CN112516961A - 一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法。其包括以下步骤：1)将椰壳破碎至40‑80目，在温度为650‑750℃炭解10‑15min得到炭解料；2)所述炭解料中加入10‑20％的氢氧化钠溶液在60‑80℃下反应2‑4h，过滤，滤渣用水洗涤得碱化料；3)所述碱化料在惰性气氛下于750‑850℃活化1‑2h得活化料；4)所述活化料加水配制成悬浮液；5)将所述悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合均匀后得混合液，于所述混合液中加入戊二醛水溶液进行交联得交联物；6)所述交联物中加入碳酸钠进行固化分散，收集固化所得颗粒料，干燥即得。本发明提供的壳聚糖固化的椰壳活性炭与常规的椰壳活性炭相比具有更好的净水效果和更多的再生循环次数。

Description

一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法。
背景技术
椰壳活性炭，是以椰子壳为原料，制成的外观为黑色粉末或颗粒状的活性炭，其具有空隙发达，吸附性能好，并且强度比常见的稻壳活性炭强度更高。随着人们生活水平的提高，对水资源的净化要求也越来越高，椰壳活性炭用于水资源净化能够很好的吸附水中的微小颗粒和微生物等，且由于其具有较高的强度但是现有技术中的椰壳活性炭的抑菌性能差，不能长期使用，并且由于椰壳活性炭的颗粒较小，若不使用粘合剂进行粘合，则活性炭颗粒本身较小易在水中分散悬浮从而在再生的过程不易收集和过滤，导致再生操作困难。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，能够解决现有技术中活性炭用于水净化抑菌功能差以及再生操作困难的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将椰壳破碎至40-80目，在温度为650-750℃炭解10-15min得到炭解料；
2)所述炭解料中加入10-20％的氢氧化钠溶液在60-80℃下反应2-4h，过滤，滤渣用水洗涤得碱化料；
3)所述碱化料在惰性气氛下于750-850℃活化1-2h得活化料；
4)所述活化料加水配制成悬浮液；
5)将所述悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合均匀后得混合液，于所述混合液中加入戊二醛水溶液进行交联得交联物；
6)所述交联物中加入碳酸钠进行固化分散，收集固化所得颗粒料，干燥即得。
进一步地，本发明中步骤5)所述壳聚糖酸性溶液中壳聚糖的质量浓度为1％-5％。
进一步地，步骤5)所述醋酸水溶液中醋酸的体积浓度为2％-4％。
进一步地，步骤5)所述壳聚糖酸性溶液的配制方法为，将所述壳聚糖加入醋酸水溶液，搅拌使所述壳聚糖于所述醋酸水溶液中溶解即得。
进一步地，步骤5)所述戊二醛水溶液与所述混合液的体积之比为1:(15-25)。
进一步地，步骤5)所述戊二醛水溶液的体积浓度为15％-25％。
进一步地，步骤5)所述悬浮液与所述壳聚糖的酸性溶液的体积之比为(2-3):1。
进一步地，步骤6)所加入的碳酸钠与步骤5)中所述壳聚糖的质量之比为1:(1.1-1.2)。
进一步地，步骤4)所述活化料与所述水的体积之比为1:(2-3)。
进一步地，步骤3)所述惰性气氛为氮气或者氩气。
进一步地，步骤2)所述所述炭解料与所述氢氧化钠溶液的体积之比为1:(3-5)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：以壳聚糖作为活性炭的载体，利用固化剂戊二醛进行交联并加碱固化，所得到的的颗粒均匀性好，韧性好，强度高，所制备得到的壳聚糖固化的椰壳活性炭，既有壳聚糖的抑菌性能，也有活性炭的吸附功能，由于壳聚糖的正电荷性，而多数细菌外壳呈负电荷性，因此还能加强活性炭对细菌的吸附作用。将椰壳活性炭用壳聚糖进行固化能够制成均匀的颗粒，相比粉末态的活性炭而言，易于收集，且容易过滤。经试验验证，本发明提供的壳聚糖固化的椰壳活性炭与常规的椰壳活性炭相比具有更好的净水效果和更多的再生循环次数。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
