CN1724142A - 一种壳聚糖复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖复合吸附剂的制备方法。首先将壳聚糖溶解在醋酸溶液中；其次按比例加入活性炭粉末；第三是加入戊二醛溶液，调整pH值；第四是置于电热恒温水浴锅中进行交联反应；第五是行固液分离并将固体水洗至中性，最后将所得固体烘干、磨碎、过筛，得到相应粒径的黑色粉末，此固体粉末即为壳聚糖复合吸附剂产品。本产品制备工艺过程较简单，无需复杂的设备，生产周期短，操作简单，生产成本低，产品整体吸附性能优良，用量少，吸附速度快，可再生后循环使用，无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及水处理吸附技术领域，更具体涉及一种壳聚糖复合剂的制备方法，壳聚糖复合吸附剂在水处理中的应用。
背景技术
面对日益加剧的水源污染，传统的混凝—沉淀—过滤—消毒四段式水处理工艺除了去除杂质颗粒和浑浊度之外，还可以去除小部分有机物(包括色度)。但要进一步提高有机物的去除率，必须采用包括活性炭吸附、生物降解等工艺的深度处理设施。
吸附，是一种表面现象，也即固体对水中有机化合物的表面吸附作用。表面吸附一般分为物理吸附和化学吸附两种类型。在实际的吸附过程中，各种吸附并不是孤立的，往往相伴发生。物理吸附和化学吸附在一定条件下也是可以相互转化的。同一物质，可能在较低温度下进行物理吸附，而在较高温度所经历的往往又是化学吸附。在用吸附法处理废水时，常常要利用它们的综合作用以达到去除污染物的目的。
在各种改善水质处理效果的深度处理技术中，活性炭吸附是完善常规处理工艺，去除水中有机污染物最成熟有效的方法之一。自19世纪30年代活性炭开始应用于水处理中，至今已成为目前国内外最常用的吸附剂。西欧、美国目前已有90％以上的以地面水为水源的水厂采用活性炭吸附法。但是活性炭对水中有机物的吸附，受到其本身特性和水中有机物性质等因素的影响，而不能有效地去除源水中的有机物。
现有水处理吸附剂的这些弱点促使吸附剂的研究和开发向各种复合型吸附剂发展。
由于制造壳聚糖的甲壳素资源丰富，制造工艺简单，又具有良好的物理化学性质，并且能和多种物质如胆固醉、脂肪、金属离子、蛋白质和肿瘤细胞等结合。同时甲壳素及其衍生物有无毒无味、耐碱耐热、耐晒、耐腐蚀和不畏虫蛀等特点，因此制取的壳聚糖复合吸附剂可广泛应用于纺织、印染、食品、医药、化妆品、水果保鲜和污水处理等领域。
关于本壳聚糖复合吸附剂的制备及其应用，作者已经在《城市环境与城市生态》2004年17卷6期《壳聚糖复合吸附剂去除水源水中天然有机物的试验》一文中有简要的介绍，本专利更进一步详细说明了制备复合吸附剂的各原料的名称、质量、浓度、各原料之间可取的比例范围、制备的具体温度、反应时间，并详细描述了产品的外观、性能及其处理水的应用实例。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖复合吸附剂的制备方法，本吸附剂以壳聚糖为原料直接制备。该吸附剂具有原料资源丰富、制造工艺简单、物理化学性质优良、无毒无味、耐腐蚀、在水处理领域适用范围广的优点。采用该复合吸附剂处理东湖(武汉)水时，在pH偏酸性条件下，对UV254的去除率可从单独使用活性炭时的20～50％提高到60～70％。
本发明提出的壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1、称取4-6g壳聚糖，向其中加入2％醋酸溶液约40-60ml至壳聚糖全部溶解。
2、按照壳聚糖∶粉末活性炭＝1∶9～3∶7的质量比例加入活性炭粉末，高速搅拌使溶液均匀。
3、按照戊二醛∶壳聚糖＝0.5mL/g～2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分搅拌后滴加氢氧化钠溶液调整溶液pH值在8～9之间。
4、将溶液置于电热恒温水浴锅中，在40℃～80℃下恒温交联反应2.5-3.5h，使原料凝成直径为1mm～3mm小球。
5、交联反应之后采用纱布(孔径小于1mm)滤出固体小球，并采用除盐水冲洗至中性。
6、将得到的固体小球在78-82℃下烘干7.5-8.5h后，采用研钵磨碎，并通过16目筛和20目筛进行筛分，得到粒径为0.90mm～1.25mm的黑色固体粉末。
本发明制备的壳聚糖复合吸附剂，具有以下优点：
