CN109603578A - 一种污水过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备茶叶超微粉；S2、制备海藻酸钠包覆茶叶微球；S3、制备纯化壳聚糖；S4、之别纯化改性壳聚糖；S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，加热超声混合均匀配置成纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。本发明的材料针对处理重金属含量高和蛋白质含量高的污水，具有很好的处理效果。

Description

一种污水过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，具体涉及一种污水过滤材料的制备方法。
背景技术
利用静电纺丝技术不仅可以实现多种纤维材料一维纳米结构的构筑，包括聚合物、无机物、聚合物/聚合物复合材料、聚合物/无机物复合材料等，而且可以实现纳米结构的尺寸、形貌可调可控。各种各样由静电纺丝技术制备的一维纳米结构被广泛应用到过滤器、催化剂、纤维增强材料、分离膜、环境检测及治理等领域。
污水中通常含有有毒有害物质、悬浮物、泥沙、铁锈、异味污染物、细菌、病毒等。传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到很好的解决。静电纺丝技术的发展和应用很可能彻底解决这一问题，其大比表面积的多孔材料是吸附金属离子的优秀载体。此外，其吸附功能的可再生性有利于环保和节约成本。作为一种微米肭米尺度的纤维材料，静电纺丝形成的非织造布薄膜是一种很好的污水过滤材料。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种污水过滤材料的制备方法，本发明的材料针对处理重金属含量高和蛋白质含量高的污水，具有很好的处理效果。
技术方案：一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，加热超声混合均匀配置成纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
进一步的，所述步骤S1中振动磨工艺参数为：球磨介质为钢球，充填率50-60％，球料比1：3-6，粉碎时间2-4h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为3-5um。
进一步的，所述步骤S2中茶叶超微粉的浓度为10-20wt％，每100mL水中加入1-2g的海藻酸钠和1-2g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1。
进一步的，所述步骤S3中将壳聚糖溶解于1-2％的醋酸水溶液中，配置成1％的溶液。
进一步的，所述步骤S3中加入氢氧化钠溶液的浓度为8-10％。
进一步的，所述步骤S4中将壳聚糖溶解于0.6-1％的醋酸水溶液中，配置成0.5-1％的溶液，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4-0.8g。
进一步的，所述步骤S4中加入氢氧化钠溶液的浓度为5％。
进一步的，所述步骤S5中改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸溶液，配置成1-2％的纺丝液，加热温度为30-50℃，超声波功率为200-500W，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2-5％。
有益效果：本发明方法制备的污水处理材料具有以下优点：将茶叶渣通过振动磨的方法，磨成微米级粉末，通过海藻酸钠酸钠包覆，使得茶叶粉末在壳聚糖中具有很好的分散作用，同时将壳聚糖进行亲水性改性，降低含有蛋白质的污水蛋白质的吸附，针对重金属含量高以及蛋白质含量高的污水，本发明的材料具有很好的处理效果。
具体实施方式
实施例1
一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨，球磨介质为钢球，充填率50％，球料比1：3，粉碎时间2h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为3um，得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，浓度为10wt％，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，其中，每100mL水中加入1g的海藻酸钠和2g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在1％的醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，配置成1％的溶液，然后加入8％氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于0.6％的醋酸水溶液中，配置成0.5％的溶液，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4g，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入5％氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸水溶液中，30℃加热，200W超声混合均匀配置成1％的纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2％，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例2
一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨，球磨介质为钢球，充填率60％，球料比1：6，粉碎时间4h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为5um，得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，浓度为20wt％，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，其中，每100mL水中加入2g的海藻酸钠和1g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在2％的醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，配置成1％的溶液，然后加入10％氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于1％的醋酸水溶液中，配置成1％的溶液，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.8g，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入5％氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸水溶液中，50℃加热，500W超声混合均匀配置成2％的纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为5％，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例3
一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨，球磨介质为钢球，充填率55％，球料比1：4，粉碎时间2h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为3um，得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，浓度为12wt％，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，其中，每100mL水中加入1g的海藻酸钠和1g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在1％的醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，配置成1％的溶液，然后加入8％氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于0.6％的醋酸水溶液中，配置成0.8％的溶液，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.5g，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入5％氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸水溶液中，40℃加热，300W超声混合均匀配置成1.2％的纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为3％，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例4
一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨，球磨介质为钢球，充填率60％，球料比1：5，粉碎时间3h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为5um，得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，浓度为18wt％，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，其中，每100mL水中加入2g的海藻酸钠和2g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在2％的醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，配置成1％的溶液，然后加入10％氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于0.8％的醋酸水溶液中，配置成0.6％的溶液，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.7g，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入5％氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸水溶液中，45℃加热，400W超声混合均匀配置成1.8％的纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为4％，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
实施例5
一种污水过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨，球磨介质为钢球，充填率58％，球料比1：4，粉碎时间2h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为4um，得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，浓度为15wt％，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，其中，每100mL水中加入1g的海藻酸钠和2g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在1％的醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，配置成1％的溶液，然后加入9％氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于0.7％的醋酸水溶液中，配置成0.7％的溶液，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.6g，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入5％氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸水溶液中，45℃加热，350W超声混合均匀配置成1.5％的纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为3.5％，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
对比例1
对比例1没有添加茶叶微粉，其余步骤和参数和实施例1相同。
对比例2
对比例2没有进行壳聚糖的改性，其余步骤和采纳数和实施例2相同。
膜水通量的测试：采用MSC杯型超滤器进行水通量的测试，将裁剪好的膜置于超滤杯中，在0.15MPa压力下预压40rain后进行测试，记录透过膜的单位体积水量所需的时间，水通量的计算公式为：纯水通量＝滤液体积/(膜的有效面积×获得体积滤液所需时间)；
膜截留率的测定：在0.1MPa采用MSC杯型超滤器对质量浓度1000mg/L的牛血清蛋白溶液进行过滤，再用紫外可见光分光光度计在波长280nm条件下测定原液和滤液的吸光度值，截留率R的计算公式为：截留率＝(原液BSA浓度-滤液BSA浓度)/原液BSA浓度；
金属离子去除率：金属离子的浓度则是利用火焰原子分光光度计进行测量。

