CN111138890A - 一种疏水硅微粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水硅微粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水硅微粉及其制备方法和应用。本发明的一种疏水硅微粉的制备方法，以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。本发明的疏水硅微粉，由上述的制备方法制备。该疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶或塑料中。该制备方法不涉及有害污染成分，中间固液分离环节所产生的排出物，可以作为下一批次粉料浆液的调配成分，即可重复使用，不存在环境污染问题；以脂肪酸为疏水改性剂通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，水解‑酯化反应的反应活化能低，反应条件的要求低，易于控制，具有较大的经济价值。

Description

一种疏水硅微粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种疏水硅微粉及其制备方 法和应用。
背景技术
塑料和橡胶的生产制造过程中需要大量的填料来改进其物理性能，同 时，填料对降低成本也起着至关重要的作用，硅微粉尾矿粉体粒径为 0.1-0.4μm，满足橡塑填料要求。改性后的硅微粉作为橡胶和塑料的填充剂 制备橡塑产品，可以降低橡塑制品成本、改善其力学和电学性能、又能解 决尾矿堆积造成的环境污染和资源浪费问题，真正实现变废为宝。
研究人员发现，材料表面富含碳氢化合物官能团表现出疏水性，这一 发现为疏水性材料的制备提供了理论指导。硅微粉表面富含硅羟基，可与 有机分子发生反应，进行表面改性。目前，对硅微粉的改性大多使用硅氧 偶联剂并在高温环境下进行，条件苛刻、成本高且易造成污染，从而影响 了改性硅微粉的生产、使用和推广。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种条件温和、 成本低且无污染的疏水硅微粉及其制备方法和应用。
本发明的一种疏水硅微粉的制备方法，以脂肪酸为疏水改性剂对硅微 粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子 的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏 水硅微粉。
优选的，具体制备步骤如下：
S1：将脂肪酸加入乙醇中微加热溶解，预先配制成脂肪酸乙醇溶液；
S2：称取硅微粉粉体，加入纯水搅拌均匀，控制温度，得到硅微粉悬 浮液；
S3：在硅微粉悬浮液中加入催化剂，脂肪酸乙醇溶液，恒温反应 40～100min，将制得的反应液抽滤，并用水和乙醇反复清洗几次，在80℃干 燥8h即得到疏水的硅微粉粉体。
优选的，所述脂肪酸包括硬脂酸、油酸或棕榈酸。
优选的，所述酯化反应中的催化剂为Lewis酸。
优选的，所述Lewis酸包括六水氯化铝、三氯化铁或氯化锌。
优选的，所述Lewis酸包括六水氯化铝。
优选的，纯水：六水合三氯化铝质量比为1000：0.5～2，硅微粉：纯水 质量比为1：7～10，其中六水合三氯化铝仅计三氯化铝的质量。
优选的，步骤S3中的恒温反应的温度为50～80℃。
一种疏水硅微粉，由上述的制备方法制备。
上述的疏水硅微粉的应用，所述疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶 或塑料中。
本发明制备方法不涉及有害污染成分，中间固液分离环节所产生的排 出物(含改性剂和极少量的催化剂水溶液)，可以作为下一批次粉料浆液 的调配成分，即可重复使用，不存在环境污染问题；以脂肪酸为疏水改性 剂通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，水解-酯化反应的反应活化能低， 反应条件的要求低，易于控制具，有较大的经济价值。
本发明制备的疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶中，复合橡胶制品 的总体力学性能高于一般填料的橡胶复合制品；作为填料复合在塑料中， 复合塑料制品的各项力学性能高于一般填料的塑料复合制品，解决了尾矿 堆积占用大量土地的问题，具有资源化再利用的价值。
附图说明
图1是本发明实施例8得到的改性前后硅微粉粉体与水的亲和性表现 图；
图2是本发明实施例8得到的改性前后硅微粉粉体的红外光谱图；
图3是本发明实施例8得到的改性前后的硅微粉粉体静态水接触角图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一 步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.08g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例二：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例三：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.04g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例四：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.028g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例五：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.016g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例六：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.008g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例七：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.0032g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.1095g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例八：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例九：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0548g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0274g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十一：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应40min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十二：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应60min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十三：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应80min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十四：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应100min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十五：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为60℃；
