JP2013161770A - セラミック基板ヒータ用抵抗体ペーストおよびセラミック基板ヒータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係る抵抗体ペーストは、(A−1)銀粉と、(A−2)パラジウム粉と、軟化点が750℃以上であり、かつ、その粒径が1〜3μmの範囲内の(B)ガラスフリットと、アルミナ、ジルコニア、チタニア、イットリアの少なくともいずれかの粉末であって、その粒径が0.1〜1μmの範囲内の(C)無機金属酸化物粉末と、を含有する。さらに、(B)ガラスフリットの含有量が、(B)および(C)の総量に対して重量比で70重量%以下であるとともに、800〜900℃の温度範囲内で複数温度水準にて焼成を行った場合に、所定の式で定義される抵抗値変動率VRが10%以内である。
【選択図】 なし
Description
VR=(Rmax −Rmin )/Rave ×100 ・・・(1)
(ただし、Rmax が、複数の抵抗値のうち10μm換算抵抗値の最大値、Rmin が10μm換算抵抗値の最小値、Rave が10μm換算値の平均値を示す。)
で定義される、焼成後の抵抗体の抵抗値変動率VRが10%以下である構成である。
CR=Rn+1−Rn/Rn×100 ・・・(2)
(ただし、Rn+1がn+1回焼成を行った後の10μm換算抵抗値、Rnがn回焼成を行った後の10μm換算抵抗値を示し、nは1〜3のいずれかの整数である。)
で定義される、前記抵抗体の抵抗値変化率CRの絶対値の合計が10%以下であってもよい。
本発明に係る抵抗体ペーストは、前記の通り(A)導電性粉末として(A−1)銀粉および(A−2)パラジウム粉の2種類の貴金属粉末を含有している。これら貴金属粉末は、本発明に係る抵抗体ペーストを焼成して得られる抵抗体において導電成分となる。
本発明に係る抵抗体ペーストに含まれる(B)ガラスフリット(ガラス粉)は、焼成して得られる抵抗体の絶縁成分の一つとなるものである。(B)ガラスフリットの具体的な構成は特に限定されず、その具体的な成分、その製造方法等も特に限定されないが、少なくとも軟化点が750℃以上であり、かつ、その粒径が1〜3μmの範囲内となっている。
本発明に係る抵抗体ペーストに含まれる(C)無機金属酸化物粉末は、(B)ガラスフリット(ガラス粉)とともに、焼成して得られる抵抗体の絶縁成分の一つとなるものである。本発明で用いられる(C)無機金属酸化物粉末は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、およびイットリアからなる群から選択される少なくとも1種の無機金属酸化物の粉末である。したがって、(C)無機金属酸化物粉末としては、アルミナ粉、ジルコニア粉、チタニア粉、イットリア粉のいずれが1種の粉末が用いられてもよいし、2種以上の粉末が適宜組み合わせて用いられてもよいし、4種全ての粉末が併用されてもよい。
本発明に係る抵抗体ペーストは、前述した(A)導電性粉末((A−1)銀粉および(A−2)パラジウム粉)、(B)ガラスフリット、および(C)無機金属酸化物粉末以外に、抵抗体ペーストの分野で公知の種々の成分を配合することができる。具体的には、樹脂、溶剤、分散剤、その他の添加剤が挙げられるが特に限定されない。このうち、樹脂および溶剤は、抵抗体ペーストの有機ビヒクルを構成する。
本発明に係る抵抗体ペーストは、前記(A)〜(C)の粉末成分を必須成分とし、さらに、前述した樹脂、溶剤、分散剤等を適宜配合して混合することにより調製(製造)される。抵抗体ペーストの具体的な製造方法は特に限定されないが、代表的には、前記各成分を公知の条件で撹拌予備混合してから3本ロールミルで混練する方法を好適に用いることができる。
なお、式(1)に用いられる800〜900℃の温度範囲内における焼成温度は、2つ以上の温度水準であればよく、3つ以上の温度水準であることが好ましい。後述する実施例では、820℃、850℃、および890℃の3つの温度水準を採用している。抵抗値変動率VRを算出するにあたって、複数の焼成の温度水準は、抵抗体の具体的な組成、焼成条件等に応じて、評価に好適な温度水準を2つ以上選択することができ、実施例の3つの温度水準のみに限定定されるものではない。
本発明においては、前記式(1)で定義される抵抗値変動率VRが少なくとも10%以下であり、より好ましくは、前記式(2)で定義される3回再焼成時の抵抗値変化率CRの絶対値の合計が10%以下であれば、最初の焼成温度(抵抗体を形成するための焼成の温度)が変わっても抵抗値の変動を小さくすることができ、また、抵抗体が再焼成を繰り返しても抵抗値の変化率のばらつきが小さい抵抗体をセラミック基板上に作製することができる。その結果、歩留まりよく、ヒータ回路を製造することが可能となる。
