CN107093491B - 一种中低温烧渗银电极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种中低温烧渗银电极浆料及其制备方法，涉及一种银电极浆料，按质量百分数包括：银粉：55～85%；无机改性剂：0.5～6%；玻璃粉：2～8%；有机载体及有机助剂混合体系：12～40%；按照玻璃粉各原料的重量配比分别称取，混合均匀后熔制并水中粹冷，熔块研磨后烘干，筛分后得到玻璃粉，将银粉、无机改性剂、玻璃粉中加入有机载体及有机助剂混合体系，用搅拌分散机均匀分散，获取中低温烧渗银电极浆料，将中低温烧渗银电极浆料经喷涂或移印至多层铁氧体元器件的端面，150～200℃烘15～20分钟，干燥后在网带炉内烧渗，得到致密、光亮、无缺陷的端电极；本发明实现了烧渗后银层致密、耐腐蚀和电镀性能优异，产品的一致性、重复性及稳定性优异的目的。

Description

一种中低温烧渗银电极浆料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种银电极浆料，尤其是涉及一种中低温烧渗银电极浆料及其制备方法。
【背景技术】
公知的，多层共烧铁氧体元器件主要由多层铁氧体流延生料带上印刷内电极经多层共烧形成基体，然后经烧渗端电极及电镀Ni及Sn形成一个完整的SMD器件；铁氧体粉的磁导率、Q值等决定铁氧体电感的电感量L、品质因数Q值、直流电阻RDC、额定电流IR、自谐频率SRF以及片式磁珠的阻抗值Z、直流电阻和额定电流；用于磁珠的铁氧体材料Q值低、损耗大、居里温度高。
多层共烧铁氧体元器件的外电极也称端电极，其与多层共烧基体的物理化学相容性、与内电极的互连状态对端头强度和电磁性能有一定影响而端电极浆料的粘度、流变性、固体含量、组成对实现这些性能并保证工艺适应性和产品可靠性有重要作用；目前，这类产品的端电极浆料在高端产品仍大量使用进口产品，中低端产品有部分国产产品；也有一些国内银浆生产厂家开展相关产品的研究；公开的中国专利，申请号：201110461017.3“一种铁氧体磁芯电感用导电银浆及其制备方法”，其银浆用高钠钙硅玻璃，由于钠含量过高，会对银层产生一些不利影响，影响银层外观和产品长期可靠性；申请号：201210051112.0“一种铁氧体磁芯用的电极银浆及其制备方法”采用含碱金属、碱土金属的Bi2O3-SiO2-ZnO系玻璃，但玻璃熔制温度较高周期较长，银浆烧结温度650℃左右；申请号：201410805866.X“一种片式电感器外电极用导电银浆及制备方法”采用氧化物改性Bi2O3-B2O3-SiO2系玻璃体系，玻璃烧结温度720～880℃，不利于节能；申请号：201410384493.3“铁氧体银浆用玻璃粉及制备方法”采用含碱土金属的硼硅酸玻璃体系，其玻璃熔制温度1250～1400℃和银浆烧渗温度高达800～840℃，能耗更大；因此，提出一种低温烧结、能耗小、耐蚀性、可镀性、附着力较强的中低温烧渗银电极浆料，成为本领域技术人员的基本诉求。
【发明内容】
为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种中低温烧渗银电极浆料及其制备方法，实现了烧渗后银层致密、耐腐蚀和电镀性能优异、附着力优异，产品的一致性、重复性及稳定性优异的目的。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种中低温烧渗银电极浆料，按质量百分数包括：
银粉：55～85％；
无机改性剂：0.5～6％；
玻璃粉：2～8％；
有机载体及有机助剂混合体系：12～40％。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃粉由如下质量百分比配合料组成：
R2CO3：0～15％；
RCO3:10～40％；
玻璃改性剂：1～6％；
Bi2O3：5～50％；
B2O3：5～25％；
ZnO：3～20％；
SiO2：1～15％；
Al2O3:1～5％。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃改性剂为CuO、TiO2、CeO2、Ni2O3、Co3O4或Co2O3、V2O5、MoO3中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述R2CO3为Na2CO3、K2CO3中的一种或两种；RCO3为CaCO3、MgCO3、SrCO3、BaCO3或CaF2中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述无机改性剂为Bi2O3、SiO2、Ni、NiO、Ni2O3、CuO、Fe2O3、Co2O3、Y2O3、Dy2O3、CeO2、Pr2O3、Nb2O5、V2O5、TiO2、HfO2、Ti的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃改性剂包括CuO、CeO2、TiO2、Ni2O、Co3O4或Co2O3、V2O5、MoO3的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述有机载体及有机助剂混合体系由以下质量百分比的成分组成：
乙基纤维素:10～20％；
松香：2～10％；
松油醇：15～83％；
丁基卡必醇：5～60％；