Claims (8)

1.一种污水过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将茶叶渣洗净，干燥过滤后，通过振动磨得到粉碎的茶叶超微粉；
S2、将茶叶超微粉溶解于水中，充分搅拌分散均匀，然后加入海藻酸钠和碳酸钙，接着滴加氯化钙溶液，得到胶体溶液，将胶体溶液调节pH至弱酸性，然后放入烘箱中干燥得到白色粉末，将白色粉末球磨得到海藻酸钠包覆茶叶微球；
S3、将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，充分溶解，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠溶液中和至壳聚糖析出，将析出的壳聚糖洗涤干燥，得到纯化壳聚糖；
S4、将壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，升温搅拌，待壳聚糖完全溶解后，加入乙烯基吡咯烷酮和过硫酸铵，然后在无氧环境下反应，到达反应时间后，冷却后加入氢氧化钠溶液至改性壳聚糖析出，将析出的改性壳聚糖洗涤干燥，得到纯化改性壳聚糖；
S5、将改性纯化壳聚糖溶解于醋酸水溶液中，加热超声混合均匀配置成纺丝液，然后加入步骤S2制备的海藻酸钠包覆茶叶微球，分散均匀后，通过静电纺丝成膜，得到一种新型的无水过滤膜材料。
2.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中振动磨工艺参数为：球磨介质为钢球，充填率50-60％，球料比1：3-6，粉碎时间2-4h，进料粒度为全部通过80目筛，茶叶超微粉的平均粒径为3-5um。
3.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中茶叶超微粉的浓度为10-20wt％，每100mL水中加入1-2g的海藻酸钠和1-2g的碳酸钙，滴加氯化钙溶液的浓度为3g·L-1。
4.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中将壳聚糖溶解于1-2％的醋酸水溶液中，配置成1％的溶液。
5.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中加入氢氧化钠溶液的浓度为8-10％。
6.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中将壳聚糖溶解于0.6-1％的醋酸水溶液中，配置成0.5-1％的溶液，每1L壳聚糖溶液中加入乙烯基吡咯烷酮0.4-0.8g。
7.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中加入氢氧化钠溶液的浓度为5％。
8.根据权利要求1所述的污水过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中改性纯化壳聚糖溶解于2％的醋酸溶液，配置成1-2％的纺丝液，加热温度为30-50℃，超声波功率为200-500W，海藻酸钠包覆茶叶微球在纺丝液中的浓度为2-5％。
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