JP5683955B2 - セルロース粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
このタイプのミル(例:Jackering製のUltraRotor)の利点は、湿潤した粒子のグラインディングが可能であり、そしてそれにより同時に乾燥も可能であることである。外観検査を組み合わせることで、30μm未満の微粉度の粉末を得ることができる。
このタイプのミル(例:Hosokawa Alpine製)では、10μm未満の粒子を製造することができる。しかし、粒子を直接加工することはできず、より簡便な機械式ミルを用いてまず予備粉砕を行う必要がある。ジェットミルは、コストおよびエネルギー消費が非常に大きいが、一体化された分級器のために、非常に良好な粉末が製造される。いわゆるスパイラルジェットミル(spiral jet mills)さえも適している。ガスとしては、窒素または空気を用いることができる。
この簡便な機械式ミルでは、粉砕効果は、用いられるミリング用のツールに大きく依存する。微粉度が150μm未満の粉末が可能であり、これは、ジェットミルによるグラインディングの出発点として用いることができる。同様に、分級を用いて、微細成分の分離が可能である。
グラインディングの結果を向上させるために、液体窒素による冷却も可能であるミルもある。グラインディングされたストックも、最初に液体窒素で脆化される。
セルロース含有量が11.5%であるリヨセル(Lyocell)スピニング材料を、低流速にて直径30mmのパイプを通して水槽へ導入した。これによるパイプを通してのスループットは、1分間あたり約400〜500gのスピンニング材料に等しかった。これに関して、この材料は固化し、部分的に再生された。冷却された材料をグラニュレーターで約1mmのサイズまで粉砕した。残留するNMMOを流水で洗浄除去し、含有量を0.05%未満とした。この粒子を乾燥キャビネット中にて60℃で乾燥した。
・粒子サイズ(レーザー回折) x50=4.8μm、およびx99=15.0μm
・結晶化度(Raman) Xc=29%
・BET表面積(N2吸着) aS,BET=4.9m2/g
・かさ密度 304g/l
実施例1のようにして製造され、NMMOが洗浄除去された、乾燥含有量が約20%の粒子を、乾燥させずに、ロングギャップミル(タイプ Ultra Rotor、Jackering製)にて直接グラインディングした。このタイプのミルでは、生成物は、グラインディングと同時に乾燥される。これに関して、x50=22.8μm、およびx99=143μmの微粉度が得られた。上流での分級により、粒子に関して以下の特性が得られた:
・粒子サイズ(レーザー回折) x50=8.3μm、およびx99=52μm
・結晶化度(Raman) Xc=24%
・BET表面積(N2吸着) aS,BET=1.8m2/g
・かさ密度 380g/l
セルロース含有量が5%であるリヨセルスピニング材料を成形型へ注入しておよそ1cmの厚さの平板状とし、室温で固化させた。次に、この平板をハンマーで機械的に破壊し、次にこの粒子を、切断ミルRetsch SM2000を用いてグラインディングした。切断ミルでは、1mmメッシュの開口度のConidur孔あきシートによる比較的粗い篩いを用いて、冷凍庫で予め−8℃に冷却したグラインディングされたストック250gを、粒子の融解をさけるために手でゆっくり添加した。再生させるために、得られた粉末を過剰の水へ投入し、攪拌した。ろ過により、溶媒‐水混合物を粉末から分離した。この手順を、洗浄水中のNMMO含有量が0.05%未満に下がるまで10回繰り返した。水の溶媒をアセトンに置換し(5回交換)、次に、攪拌を続けた状態で溶媒を注意深く蒸発させることで粉末を乾燥させた。このプロセスの結果、以下の特性を有する粒子が製造された:
・粒子サイズ(レーザー回折) x50=163μm
・結晶化度(Raman) Xc=31%
・BET表面積(N2吸着) aS,BET=0.25m2/g
・かさ密度 652g/l
100重量パーセント(セルロースに対して)の活性炭粉末を、セルロース含有量が10%、BET表面積がaS,BET=58.7m2/gであるリヨセルスピニング材料へ混合した。得られた材料を、直径30mmのPVC管に充填し、そのまま室温で固化させた。次に、得られた円柱を、鋸およびハンマーを用いて機械的に予備粉砕し、粒子サイズがmm範囲の得られた画分を、溶媒を除去するために過剰の水が入った容器へ投入し、攪拌した。ろ過により、溶媒‐水混合物を粒子から分離した。この手順を、洗浄水中のNMMO含有量が0.05%未満に下がるまで10回繰り返した。この粗い粉末を乾燥キャビネット中、60℃にて乾燥した。
小型実験用切断ミルを用いてさらなるグラインディングを行い、ここで、最初に40メッシュの篩いを用い、次に、第二のグラインディング工程では、80メッシュの篩いを用いた。このプロセスの結果、以下の特性を有する粒子が製造された:
・粒子サイズ(レーザー回折) x50=230μm
・BET表面積(N2吸着) aS,BET=28.3m2/g
