JP7416707B2 - 微生物セルロースからビスコースドープ(viscose dope)を製造するための方法 - Google Patents
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Description
微生物セルロースをある体積の水に曝露して前記ビスコースドープの製造のための微生物セルロースパルプを生成する工程であって、前記微生物セルロースパルプ中のセルロース濃度が、パルプ1mL当たりセルロース0.040g未満である工程。
微生物セルロースパルプをある量の水酸化ナトリウム溶液に曝露する工程であって、微生物セルロースパルプと水酸化ナトリウム溶液との混合物中のセルロース濃度が、混合物1mL当たりセルロース0.035g未満である工程。
本発明の好ましい形態では、微生物セルロースパルプ中のセルロースの重量平均分子量(Mw)は、700000gmol-1より大きい。好ましくは、重量平均分子量(Mw)は、800000gmol-1より大きい。好ましくは、重量平均分子量(Mw)は、900000gmol-1より大きい。好ましくは、重量平均分子量(Mw)は、1000000gmol-1より大きい。本発明の特定の実施形態では、Mwは、2000000gmol-1未満である。本発明の特定の実施形態では、Mwは、1500000gmol-1未満である。
前記微生物セルロースパルプをホモジナイズする工程を含む。
D10:粒子の10重量%が、それ未満であるサイズ
D50:粒子の50重量%が、それ未満であるサイズ
D90:粒子の90重量%が、それ未満である
レーザ粒度測定装置: Malvern Mastersizer 2000
ユニット: Hydro 2000SM liquid route
分散キャリア流体の体積: 150mL
波長(青色及び赤色): 466及び632nm
攪拌速度: 1950rev/min
分析範囲: 0.02μm~2000μm
光学モデル(Mie理論)
使用される屈折率の値:
分散流体(水) n流体=1.33+i0
オブスキュレーションの値 10%~20%
取得時間 10s
本発明の一態様において、微生物セルロースパルプを用いたビスコースドープの製造のための方法は、微生物セルロースパルプを水酸化ナトリウムに曝露することにより、微生物セルロースパルプをマーセル化する工程を含む。
前記微生物セルロースパルプを水酸化ナトリウム溶液に曝露する工程であって、微生物セルロースパルプと水酸化ナトリウム溶液との混合物中のセルロース濃度が、混合物1mL当たりセルロース約0.35g未満である工程。
前記微生物セルロースパルプをある量の水酸化ナトリウム溶液に曝露する工程であって、微生物セルロースパルプと水酸化ナトリウム溶液との混合物中のセルロース濃度が、混合物1mL当たりセルロース0.35g未満である工程。
前記微生物セルロースパルプを、水を除去することにより濃縮する工程。
本発明の非常に好ましい形態では、微生物セルロースパルプは、ビスコースレーヨン繊維の製造に適したビスコースドープの製造に適している。
水酸化ナトリウムと微生物セルロースパルプとの混合物をプレスして水酸化ナトリウム溶液の一部を除去する工程。
水酸化ナトリウムと微生物セルロースパルプとの混合物をプレスして水酸化ナトリウム溶液の一部を除去し、少なくとも3のプレスファクターにプレスすることを含む。
マーセル化微生物セルロースパルプを二硫化炭素で処理して微生物セルロースキサンテートを製造する工程。
二硫化炭素の濃度が微生物セルロースの乾燥重量の20~50%(w/w)であるようにマーセル化微生物セルロースパルプを二硫化炭素で処理して微生物セルロースキサンテートを製造する工程。
マーセル化微生物セルロースパルプを二硫化炭素で処理して微生物セルロースキサンテートを製造する工程。
マーセル化微生物セルロースパルプをエージングする工程。
前記微生物セルロースキサンテートを溶解させる工程。
微生物セルロースキサンテートを水酸化ナトリウム水溶液と接触させて微生物セルロースビスコースドープを製造する工程。
微生物セルロースビスコースドープを熟成する工程。
前述したように、微生物セルロースパルプは、以下の工程を含む方法によって製造される:
微生物セルロースをある体積の水に曝露して前記ビスコースドープの製造のための微生物セルロースパルプを生成する工程であって、前記微生物セルロースパルプ中のセルロース濃度が、パルプ1mL当たりセルロース0.040g未満である工程。
微生物セルロースを洗浄剤で洗浄する工程。
前記微生物セルロースを水で洗浄する工程。
微生物セルロースを細分化する工程。
微生物セルロースをある体積の水に曝露して微生物セルロースパルプを生成する工程であって、前記微生物セルロースパルプ中のセルロース濃度が、パルプ1mL当たりセルロース0.040g未満である工程。
本発明は、本発明の方法によって製造されたビスコースドープを包含する。
本発明の好ましい形態では、ビスコースドープは、ビスコースレーヨン繊維の製造に適している。
1.典型的には、硫酸溶液中にて90℃で行われ、再生を完了し且つ再生生成物(H2S及びCS2)を蒸発させる酸性水洗浄(温水洗浄としても知られる)。
2.11~12のpHで、NaOH/Na2S又はNaSH中で洗浄することにより、硫黄又は残留多硫化物を溶解する(及び残留する酸を中和する)ための脱硫。
3.水洗。
4.過酸化水素若しくは(「完全塩素フリー製品」のための)オゾン又は次亜塩素酸ナトリウムによる漂白。
5.残留漂白剤を除去するための水洗。
