所有所述待测样品的最大值等于10μm时，则执行步骤S8，若所有所述待测样品中至少有一个所述待测样品的粒径最大值大于10μm时，则执行步骤S7；
S7、对步骤S6得到的混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行4次辊磨后，得到辊磨混合物，执行步骤S6；
S8、在25℃，用Brookfield黏度计在10RPM下，对步骤S6得到的混合物进行黏度检测，若黏度超出20～40Pa·S的范围，则执行步骤S9，若黏度位于20～40Pa·S的范围内，则执行步骤S10；
S9、向步骤S8得到的混合物中加入适量所述备用胶水或适量水，之后混合搅拌，搅拌转数为60～80rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.2～0.5小时，使其黏度位于20～40Pa·S的范围内，其中，当步骤S8得到的混合物的黏度大于40Pa·S时加入适量氢化松油醇，当步骤S8得到的混合物的黏度小于20Pa·S时加入适量所述备用胶水。
S10、用5微米的PP滤芯进行过滤，浆料制备完毕。
实施例2
采用上述的银钯浆料通过丝网印刷制得多层陶瓷电容器，所述多层陶瓷电容器使用的烧结温度为1000～1200℃。如图2所示，可以看到本发明提供的银钯浆料制备的多层陶瓷电容器内部结构具有良好的连续性，而现有技术中提供的银钯浆料烧结后连续性较差(如图3所示)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，原料包括以下质量份物质：
银钯粉49～51份；陶瓷粉1～3份；玻璃粉0.1～2份；分散剂0.1～2份；稳定剂0.1～2份；溶剂20～25份；及胶水15～20份。
2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述银钯粉采用雾化法制备而成。
3.根据权利要求2所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述银钯粉的粒径D50为500～1000nm，且粒径均匀，其振实密度为3.0～3.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述陶瓷粉的比表面积为11～14m2/g，且粒径均匀，选用钛酸钡、氧化钡、氧化钙、氧化锆的一种或者几种混合。
5.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述玻璃粉的粒径为D50为1～3μm，其成分为氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化铋、氧化硼、氧化硅三种或者几种混合。
6.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述胶水包括以下质量比物质：
氢化松油醇：树脂：增塑剂＝90～96：2～6：0.1～1。
7.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述树脂为EC、PVB与丙烯酸酯的混合物，比例为8:1:1。
8.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器用银钯浆，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、磷酸酯、烷基磺酸酯一种或多种的混合物。
9.一种权利要求1-8任意一项权利要求所述的多层陶瓷电容器用银钯浆的制备工艺，其特征在于具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于11～14m2/g且粒径均匀；
S2、胶水的制备：
将氢化松油醇、树脂和增塑剂混合搅拌，搅拌时间为5小时～6小时，搅拌温度为70～80℃，搅拌转数为1400～1500rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为1～2psi，过滤速度为3～4L/min，得到所述胶水；
S3、制备银钯粉，采用雾化法制备银钯粉，制备后对银钯粉进行球磨处理，使银钯粉大颗粒Dmax控制在4μm以下；
S4、将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述银钯粉，以及分散剂和稳定剂混合搅拌，搅拌转数为400～500rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.3～0.5小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行8次辊磨后，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，对所述待测样品进行刮板细度计检测，若所有所述待测样品的最大值等于10μm时，则执行步骤S8，若所有所述待测样品中至少有一个所述待测样品的粒径最大值大于10μm时，则执行步骤S7；
S7、对步骤S6得到的混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，进行4次辊磨后，得到辊磨混合物，执行步骤S6；
S8、在25℃，用Brookfield黏度计在10RPM下，对步骤S6得到的混合物进行黏度检测，若黏度超出20～40Pa·S的范围，则执行步骤S9，若黏度位于20～40Pa·S的范围内，则执行步骤S10；
S9、向步骤S8得到的混合物中加入适量所述备用胶水或适量水，之后混合搅拌，搅拌转数为60～80rpm/min，搅拌温度为15～20℃，搅拌时间为0.2～0.5小时，使其黏度位于20～40Pa·S的范围内，其中，当步骤S8得到的混合物的黏度大于40Pa·S时加入适量氢化松油醇，当步骤S8得到的混合物的黏度小于20Pa·S时加入适量所述备用胶水。
S10、用5微米的PP滤芯进行过滤，浆料制备完毕。
10.一种多层陶瓷电容器，其特征在于，所述多层陶瓷电容器使用权利要求1-8任意一项权利要求所述的多层陶瓷电容器用银钯浆通过丝网印刷制得，所述多层陶瓷电容器使用的烧结温度为1000～1200℃。
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