有机助剂：2～6％。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述有机助剂包括分散剂、流平剂、触变剂或消泡剂中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述分散剂包括：SYH-8066、BYK410、BYK-W980、XH-3071、CF-3025、XT-102、KD-8、KD-9或KD-10中的一种或几种；所述流平剂包括：BYK322、BYK333、SB-200、FB3069、SF210或糠酸中的一种或几种；所述触变剂包括：RE610、BYK111、BYK333、BYK358、A200、F140、W348、蓖麻油、氢化蓖麻油、Span85、聚酰胺腊中的一种或几种；所述消泡剂包括：BYK052、3,5,5-三甲基己醇中的一种或几种。
所述中低温烧渗银电极浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、按照玻璃粉各原料的重量配比分别称取，混合均匀后在1100-1200℃保温15-25分钟熔制，并水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
(2)、按照有机载体的原料和重量配比称重，混合均匀后在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；在有机载体中加入有机助剂获取改性后的有机载体及有机助剂混合体系；
(3)、将银电极浆料原料中的银粉、无机改性剂、玻璃粉中，加入有机载体及有机助剂混合体系，用搅拌分散机均匀分散，获取中低温烧渗银电极浆料；
(4)、接上一步骤，将中低温烧渗银电极浆料经喷涂或移印至多层铁氧体元器件的端面，150～200℃烘15～20分钟，干燥后在网带炉内550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，得到致密、光亮、无缺陷的端电极，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，电镀Sn层Ni层后检查其外观平整度、致密度，可焊性及耐焊接热性能。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的中低温烧渗银电极浆料，用于铁氧体电感和铁氧体磁珠器件端电极，比传统烧渗法能耗更低，烧渗后银层致密，与铁氧体结合强度及电镀性能优异；具有玻璃熔制温度低，可在550～650℃的温度范围烧结，且能耗低、生产效率高、银层致密、耐腐蚀和电镀性能优异、附着力优异，产品的一致性、重复性及稳定性优异。
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
本发明所述的一种中低温烧渗银电极浆料，按质量百分数包括：
银粉：55～85％；
无机改性剂：0.5～6％；
玻璃粉：2～8％；
有机载体及有机助剂混合体系：12～40％；
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃粉由如下质量百分比配合料组成：
R2CO3：0～15％；
RCO3:10～40％；
玻璃改性剂：1～6％；
Bi2O3：5～50％；
B2O3：5～25％；
ZnO：3～20％；
SiO2：1～15％；
Al2O3:1～5％；
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃改性剂为CuO、TiO2、CeO2、Ni2O、Co3O4或Co2O3、V2O5、MoO3中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述R2CO3为Na2CO3、K2CO3中的一种或两种；RCO3为CaCO3、MgCO3、SrCO3、BaCO3或CaF2中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述无机改性剂为Bi2O3、SiO2、Ni、NiO、Ni2O3、CuO、Fe2O3、Co2O3、Y2O3、Dy2O3、CeO2、Pr2O3、Nb2O5、V2O5、TiO2、HfO2、Ti的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述玻璃改性剂包括CuO、CeO2、TiO2、Ni2O、Co3O4或Co2O3、V2O5、MoO3的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述有机载体及有机助剂混合体系由以下质量百分比的成分组成：
乙基纤维素:10～20％；
松香：2～10％；
松油醇：15～83％；
丁基卡必醇：5～60％；
有机助剂：1～6％。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述有机助剂包括分散剂、流平剂、触变剂或消泡剂中的一种或几种。
所述的中低温烧渗银电极浆料，所述分散剂包括：SYH-8066、BYK410、BYK-W980、XH-3071、CF-3025、XT-102、KD-8、KD-9或KD-10中的一种或几种；所述流平剂包括：BYK322、BYK333、SB-200、FB3069、SF210或糠酸中的一种或几种；所述触变剂包括：RE610、BYK111、BYK333、BYK358、A200、F140、W348、蓖麻油、氢化蓖麻油、Span85、聚酰胺腊中的一种或几种；所述消泡剂包括：BYK052、3,5,5-三甲基己醇中的一种或几种。