6.任意に、少量の酸を添加して繊維pHを補正し、残留亜鉛を可溶性形態に転化することができる。
本発明の好ましい形態では、ビスコースドープは、ビスコースシートを製造するのに適している。
本発明の方法における使用のための微生物セルロースは、当技術分野でよく知られた種々の手段によって製造することができる。例えば、以下の通りである。
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本明細書全体を通して、文脈がそうでないこと必要としない限り、用語「微生物セルロース」は、細菌によって産生されるセルロースを意味する。
本発明の特定の態様は、以下、一連の実験によって実証される。これらの実験は、本発明の態様の例示することのみを意図し、本発明の前述の説明の一般性を何ら限定するものではない。
サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)-Mw
SECは、固体固定相と液体移動相とからなる液体クロマトグラフィーの一種である。これは、ポリマーの鎖長を、それらのサイズに基づいてポリマーを分離することにより測定する技術である。
粒子サイズ分布は、Mastersizer2000(Malvern、UK)レーザ回折装置を用いて測定した。測定値は、分散ユニット「Hydro2000SM(A)」を用いて行った。Hydro2000SMは、連続的に可変の一軸ポンプ及び攪拌機を有する湿式サンプル分散ユニットである。各測定において、測定システム内に配されたサンプルパルプの量を、オブスキュアランス(obscurance)の値が10~20%の範囲内にある量とした。ポンプ及び攪拌機の速度は、懸濁液の最大ホモジナイズを得るように選択した。1.0wt/wt%超のパルプの場合、ホモジナイズがサンプルのゲルの厚みが厚いため達成できず、測定することができなかった。測定した全ての他のサンプルについて、攪拌機速度を2000rpmに設定した。
実施例1
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
この実施例は、洗浄剤使用が任意であることを示す。
この実施例は、固体の水酸化ナトリウムを使用するマーセル化を示す。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
炭素源、栄養素、水、及び他の増殖因子を含有する液体培養培地中でセルロース産生細菌を増殖させることにより、微生物セルロースシートを製造した。本発明のセルロース産生細菌は、Acetobacter xylinumであり、サイズが1~4μmである桿状のグラム陰性菌である。好気性条件下では、A. xylinumは、限定されるものではないがグルコース、スクロース、及びエタノールなどの炭素源を大量の純粋なセルロースミクロフィブリルに変換する。
Claims (6)
- ビスコースドープを製造するための方法であって、前記方法が、
微生物セルロースを水に曝露して微生物セルロースパルプを生成する工程であって、前記微生物セルロースパルプ中のセルロースの濃度が、前記微生物セルロースパルプ1mL当たり前記セルロース0.040g未満である工程と、
前記微生物セルロースパルプをホモジナイズする工程と、
前記微生物セルロースパルプをある量の水酸化ナトリウム溶液に曝露して、マーセル化微生物セルロースパルプを生成する工程であって、前記微生物セルロースパルプと前記水酸化ナトリウム溶液との混合物中のセルロースの濃度が、前記混合物1mL当たり前記セルロース0.035g未満である工程と、
前記マーセル化微生物セルロースパルプを二硫化炭素で処理して、微生物セルロールキサンテートを製造する工程と、
前記微生物セルロールキサンテートを溶解させて前記ビスコースドープを製造する工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記微生物セルロースパルプをホモジナイズする工程が、
前記微生物セルロースパルプを、前記微生物セルロースパルプ中の前記セルロースの粒子の粒子サイズ分布が、1700μm未満のD90を有するようにホモジナイズする工程を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記微生物セルロースパルプをホモジナイズする工程が、
前記微生物セルロースパルプを、前記微生物セルロースパルプ中の前記セルロースの粒子の粒子サイズ分布が、1200μm未満のD50を有するようにホモジナイズする工程を含む請求項1から2のいずれかに記載の方法。 - 前記微生物セルロースパルプをホモジナイズする工程が、
前記微生物セルロースパルプを、前記微生物セルロースパルプ中の前記セルロースの粒子の粒子サイズ分布が、500μm未満のD10を有するようにホモジナイズする工程を含む請求項1から3のいずれかに記載の方法。 - ビスコースレーヨン繊維を製造するための方法であって、前記方法が、
請求項1から4のいずれかに記載の方法によりビスコースドープを製造する工程と、
前記ビスコースドープから前記ビスコースレーヨン繊維を製造する工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - ビスコースシートを製造するための方法であって、前記方法が、
請求項1から4のいずれかに記載の方法によりビスコースドープを製造する工程と、
前記ビスコースドープから前記ビスコースシートを製造する工程と、
を含むことを特徴とする方法。
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