CN107597066A - 一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水体净化处理技术领域，公开了一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂及其制备与应用。所述方法为：(1)活性炭预处理；(2)将壳聚糖在乙酸水溶液进行溶胀，加入经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入交联剂，混合均匀后，于50～100℃交联反应0.5～3h，洗涤，干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。本发明的复合吸附剂用于去除水体中腐殖酸。本发明的方法简单，成本低廉，所制备的复合吸附剂的吸附性能强，水体中腐殖酸的去除率高。
Description
技术领域
本发明属于水体净化处理技术领域，具体涉及一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法与应用，所述复合吸附剂用于去除水中腐殖酸。
背景技术
腐殖酸(Humic Acid)是地表水体中天然有机物(Natural Organic Matter)的主要组成部分，约占水体中总有机物的50％～90％。其含有羧酸、酚羟基、醇羟基等多种官能团。水体中腐殖酸的存在能够引起各种环境和健康问题,
其中水体中腐殖酸是引起水体色度和臭味的主要原因；腐殖酸在水体中极易电离而带负电荷，易与水中重金属进行络合或与其他有机污染物作用，严重影响了重金属和有机污染物在水体中的迁移和转化，大大增加了水体净化的困难度；腐殖酸还可与饮用水处理过程中氯消毒剂反应生成对人体有害的致癌、致畸、致突变的副产物，如三卤甲烷、卤乙酸等。因此高效快速除去水中腐殖酸成为水体净化的研究重点。
目前对于水体中腐殖酸的去除主要有絮凝法、生物预处理法、化学法、氧化法、膜分离法、吹脱法和吸附法等。其中絮凝法是否安全仍存在争议；膜分离法存在成本高，膜易被污染等问题；光电化学法存在运行成本高、耗电量大、处理量小等问题；化学催化氧化法存在装置复杂、成本高等问题。而吸附法作为低能耗、操作简便，安全高效的处理工艺，具有广阔的应用前景，也越来越受到人们的极大关注。
吸附是一种表面现象,即固体对水中有机化合物的表面吸附作用。一般分为物理吸附、化学吸附和离子交换三种类型。物理吸附是吸附剂表面与吸附质之间分子间力(作用范德华力)而产生的吸附。化学吸附本质上是一种表面化学反应，吸附质与吸附剂之间形成牢固的吸附化学键和表面络合物，吸附质分子不能在表面自由移动。离子交换是利用本身的离子与溶液中的同号离子来进行交换。目前树脂、活性炭等是研究和应用比较广泛的吸附剂，其中部分类型树脂对水中亲水性小分子有机物吸附效果不理想，同时抗盐性差且价格昂贵。而活性炭具有很强的吸附能力可以有效的去除水中的有机物、重金属以及异嗅异味。但是活性炭对极性较大的有机小分子吸附能力较差，并且其再生利用过程较为复杂。因此需要开发一种能克服传统吸附剂的缺点，又能结合最新吸附剂的优点，从而发挥最优吸附效果的吸附剂。
发明内容
为了解决现有去除水中腐殖酸的方法去除效果不好并且使用的材料昂贵及活性炭吸附效率低等缺陷的问题，本发明的目的在于提供一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法。本发明通过将壳聚糖与活性炭复合，制备出复合吸附剂，结合二者的优势，大大提高去除水中腐殖酸的去除率，且操作简单、成本低廉。
本发明的再一目的在于提供上述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的应用，所述复合吸附剂用于去除水中腐殖酸。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理
(2)将壳聚糖在乙酸水溶液进溶胀，加入经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入交联剂，混合均匀后，于50～100℃交联反应0.5～3h，洗涤，干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
步骤(2)中所述乙酸水溶液的浓度为1wt％～3wt％；所述壳聚糖与乙酸水溶液的质量体积比为1g：(30～45)mL，优选为1g：40mL。
步骤(2)中壳聚糖与活性炭的质量比为1：1～1：8。
步骤(2)中所述交联剂为戊二醛，戊二醛以水溶液形式加入，戊二醛溶液的浓度为15wt％～30wt％。
步骤(2)中所述壳聚糖与交联剂的质量体积比为1g：(4～15)mL。
步骤(2)中所述溶胀的时间为1～3h。
步骤(2)中所述洗涤是指依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤；所述干燥为真空干燥。
步骤(1)中所述活性炭预处理是指去除活性炭表面的杂质，具体步骤为：
将活性炭用水清洗多次，超声处理，再用水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后干燥，备用。所述煮沸中每次煮沸的时间为10～15min；所述干燥的温度为50～80℃。
所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂通过上述方法制备得到。
所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂用于去除水中腐殖酸。所述水为饮用水。
所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂用于去除水中腐殖酸的具体步骤为：
向含有腐殖酸的水体中加入活性炭/壳聚糖复合吸附剂，在pH为2.0～9.0的条件下吸附水体中的腐殖酸，吸附时间为30min～5h，吸附完成，收集活性炭/壳聚糖复合吸附剂，从而完成水体中腐殖酸的去除。
所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的用量为含有腐殖酸的水体质量的0.0002～0.0012倍。
所述含有腐殖酸的水体中腐殖酸的初始浓度为5～30mg/L。
所述吸附在20～30℃条件下进行的。
在去除腐殖酸时，可在水体中加入金属离子如：钙离子、钾离子和/或镁离子，优选为钙离子和/或镁离子。