所述中低温烧渗银电极浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、按照玻璃粉各原料的重量配比分别称取，混合均匀后在1100-1200℃保温15-25分钟熔制，并水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
(2)、按照有机载体的原料和重量配比称重，混合均匀后在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；在有机载体中加入有机助剂获取改性后的有机载体及有机助剂混合体系；
(3)、将银电极浆料原料中的银粉、无机改性剂、玻璃粉中，加入有机载体及有机助剂混合体系，用搅拌分散机均匀分散，获取中低温烧渗银电极浆料；
(4)、接上一步骤，将中低温烧渗银电极浆料经喷涂或移印至多层铁氧体元器件的端面，150～200℃烘15～20分钟，干燥后在网带炉内550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，得到致密、光亮、无缺陷的端电极，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，电镀Sn层Ni层后检查其外观平整度、致密度，可焊性及耐焊接热性能。
实施例1
步骤1:按照玻璃的原料及质量百分比称重，称取ZnO 6％、SiO2 12％、B2O3 13％、Bi2O3 45％、Al2O3 2％、碳酸钠3％、碳酸钾3％、碳酸钙3％、碳酸钡6％、CaF2 2％、CuO 2％、TiO2 1％、MoO3 2％、混合均匀后，于1150℃保温20分钟熔制，水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
步骤2:按照有机载体的原料和重量配比称重，称取乙基纤维素12％、松香5％、松油醇43％、丁基卡必醇40％混合均匀后，在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；
步骤3:按重量比称重，取有机载体97％，加有机助剂，其中分散剂1％的SYH-8066、2％的触变剂Span85混合搅拌均匀，得到有机助剂改性后的有机载体；
步骤4:取75％的银粉、1％Bi2O3、4％玻璃粉、1％羰基镍粉、CuO 1％、Y2O3 0.02％混合均匀，加入17.98％有机助剂改性的有机载体，搅拌混合分散均匀后经三辊轧机四次研磨轧制，得到铁氧体电子元器件用中低温烧渗银电极浆料；通过移印或喷涂工艺将银浆转移到多层共烧铁氧体基体端面，在150～200℃下干燥10～15分钟，用网带炉于550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，然后在银层表面用成熟电镀工艺电镀Ni和Sn。
步骤5:对端电极的性能进行测试，包括端头外观、可焊性、耐焊接热、端头附着力；测试结果见表1。
实施例2
步骤1:按照玻璃的原料及质量百分比称重，称取ZnO9％、SiO25％、B2O315％、Bi2O345％、Al2O35％、碳酸钠8％、碳酸钾2％、碳酸钙5％、碳酸钡5％、CeO2 1％、混合均匀后，于1180℃保温20分钟熔制，水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
步骤2:按照有机载体的原料和重量配比称重，称取乙基纤维素15％、松香2％、松油醇83％、混合均匀后，在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；
步骤3:按重量比称重，取有机载体98％，加有机助剂，其中1％的分散剂SYH-8066、1％的触变剂氢化蓖麻油，混合搅拌均匀，得到有机助剂改性后的有机载体；
步骤4:取65％的银粉、1.5％Bi2O3、3％玻璃粉、0.5％Nb2O5、1.5％Ni2O3混合均匀，加入28.5％有机助剂改性的有机载体，搅拌混合分散均匀后经三辊轧机四次研磨轧制，得到铁氧体电子元器件用中低温烧渗银电极浆料，通过移印或喷涂工艺将银浆转移到多层共烧铁氧体基体端面，在150～200℃下干燥10～15分钟，用网带炉于550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，然后在银层表面用成熟电镀工艺电镀Ni和Sn；
步骤5:对端电极的性能进行测试，包括端头外观、可焊性、耐焊接热、端头附着力，测试结果见表1。
实施例3
步骤1:按照玻璃的原料及质量百分比称重，称取ZnO11％、SiO22％、B2O320％、Bi2O310％、Al2O31％、碳酸钠10％、碳酸钡35％、碳酸钙9％、V2O52％混合均匀后，于1200℃保温20分钟熔制，水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
步骤2:按照有机载体的原料和重量配比称重，称取乙基纤维素16％、松香5％、松油醇60％、蓖麻油5％、邻苯二甲酸二丁酯10％、松节油4％混合均匀后，在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；
步骤3:按重量比称重，取有机载体96％，加入有机助剂，其中1％分散剂BYK410、2％触变剂BYK111、1％消泡剂BYK052，混合搅拌均匀，得到有机助剂改性后的有机载体。
步骤4:取60％的银粉、1.5％Bi2O3、3.5％玻璃粉、1.0％羰基镍粉、1.0％CuO混合均匀，加入33％有机助剂改性的有机载体，搅拌混合分散均匀后经三辊轧机四次研磨轧制，得到铁氧体电子元器件用中低温烧渗银电极浆料，通过移印或喷涂工艺将银浆转移到多层共烧铁氧体基体端面，在150～200℃下干燥10～15分钟，用网带炉于550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，然后在银层表面用成熟电镀工艺电镀Ni和Sn；
