CN109603578A - 一种污水过滤材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:S1、制备茶叶超微粉;S2、制备海藻酸钠包覆茶叶微球;S3、制备纯化壳聚糖;S4、之别纯化改性壳聚糖;S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,加热超声混合均匀配置成纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。本发明的材料针对处理重金属含量高和蛋白质含量高的污水,具有很好的处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料领域,具体涉及一种污水过滤材料的制备方法。
背景技术
利用静电纺丝技术不仅可以实现多种纤维材料一维纳米结构的构筑,包括聚合物、无机物、聚合物/聚合物复合材料、聚合物/无机物复合材料等,而且可以实现纳米结构的尺寸、形貌可调可控。各种各样由静电纺丝技术制备的一维纳米结构被广泛应用到过滤器、催化剂、纤维增强材料、分离膜、环境检测及治理等领域。
污水中通常含有有毒有害物质、悬浮物、泥沙、铁锈、异味污染物、细菌、病毒等。传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题,污水治理一直得不到很好的解决。静电纺丝技术的发展和应用很可能彻底解决这一问题,其大比表面积的多孔材料是吸附金属离子的优秀载体。此外,其吸附功能的可再生性有利于环保和节约成本。作为一种微米肭米尺度的纤维材料,静电纺丝形成的非织造布薄膜是一种很好的污水过滤材料。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种污水过滤材料的制备方法,本发明的材料针对处理重金属含量高和蛋白质含量高的污水,具有很好的处理效果。
技术方案:一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,然后加入氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,加热超声混合均匀配置成纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
进一步的,所述步骤S1中振动磨工艺参数为:球磨介质为钢球,充填率50-60%,球料比1:3-6,粉碎时间2-4h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为3-5um。
进一步的,所述步骤S2中茶叶超微粉的浓度为10-20wt%,每100mL水中加入1-2g的海藻酸钠和1-2g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1。
进一步的,所述步骤S3中将壳聚糖溶解于1-2%的醋酸水溶液中,配置成1%的溶液。
进一步的,所述步骤S3中加入氢氧化钠溶液的浓度为8-10%。
进一步的,所述步骤S4中将壳聚糖溶解于0.6-1%的醋酸水溶液中,配置成0.5-1%的溶液,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4-0.8g。
进一步的,所述步骤S4中加入氢氧化钠溶液的浓度为5%。
进一步的,所述步骤S5中改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸溶液,配置成1-2%的纺丝液,加热温度为30-50℃,超声波功率为200-500W,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2-5%。
有益效果:本发明方法制备的污水处理材料具有以下优点:将茶叶渣通过振动磨的方法,磨成微米级粉末,通过海藻酸钠酸钠包覆,使得茶叶粉末在壳聚糖中具有很好的分散作用,同时将壳聚糖进行亲水性改性,降低含有蛋白质的污水蛋白质的吸附,针对重金属含量高以及蛋白质含量高的污水,本发明的材料具有很好的处理效果。
具体实施方式
实施例1
一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨,球磨介质为钢球,充填率50%,球料比1:3,粉碎时间2h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为3um,得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,浓度为10wt%,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,其中,每100mL水中加入1g的海藻酸钠和2g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在1%的醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,配置成1%的溶液,然后加入8%氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于0.6%的醋酸水溶液中,配置成0.5%的溶液,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4g,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入5%氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸水溶液中,30℃加热,200W超声混合均匀配置成1%的纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2%,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例2
一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨,球磨介质为钢球,充填率60%,球料比1:6,粉碎时间4h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为5um,得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,浓度为20wt%,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,其中,每100mL水中加入2g的海藻酸钠和1g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在2%的醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,配置成1%的溶液,然后加入10%氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于1%的醋酸水溶液中,配置成1%的溶液,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.8g,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入5%氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸水溶液中,50℃加热,500W超声混合均匀配置成2%的纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为5%,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例3
一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨,球磨介质为钢球,充填率55%,球料比1:4,粉碎时间2h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为3um,得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,浓度为12wt%,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,其中,每100mL水中加入1g的海藻酸钠和1g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在1%的醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,配置成1%的溶液,然后加入8%氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于0.6%的醋酸水溶液中,配置成0.8%的溶液,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.5g,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入5%氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸水溶液中,40℃加热,300W超声混合均匀配置成1.2%的纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为3%,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例4