また、表面抵抗値を下式(4)で換算することにより10μm抵抗値とする。本実施の形態においては、実際に形成される抵抗体の膜厚が概ね10μm程度なので、評価用で測定された膜厚を10μmに換算した値で比較している。
セラミック基板用ヒータにおいて、抵抗体の形成時または抵抗体の再焼成時の抵抗値の変化の機構としては、以下が想定される。
[抵抗値変動率VRの評価]
下記の各実施例および比較例において得られた抵抗体ペーストを、820℃×7分、850℃×7分、および890℃×7分の焼成温度でそれぞれ焼成して得られる抵抗体から抵抗値(10μm換算抵抗値の最大値、10μm換算抵抗値の最小値、および平均抵抗値)を測定し、当該測定データから、当該抵抗体ペーストを用いて形成された抵抗体の抵抗値変動率VRを前記式(1)から算出して評価した。
下記の各実施例および比較例において得られた抵抗体ペーストを用いて形成した抵抗体それぞれについて、850℃×7分の条件で合計3回、同様に再焼成し、その抵抗値を測定した。そして、前記式(2)から再焼成時の抵抗値変化率CRを算出した。
(実施例1)
粉末成分のうち(B)ガラスフリットとして、酸化ケイ素、酸化ホウ素および酸化バリウムを含む軟化点795℃のガラス粉B−1を選択し、(C)無機金属酸化物粉末としてアルミナ粉を選択した。
表2に示すように、(A−1)銀粉と(A−2)パラジウム粉との配合比を9/1から8/2に変えるとともに、導電性粉末の総量を45重量部から43重量部に、絶縁性粉末の総量を32重量部から35重量部に変えた以外は、前記実施例1と同様にして実施例2の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例2のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表1に示すように、(A−1)銀粉として、一次粒径が0.6μmではなく2.8μmのものを用いた以外は、前記実施例1と同様にして実施例3の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例3のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表2に示すように、(B)ガラスフリットの配合量を、絶縁性粉末全量中69重量%から50重量%に変えた以外は、前記実施例1と同様にして実施例4の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例4のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。なお、得られた抵抗体の電子顕微鏡写真を図2(b)に示す。また、前記モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表1に示すように、(A−2)パラジウム粉として、一次粒径が0.3μmではなく0.06μmのもの(好ましい範囲である0.1〜0.5μmから外れている)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして実施例5の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例5のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表2に示すように、(B)ガラスフリットの配合量を、絶縁性粉末全量中69重量%から80重量%に変えた以外は、前記実施例1と同様にして実施例6の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、比較例1のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。なお、得られた抵抗体の電子顕微鏡写真を図2(c)に示す。また、前記モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表2に示すように、(A−1)銀粉と(A−2)パラジウム粉との配合比を9/1から72/28に変えるとともに、導電性粉末の総量を45重量部から49重量部に、絶縁性粉末の総量を32重量部から27重量部に変えた以外は、前記実施例1と同様にして実施例7の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例7のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表2に示すように、(A−1)銀粉と(A−2)パラジウム粉との配合比を9/1から45/57に変えるとともに、導電性粉末の総量を45重量部から41重量部に、絶縁性粉末の総量を32重量部から39重量部に変えた以外は、前記実施例1と同様にして実施例8の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、実施例8のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