本明細書は下記を含む。
<1>有機物質と水との混合物中の非誘導体化セルロースの溶液から、粒子サイズが1μm〜400μmの範囲である球状で非繊維状のセルロース粒子を製造する方法であって、前記の溶液を、自由流動の状態でその固化温度未満まで冷却し、前記の固化したセルロース溶液を粉砕し、前記の溶媒を洗浄除去し、そして前記の粉砕され洗浄された粒子を乾燥させることを特徴とする方法。
<2>前記の粉砕が、ミルによって実施される、<1>に記載の方法。
<3>前記の冷却が、これを液体へ導入することによって行われる、<1>に記載の方法。
<4>前記の液体が、再生媒体である、<3>に記載の方法。
<5>前記の冷却が、液体との直接の接触なしに行われる、<1>に記載の方法。
<6>前記の乾燥が、溶媒の置換によって行われる、<1>に記載の方法。
<7>乾燥後、第二のミルにより第二の粉砕が実施される、<1>に記載の方法。
<8>前記のミルが、切断ミル、ギャップミル、ジェットミル、またはバッフルミルである、<2>または<7>に記載の方法。
<9>顔料、酸化チタン、特に準化学量論的酸化チタン、硫酸バリウム、イオン交換体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、活性炭、ポリマー高吸収体、および防炎剤からなる群より選択される添加剤が、セルロース量に対して最大200重量パーセントまでの量で前記のセルロース溶液に添加される、<1>に記載の方法。
<10>前記の有機物質が、アミンオキシド、好ましくはN‐メチルモルホリン‐N‐オキシドである、<1>に記載の方法。
<11><1>から<10>のいずれか1項に記載の方法に従って製造された粒子から成るセルロース粉末。
<12>粒子サイズが1μm〜400μmの範囲であり、平均粒子サイズx 50 が4μm〜250μmであるセルロースII型構造を示す粒子から成るセルロース粉末であって、前記の粒子が:
・不規則表面を有するほぼ球状の粒子形状と、
・Raman法による15%〜45%の範囲の結晶化度と、
・0.2m 2 /g〜8m 2 /gの比表面積(N 2 吸着、BET)と、
・250g/l〜750g/lの粉末密度と、
を有することを特徴とする、セルロース粉末。
<13>単峰性粒子サイズ分布をさらに示す、<12>に記載のセルロース粉末。
<14>顔料、酸化チタン、特に準化学量論的酸化チタン、硫酸バリウム、イオン交換体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、活性炭、ポリマー高吸収体、および防炎剤からなる群より選択される組み込まれた添加剤を、セルロース量に対して1〜200重量パーセントの量でさらに含有する、<11>から<13>のいずれか1項に記載の、セルロース粒子を含有するセルロース粉末。
Claims (12)
- 有機物質と水との混合物中の非誘導体化セルロースの溶液から、粒子サイズが1μm〜400μmの範囲である球状で非繊維状のセルロース粒子を製造する方法であって、前記の溶液を、自由流動の状態でその固化温度未満まで冷却し、前記の固化したセルロース溶液を粉砕し、前記の溶媒を洗浄除去し、そして前記の粉砕され洗浄された粒子を乾燥させることを特徴とする方法。
- 前記の粉砕が、ミルによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記の冷却が、これを液体へ導入することによって行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記の液体が、再生媒体である、請求項3に記載の方法。
- 前記の冷却が、液体との直接の接触なしに行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記の乾燥が、溶媒の置換によって行われる、請求項1に記載の方法。
- 乾燥後、第二のミルにより第二の粉砕が実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記のミルが、切断ミル、ギャップミル、ジェットミル、またはバッフルミルである、請求項2または7に記載の方法。
- 顔料、酸化チタン、硫酸バリウム、イオン交換体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、活性炭、ポリマー高吸収体、および防炎剤からなる群より選択される添加剤が、セルロース量に対して最大200重量パーセントまでの量で前記のセルロース溶液に添加される、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化チタンが準化学量論的酸化チタンである、請求項9に記載の方法。
- 前記の有機物質が、アミンオキシドである、請求項1に記載の方法。
- 前記アミンオキシドがN‐メチルモルホリン‐N‐オキシドである、請求項11に記載の方法。
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