步骤5:对端电极的性能进行测试，包括端头外观、可焊性、耐焊接热、端头附着力，测试结果见表1。
实施例4
步骤1:按照玻璃的原料及质量百分比称重，称取ZnO11％、SiO22％、B2O320％、Bi2O315％、Al2O31％、碳酸钠10％、碳酸钡35％、碳酸钙4％、V2O52％混合均匀后，混合均匀后，于1200℃保温20分钟熔制，水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
步骤2:按照有机载体的原料和重量配比称重，称取乙基纤维素16％、松香6％、松油醇20％、丁基卡必醇58％混合均匀后，在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；
步骤3:按重量比称重，取有机载体98.5％，加有机助剂，其中触变剂氢化蓖麻油1％、Span85 0.5％混合搅拌均匀，得到有机助剂改性后的有机载体；
步骤4:取55％的银粉、1.0％Bi2O3、6％玻璃粉、V2O50.5％混合均匀，加入37.5％有机助剂改性的有机载体，搅拌混合分散均匀后经三辊轧机四次研磨轧制，得到铁氧体电子元器件用中低温烧渗银电极浆料，通过移印或喷涂工艺将银浆转移到多层共烧铁氧体基体端面，在150～200℃下干燥10～15分钟，用网带炉于550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，然后在银层表面用成熟电镀工艺电镀Ni和Sn；
步骤5:对端电极的性能进行测试，包括端头外观、可焊性、耐焊接热、端头附着力，测试结果见表1。
表1测试结果
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (7)

1.一种中低温烧渗银电极浆料，其特征是：按质量百分数包括：
银粉：55～85%；
无机改性剂：0.5～6%；
玻璃粉：2～8%；
有机载体及有机助剂混合体系：12～40%；
所述玻璃粉由如下质量百分比配合料组成：
R2CO3：0～15%；
RCO3:10～40%；
玻璃改性剂：1～6%；
Bi2O3：5～50%；
B2O3：5～25%；
ZnO：3～20%；
SiO2：1～15%；
Al2O3:1～5%；
所述R2CO3为Na2CO3、K2CO3中的一种或两种；RCO3为CaCO3、MgCO3、SrCO3、BaCO3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：所述玻璃改性剂为CuO、TiO2 、CeO2、Ni2O3、Co3O4或Co2O3、V2O5、MoO3中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：所述无机改性剂为Bi2O3、SiO2、Ni、NiO、Ni2O3、CuO、Fe2O3、 Co2O3、Y2O3、Dy2O3、CeO2、Pr2O3、Nb2O5、V2O5、TiO2、HfO2、Ti的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：所述有机载体及有机助剂混合体系由以下质量百分比的成分组成：
乙基纤维素:10～20%；
松香：2～10%；
松油醇：15～60%；
丁基卡必醇：5～60%；
有机助剂：2～6%。
5.根据权利要求1所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：所述有机助剂包括分散剂、流平剂、触变剂或消泡剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：所述分散剂包括：SYH-8066、BYK410、BYK-W980、XH-3071、CF-3025、XT-102、KD-8、KD-9或KD-10中的一种或几种；所述流平剂包括：BYK322、BYK333、SB-200、FB3069、SF210或糠酸中的一种或几种；所述触变剂包括：RE610、BYK111、BYK333、BYK358、A200、F140、W348、蓖麻油、氢化蓖麻油、Span85、聚酰胺腊中的一种或几种；所述消泡剂包括：BYK052、3,5,5-三甲基己醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的中低温烧渗银电极浆料，其特征是：具体包括以下制作步骤：
（1）、按照玻璃粉各原料的重量配比分别称取，混合均匀后在1100-1200℃保温15-25分钟熔制，并水中粹冷，熔块研磨后烘干，600目筛分后得到玻璃粉；
（2）、按照有机载体的原料和重量配比称重，混合均匀后在90～100℃水浴加热时充分搅拌，得清澈透明的有机载体；在有机载体中加入有机助剂获取改性后的有机载体及有机助剂混合体系；
（3）、将银电极浆料原料中的银粉、无机改性剂、玻璃粉中，加入有机载体及有机助剂混合体系，用搅拌分散机均匀分散，获取中低温烧渗银电极浆料；
（4）、接上一步骤，将中低温烧渗银电极浆料经喷涂或移印至多层铁氧体元器件的端面，150～200℃烘15～20分钟，干燥后在网带炉内550～650℃烧渗，烧渗时间为8～12分钟，得到致密、光亮、无缺陷的端电极，从进炉到出炉烧结周期为45～60分钟，电镀Sn层Ni层后检查其外观平整度、致密度，可焊性及耐焊接热性能。
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