粉末成分のうち(B)ガラスフリットとして、ホウケイ酸ガラスからなる軟化点800℃のガラス粉B−2を選択した。このガラス粉B−2の一次粒径は表1に示すように3.5μmである。
表1に示すように、(A−2)パラジウム粉として、一次粒径が0.3μmのもの(実施例1の(A−2)パラジウム粉と同じ一次粒径)を用いた以外は、前記比較例1と同様にして比較例2の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、比較例2のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
表2に示すように、(B)ガラスフリットとしてのホウケイ酸ガラス粉の配合量を、絶縁性粉末全量中69重量%から40重量%に変えた以外は、前記比較例1と同様にして比較例3の抵抗体ペーストを得るとともに、抵抗体を形成し、比較例3のセラミック基板ヒータモデル試料を得た。当該モデル試料について、前記実施例1と同様にして抵抗値変動率VRおよび抵抗値変化率CRを評価した。その結果を表3に示す。
実施例1〜8の抵抗体ペーストは、いずれも、(B)ガラスフリットとして、軟化点が750℃以上であり、かつ、その粒径が1〜3μmの範囲内のものを用い、また、(C)無機金属酸化物粉末として、粒径が0.1〜1μmの範囲内のアルミナ粉を用いている。それゆえ、表3に示すように、820℃、850℃、および890℃で焼成したときの抵抗値変動率VRがいずれも10%以下であることが分かる。
20 セラミック基板(アルミナ基板)
Claims (3)
- (A)導電性粉末としての(A−1)銀粉および(A−2)パラジウム粉と、(B)ガラスフリットと、(C)無機金属酸化物粉末と、を含有し、セラミック基板ヒータ用に用いられる抵抗体ペーストであって、
前記(B)ガラスフリットの軟化点が750℃以上であり、かつ、その粒径が1〜3μmの範囲内であり、
前記(C)無機金属酸化物粉末が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、およびイットリアからなる群から選択される少なくとも1種の無機金属酸化物の粉末であって、その粒径が0.1〜1μmの範囲内であり、
800〜900℃の温度範囲内において複数の温度水準で焼成して、各温度水準で焼成後の抵抗体の抵抗値を測定した場合に、次の式(1)
VR=(Rmax −Rmin )/Rave ×100 ・・・(1)
(ただし、Rmax が、複数の抵抗値のうち10μm換算抵抗値の最大値、Rmin が10μm換算抵抗値の最小値、Rave が10μm換算値の平均値を示す。)
で定義される、焼成後の抵抗体の抵抗値変動率VRが10%以下であることを特徴とする、
セラミック基板ヒータ用抵抗体ペースト。 - 前記(A−1)銀粉の一次粒径が0.1〜3μmの範囲内であり、
前記(A−2)パラジウム粉の一次粒径が0.1〜0.5μmの範囲内であり、
さらに、前記(B)ガラスフリットの含有量が、当該(B)ガラスフリットおよび前記(C)無機金属酸化物粉末の総量に対して重量比で70重量%以下であり、
焼成時点での抵抗体の抵抗値が1000mΩ/□/10μm以下であり、かつ、800〜900℃の温度範囲内で、前記抵抗体に3回の再焼成を行った場合に、次の式(2)
CR=Rn+1−Rn/Rn×100 ・・・(2)
(ただし、Rn+1がn+1回焼成を行った後の抵抗値、Rnがn回焼成を行った後の抵抗値を示し、nは1〜3のいずれかの整数である。)
で定義される、前記抵抗体の抵抗値変化率CRの絶対値の合計が10%以下であることを特徴とする、
請求項1に記載のセラミック基板ヒータ用抵抗体ペースト。 - 請求項1または2に記載の抵抗体ペーストを焼成して得られる抵抗体を備えていることを特徴とする、セラミック基板ヒータ。
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