将椰壳破碎至60目，在温度为700℃下炭解15min得到炭解料；炭解料中加入15％的氢氧化钠溶液在70℃下反应3h，其中，炭解料与氢氧化钠溶液的体积之比为1:4，反应完成后过滤，滤渣用水洗涤至水洗液为中性后置于氮气气氛下于800℃活化1.5h得椰壳活性炭。
椰壳活性炭中加水配制成悬浮液，其中，椰壳活性炭与水的体积之比为1:2.5，备用；壳聚糖加入体积浓度为3％的醋酸水溶液进行溶解制成壳聚糖质量浓度为3％的壳聚糖溶液，备用。
将配制得到的悬浮液与壳聚糖溶液按体积之比为2.5:1混合均匀后得混合液，于该混合液中加入体积浓度为20％的戊二醛水溶液搅拌均匀后，静置3h进行交联，其中，戊二醛水溶液与该混合液的体积之比为1:20；所得交联物中加入壳聚糖等质量的碳酸钠在搅拌转速为1000r/min下搅拌1.5小时，过滤，颗粒用水洗两次，得固化后的颗粒料，在70℃下减压烘干得到具有抑菌功能的椰壳活性炭，其触感均匀，呈黑色颗粒状。
实施例2
将椰壳破碎至60目，在温度为700℃下炭解15min得到炭解料；炭解料中加入15％的氢氧化钠溶液在70℃下反应3h，其中，炭解料与氢氧化钠溶液的体积之比为1:4，反应完成后过滤，滤渣用水洗涤至水洗液为中性后置于氮气气氛下于800℃活化1.5h得椰壳活性炭。
椰壳活性炭中加水配制成悬浮液，其中，椰壳活性炭与水的体积之比为1:2。壳聚糖加入体积浓度为2％的醋酸水溶液进行溶解制成壳聚糖质量浓度为1％的壳聚糖溶液。
将配制得到的悬浮液与壳聚糖溶液按体积之比为2:1混合均匀后得混合液，于该混合液中加入体积浓度为15％的戊二醛水溶液搅拌均匀，静置3h进行交联，其中，戊二醛水溶液与该混合液的体积之比为1:15；所得交联物中加入壳聚糖等质量的碳酸钠进行在搅拌转速为1000r/min下搅拌1.5小时，过滤，颗粒用水洗两次，得固化后的颗粒料，在70℃下减压烘干得到具有抑菌功能的椰壳活性炭，其触感均匀，呈黑色颗粒状。
实施例3
将椰壳破碎至60目，在温度为700℃下炭解15min得到炭解料；炭解料中加入15％的氢氧化钠溶液在70℃下反应3h，其中，炭解料与氢氧化钠溶液的体积之比为1:4，反应完成后过滤，滤渣用水洗涤至水洗液为中性后置于氮气气氛下于800℃活化1.5h得椰壳活性炭。
椰壳活性炭中加水配制成悬浮液，其中，椰壳活性炭与水的体积之比为1:3。壳聚糖加入体积浓度为4％的醋酸水溶液进行溶解制成壳聚糖质量浓度为3％壳聚糖溶液。
将配制得到的悬浮液与壳聚糖溶液按体积之比为3:1混合均匀后得混合液，于该混合液中加入体积浓度为15％的戊二醛水溶液搅拌均匀，静置3h进行交联，其中，戊二醛水溶液与该混合液的体积之比为1:25；所得交联物中加入壳聚糖等质量的碳酸钠进行在搅拌转速为1000r/min下搅拌1.5小时，过滤，颗粒用水洗两次，得固化后的颗粒料，在80℃下减压烘干得到具有抑菌功能的椰壳活性炭，其触感均匀，呈黑色颗粒状。
实施例4
将椰壳破碎至60目，在温度为700℃下炭解15min得到炭解料；炭解料中加入15％的氢氧化钠溶液在70℃下反应3h，其中，炭解料与氢氧化钠溶液的体积之比为1:4，反应完成后过滤，滤渣用水洗涤至水洗液为中性后置于氮气气氛下于800℃活化1.5h得椰壳活性炭。
椰壳活性炭中加水配制成悬浮液，其中，椰壳活性炭与水的体积之比为1:2。壳聚糖加入体积浓度为2％的醋酸水溶液进行溶解制成壳聚糖质量浓度为1％的壳聚糖溶液。
将配制得到的悬浮液与壳聚糖溶液按体积之比为3:1混合均匀后得混合液，于该混合液中加入体积浓度为15％的戊二醛水溶液搅拌均匀，静置3h进行交联，其中，戊二醛水溶液与该混合液的体积之比为1:25；所得交联物中加入壳聚糖等质量的碳酸钠进行在搅拌转速为1000r/min下搅拌1.5小时，过滤，颗粒用水洗两次，得固化后的颗粒料，在80℃下减压烘干得到具有抑菌功能的椰壳活性炭，其触感均匀，呈黑色颗粒状。
对照例1
将椰壳破碎至60目，在温度为700℃下炭解15min得到炭解料；炭解料中加入15％的氢氧化钠溶液在70℃下反应3h，其中，炭解料与氢氧化钠溶液的体积之比为1:4，反应完成后过滤，滤渣用水洗涤至水洗液为中性后置于氮气气氛下于800℃活化1.5h得椰壳活性炭，触感不均匀易于捏碎，捏碎后呈黑色粉末状。
将上述实施例1-4中获得的壳聚糖固化活性炭进行试验，同时设置使用对比例1中的椰壳活性炭作为对照，试验方法和试验结果如下：