原料壳聚糖来源广泛、加工过程简单。制造壳聚糖的甲壳素主要来源于虾、蟹壳，壳聚糖的生产不仅能使虾，蟹壳资源能得到充分利用，获得较大的经济效益，还减少了环境污染，创造了社会效益。
产品制备工艺过程简单，无需复杂的设备，生产周期短，操作简单，生产成本低。
本产品为天然、无毒、对人体健康无任何损害的水处理剂，可用于饮用水的处理。
本产品是一种具有高效吸附功能和抑菌功能的复合吸附剂，能够达到高效去除源水中天然有机物的目的。
本产品对天然有机物有较快的吸附速率，实用性较强。
本产品经过再生之后可以循环使用，无二次污染，是一种环境友好型的水处理剂。
具体实施方式
实施例1
1、称取5g壳聚糖，向其中加入2％醋酸溶液约50ml至壳聚糖全部溶解。按照壳聚糖∶粉末活性炭＝1∶9的质量比例加入活性炭粉末，高速搅拌使溶液均匀。
2、按照戊二醛∶壳聚糖＝0.5mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分搅拌后滴加氢氧化钠溶液调整溶液pH值为8或8.2或8.4或8.6或8.8。将溶液置于电热恒温水浴锅中，在40℃下恒温交联反应3h，使原料凝成直径为1mm～3mm小球。
3、交联反应之后对原料进行固液分离，并将分离出的固体冲洗至中性，在80℃下烘干8h后，采用研钵磨碎，将得到的固体粉末通过16目和20目筛进行筛分，得到粒径为0.90mm～1.25mm的黑色固体粉末。
4、使用该产品处理经中速滤纸过滤、UV254为0.1465cm-1的东湖(武汉)水，对UV254的去除率为67.39％。
实施例2
1、称取5g壳聚糖，向其中加入2％醋酸溶液约50ml至壳聚糖全部溶解。按照壳聚糖∶粉末活性炭＝2∶8的质量比例加入活性炭粉末，高速搅拌使溶液均匀。
2、按照戊二醛∶壳聚糖＝1mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分搅拌后滴加氢氧化钠溶液调整溶液pH值为8.1或8.3或8.5或8.7或8.9或9。将溶液置于电热恒温水浴锅中，在65℃下恒温交联反应3h，使原料凝成直径为1mm～3mm小球。
3、交联反应之后对原料进行固液分离，并将分离出的固体冲洗至中性，在79或81℃下烘干8h后，采用研钵磨碎，将得到的固体粉末通过16目和20目筛进行筛分，得到粒径为0.90mm～1.25mm的黑色固体粉末。
4、使用该产品处理经中速滤纸过滤、UV254为0.1465cm-1的东湖(武汉)水，对UV254的去除率为68.23％。
实施例3
1、称取5g壳聚糖，向其中加入2％醋酸溶液约50ml至壳聚糖全部溶解。按照壳聚糖∶粉末活性炭＝3∶7的质量比例加入活性炭粉末，高速搅拌使溶液均匀。
2、按照戊二醛∶壳聚糖＝2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分搅拌后滴加氢氧化钠溶液调整溶液pH值在8～9之间。将溶液置于电热恒温水浴锅中，在80℃下恒温交联反应3h，使原料凝成直径为1mm～3mm小球。
3、交联反应之后对原料进行固液分离，并将分离出的固体冲洗至中性，在80℃下烘干8h后，采用研钵磨碎，将得到的固体粉末通过16目和20目筛进行筛分，得到粒径为0.90mm～1.25mm的黑色固体粉末。
4、使用该产品处理经中速滤纸过滤、UV254为0.1465cm-1的东湖(武汉)水，对UV254的去除率为66.74％。
Claims (1)
1、一种壳聚糖复合吸附剂的制备方法，它包括下列步骤：
A、称取4-6g壳聚糖，加入2％醋酸溶液40-60ml至壳聚糖全部溶解；
B、按照壳聚糖∶粉末活性炭＝1∶9～3∶7的质量比例加入活性炭粉末，搅拌使溶液均匀；
C、按照戊二醛∶壳聚糖＝0.5mL/g～2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，搅拌后滴加氢氧化钠溶液调整溶液pH值在8～9之间；
D、将溶液置于电热恒温水浴锅中，在40℃～80℃下恒温交联反应2.5-3.5h，使原料凝成直径为1mm～3mm小球；
E、交联反应之后采用纱布滤出固体小球，并采用除盐水冲洗至中性；
F、将得到的固体小球在78-82℃下烘干7.5-8.5h后，采用研钵磨碎，并通过16目和20目筛进行筛分，得到粒径为0.90mm～1.25mm的黑色固体粉末。
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