3)称取0.0821g AlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全 溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十六：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g油酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅 拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为70℃；
3)称取0.0821g氯化锌加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
实施例十七：本实施例的具体步骤为：
1)称取0.06g硬脂酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇， 搅拌至完全溶解；
2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用 集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为80℃；
3)称取0.0821g三氯化铁加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶 解；
4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中， 保持转速、水浴温度不变，反应70min；
5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL 去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。
图1
采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR-IS50)对实施例8改性前后的硅微粉粉 体进行光谱分析，结果如图2所示，从图中可以看出，改性粉体的谱线上， 2920cm-1和2840cm-1处出现的新峰分别为—CH3、—CH2的伸缩振动吸收 峰，说明脂肪链成功接枝在了粉体的表面。
将改性前后的硅微粉粉末样品进行压片，利用SDC-100接触角测量仪 进行静态水接触角的测量，结果如图3所示，本发明实施例8得到的改性 前后的硅微粉粉体静态水接触角图，从图中可以看出随着脂肪酸用量的增 加，静态水接触角越大，即样品疏水性越好，图1是本发明实施例8得到 的改性前后硅微粉粉体与水的亲和性表现图，改性后粉体漂浮在水面，是 其疏水性的直观效果，说明其疏水性好。
为了定量分析实施例一至实施例十七硅微粉的改性结果。称取一定量 表面改性后的粉体样品，置于盛有一定容积纯净水的烧杯中，以一定转速 搅拌1～2min；然后静置，等溶液澄清后，刮去水溶液表面的粉体物料， 并将沉入烧杯底的粉体物料过滤、烘干、称重。根据公式：
Figure RE-GDA0002401135120000111
式中H表示粉体颗粒中已被活化的比例，即活化度。未经表面活化(即 改性)处理的无机粉体，H＝0；活化处理最彻底时，H＝1(100％)；H由0～1 的变化过程，可反映出粉体表面活化程度由小至大，也即表面有机处理效 果好坏的程度，结果如表1所示。
表1改性剂、催化剂、反应温度、时间对硅微粉改性活化度的影响
Figure BDA0002311245690000112
Figure BDA0002311245690000121
综合整个表格数据，我们可以得出改性剂棕榈酸用量在1.5％，催化剂 用量在1.5g/L，反应时间为70min，反应温度在60℃时改性效果最经济划 算。
以所制备的橡胶填料和塑料填料为充填物，制备出了对应的填料/橡胶 和填料/塑料复合材料。以改性硅微粉-天然橡胶-丁苯橡胶复合料/聚丙烯 (PP)复合样品为例，具体性能指标显示于表2和表3。表2说明，改性硅 微粉作为复合橡塑填料的应用性能指标，除撕裂强度以外，其他几项指标 均接近或好于通用炭黑，明显好于碳酸钙和陶土。表3说明，改性硅微粉 作为填料与塑料复合后，各项性能指标均好于碳酸钙和陶土。
表2改性硅微粉填料和其他填料的天然橡胶复合样品性能对比
Figure BDA0002311245690000122
表3改性硅微粉填料和其他填料的塑料(PP)复合样品性能对比
Figure BDA0002311245690000123
Figure BDA0002311245690000131
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是 本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限 制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实 施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离 本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员 应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。
2.如权利要求1所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
S1：将脂肪酸加入乙醇中微加热溶解，预先配制成脂肪酸乙醇溶液；
S2：称取硅微粉粉体，加入纯水搅拌均匀，控制温度，得到硅微粉悬浮液；
S3：在硅微粉悬浮液中加入催化剂，脂肪酸乙醇溶液，恒温反应40～100min，将制得的反应液抽滤，并用水和乙醇反复清洗几次，在80℃干燥8h即得到疏水的硅微粉粉体。
3.如权利要求2所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸包括硬脂酸、油酸或棕榈酸。
4.如权利要求2所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述酯化反应中的催化剂为Lewis酸。
5.如权利要求4所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述Lewis酸包括六水氯化铝、三氯化铁或氯化锌。
6.如权利要求5所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述Lewis酸包括六水氯化铝。
7.如权利要求6所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：纯水：六水合三氯化铝质量比为1000：0.5～2，硅微粉：纯水质量比为1：7～10，其中六水合三氯化铝仅计三氯化铝的质量。
8.如权利要求2所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中恒温反应的温度为50～80℃。
9.一种疏水硅微粉，其特征在于：由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备。
10.如权利要求9所述的一种疏水硅微粉的应用，其特征在于：所述疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶或塑料中。
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