1)初次吸附试验：以市政管网自来水为原水，水温25℃，采用平板菌落计数法测定菌落总数，采用GDYS-600M全自动水质分析系统测定氯化物浓度，采用ET8010水质总硬度检测仪测定总硬度，采用恒水COD检测仪测定COD值，采用PCHPB/CHPB-150水质环境监测分析仪测定水中的重金属铅的浓度。然后将自来水分别通过装有实施例1-4壳聚糖固化活性炭和对照例1椰壳活性炭滤芯的水净化过滤装置，出水直径为1.0cm，流速为1L/min，然后采用上述方法分别测定处理后的各项指标，重复测试5次，结果取平均值，所得测试数据如表1所示。
表1：初次吸附试验结果
Figure BDA0002768867010000051
从表1可知，与原水相比，使用对照例1中的椰壳活性炭和实施例1-4壳聚糖固化活性炭对自来水均具有进一步的净化效果，与对照例1中的椰壳活性炭相比，实施例1-4壳聚糖固化活性炭过滤后自来水中的菌落总数、COD、氯化物浓度、总硬度和铅浓度均有改善，其中，以菌落总数和总硬度的改善效果最明显。
2)再生吸附试验：再生方法为使用1mol/L的盐酸溶液浸泡1-2h后，过滤，水洗至水洗液呈中性后低温减压烘干即得。按照以上初次吸附试验中的方法检测再生后的活性炭对自来水的净化效果，试验结果见表2：
表2：再生吸附试验
Figure BDA0002768867010000052
Figure BDA0002768867010000061
从表2可知，与对照例1中的椰壳活性炭相比，实施例1-4壳聚糖固化活性炭在再生三次后的吸附能力下降的趋势更低。可见，本申请的技术方案中壳聚糖固化活性炭能够重复循环使用的次数更多。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将椰壳破碎至40-80目，在温度为650-750℃炭解10-15min得到炭解料；
2)所述炭解料中加入10-20％的氢氧化钠溶液在60-80℃下反应2-4h，过滤，滤渣用水洗涤得碱化料；
3)所述碱化料在惰性气氛下于750-850℃活化1-2h得活化料；
4)所述活化料加水配制成悬浮液；
5)将所述悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合均匀后得混合液，于所述混合液中加入戊二醛水溶液进行交联得交联物；
6)所述交联物中加入碳酸钠进行固化分散，收集固化所得颗粒料，干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述壳聚糖酸性溶液中壳聚糖的质量浓度为1％-5％。
3.根据权利要求1或2所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述醋酸水溶液中醋酸的体积浓度为2％-4％。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述壳聚糖酸性溶液的配制方法为，将所述壳聚糖加入醋酸水溶液，搅拌使所述壳聚糖于所述醋酸水溶液中溶解即得。
5.根据权利要求1或2所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述戊二醛水溶液与所述混合液的体积之比为1:(15-25)。
6.根据权利要求1或5所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述戊二醛水溶液的体积浓度为15％-25％。
7.根据权利要求1所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)所述悬浮液与所述壳聚糖的酸性溶液的体积之比为(2-3):1。
8.根据权利要求1所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤6)所加入的碳酸钠与步骤5)中所述壳聚糖的质量之比为1:(1.1-1.2)。
9.根据权利要求1所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤4)所述活化料与所述水的体积之比为1:(2-3)。
10.根据权利要求1所述一种具有抑菌功能的椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，步骤2)所述所述炭解料与所述氢氧化钠溶液的体积之比为1:(3-5)。
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