一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨,球磨介质为钢球,充填率60%,球料比1:5,粉碎时间3h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为5um,得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,浓度为18wt%,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,其中,每100mL水中加入2g的海藻酸钠和2g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在2%的醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,配置成1%的溶液,然后加入10%氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于0.8%的醋酸水溶液中,配置成0.6%的溶液,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.7g,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入5%氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸水溶液中,45℃加热,400W超声混合均匀配置成1.8%的纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为4%,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例5
一种污水过滤材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨,球磨介质为钢球,充填率58%,球料比1:4,粉碎时间2h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为4um,得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,浓度为15wt%,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,其中,每100mL水中加入1g的海藻酸钠和2g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在1%的醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,配置成1%的溶液,然后加入9%氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于0.7%的醋酸水溶液中,配置成0.7%的溶液,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.6g,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入5%氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸水溶液中,45℃加热,350W超声混合均匀配置成1.5%的纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为3.5%,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
对比例1
对比例1没有添加茶叶微粉,其余步骤和参数和实施例1相同。
对比例2
对比例2没有进行壳聚糖的改性,其余步骤和采纳数和实施例2相同。
膜水通量的测试:采用MSC杯型超滤器进行水通量的测试,将裁剪好的膜置于超滤杯中,在0.15MPa压力下预压40rain后进行测试,记录透过膜的单位体积水量所需的时间,水通量的计算公式为:纯水通量=滤液体积/(膜的有效面积×获得体积滤液所需时间);
膜截留率的测定:在0.1MPa采用MSC杯型超滤器对质量浓度1000mg/L的牛血清蛋白溶液进行过滤,再用紫外可见光分光光度计在波长280nm条件下测定原液和滤液的吸光度值,截留率R的计算公式为:截留率=(原液BSA浓度-滤液BSA浓度)/原液BSA浓度;
金属离子去除率:金属离子的浓度则是利用火焰原子分光光度计进行测量。
Claims (8)
1.一种污水过滤材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将茶叶渣洗净,干燥过滤后,通过振动磨得到粉碎的茶叶超微粉;
S2、将茶叶超微粉溶解于水中,充分搅拌分散均匀,然后加入海藻酸钠和碳酸钙,接着滴加氯化钙溶液,得到胶体溶液,将胶体溶液调节pH至弱酸性,然后放入烘箱中干燥得到白色粉末,将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球;
S3、将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中,充分溶解,搅拌均匀,然后加入氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出,将析出的壳聚糖洗涤干燥,得到纯化壳聚糖;
S4、将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,升温搅拌,待壳聚糖完全溶解后,加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵,然后在无氧环境下反应,到达反应时间后,冷却后加入氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出,将析出的改性壳聚糖洗涤干燥,得到纯化改性壳聚糖;
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,加热超声混合均匀配置成纺丝液,然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球,分散均匀后,通过静电纺丝成膜,得到一种新型的无水过滤膜材料。
2.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中振动磨工艺参数为:球磨介质为钢球,充填率50-60%,球料比1:3-6,粉碎时间2-4h,进料粒度为全部通过80目筛,茶叶超微粉的平均粒径为3-5um。
3.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中茶叶超微粉的浓度为10-20wt%,每100mL水中加入1-2g的海藻酸钠和1-2g的碳酸钙,滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1。
4.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中将壳聚糖溶解于1-2%的醋酸水溶液中,配置成1%的溶液。
5.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中加入氢氧化钠溶液的浓度为8-10%。
6.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中将壳聚糖溶解于0.6-1%的醋酸水溶液中,配置成0.5-1%的溶液,每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4-0.8g。
7.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中加入氢氧化钠溶液的浓度为5%。
8.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中改性纯化壳聚糖溶解于2%的醋酸溶液,配置成1-2%的纺丝液,加热温度为30-50℃,超声波功率为200-500W,海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2-5%。
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