本发明将壳聚糖与活性炭复合，所得吸附剂中含有大量的羟基和氨基，可通过氢键、共价键或配位键与腐殖酸牢固结合将其从水溶液中去除；另外，吸附剂比表面积大，能够增强腐殖酸的吸附，提高了腐殖酸的吸附率。本发明很好的解决了壳聚糖比表面积较小，吸附质无法接近其内部的吸附点，导致吸附效率较低和吸附量较小的问题，拓展了壳聚糖在水处理中的应用(由于壳聚糖的酸溶性及制备高成本，限制了它在水处理中的应用)。
与现有吸附剂相比，本发明制备得到的活性炭复合吸附剂具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的复合吸附剂能够吸附并除去水体中的腐殖酸，复合吸附剂表现出明显优于传统吸附材料活性炭的吸附性能，提高了净化率。由于本发明的复合吸附剂本身是颗粒状，相对与粉末活性炭来说，其分离比较容易。因此，本发明具有操作简单、净化率高、成本低廉等优点。
(2)本发明的复合吸附剂能够有效去除水中腐殖酸，腐殖酸的去除率高。本发明的复合吸附剂对于水中腐殖酸去除率比活性炭高10％左右。在低pH时更有利于水中腐殖酸的去除。本发明将复合吸附剂用于微污染水源中(初始浓度为5mg/L～30mg/L)腐殖酸类污染物的去除，其具有良好的经济效益和环境效益。腐殖酸的吸附是指每克吸附剂吸附腐殖酸的含量,腐殖酸的去除率是指被吸附的腐殖酸浓度与初始浓度的比值。
附图说明
图1为实施例1中活性炭的扫描电镜电子显微镜(SEM)照片；
图2为实施例1制备的活性炭/壳聚糖复合吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为实施例1中活性炭、活性炭/壳聚糖复合吸附剂和壳聚糖的红外图谱；a为活性炭、b为活性炭/壳聚糖复合吸附剂、c为壳聚糖；
图4为实施例1中活性炭、活性炭/壳聚糖复合吸附剂和壳聚糖的XRD衍射；a为活性炭、b为活性炭/壳聚糖复合物、c为壳聚糖。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：将活性炭用水清洗多次，超声处理20min，再用去离子水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，备用。
(2)将1g壳聚糖在40mL浓度为1wt％的乙酸水溶液溶胀2h，加入5g经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入8mL质量分数为25％的戊二醛溶液，混合均匀后，于70℃交联反应2.5h，依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤，真空干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。本实施例中活性炭、活性炭/壳聚糖复合吸附剂、壳聚糖的结构表征如图1～4所示。图1为实施例1中活性炭的扫描电镜电子显微镜(SEM)照片；图2为实施例1制备的活性炭/壳聚糖复合吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)照片；图3为实施例1中活性炭、活性炭/壳聚糖复合吸附剂和壳聚糖的红外图谱；a为活性炭、b为活性炭/壳聚糖复合吸附剂、c为壳聚糖；图4为实施例1中活性炭、活性炭/壳聚糖复合吸附剂和壳聚糖的XRD衍射；a为活性炭、b为活性炭/壳聚糖复合物、c为壳聚糖。
实施例2
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：将活性炭用水清洗多次，超声处理20min，再用去离子水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，备用。
(2)将1g壳聚糖在40mL浓度为1wt％的乙酸水溶液溶胀2h，加入经过预处理的活性炭(壳聚糖与活性炭的质量比为1:1、1:4、1:6、1:8)，分散均匀，再加入12mL质量分数为25％的戊二醛溶液，混合均匀后，于70℃交联反应2h，依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤，真空干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
取0.02g本实施例制备的复合吸附剂于100mL浓度为10mg/L的腐殖酸溶液中，溶液pH未调，常温下搅拌180min。1:1、1:4、1:6、1:8配比下的腐殖酸去除率为41.51％，55.58％，61.58％，52.05％。
实施例3
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：将活性炭用水清洗多次，超声处理20min，再用去离子水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，备用。
(2)将1g壳聚糖在40mL浓度为1wt％的乙酸水溶液溶胀2h，加入5g经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入(4、8、12)mL质量分数为25％的戊二醛溶液，混合均匀后，于70℃交联反应2h，依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤，真空干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
取0.02g本实施例制备的吸附剂于100mL浓度为10mg/L的腐殖酸溶液中，溶液pH未调，常温下搅拌60min。加4、8、12mL戊二醛水溶液下的腐殖酸去除率为49.95％，65.94％，44.96％。
实施例4
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：将活性炭用水清洗多次，超声处理20min，再用去离子水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，备用。
(2)将1g壳聚糖在40mL浓度为1wt％的乙酸水溶液溶胀2h，加入5g经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入8mL质量分数为25％的戊二醛溶液，混合均匀后，于(50、70、90、100)℃交联反应2h，依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤，真空干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
取0.02g本实施例制备的吸附剂于100mL浓度为10mg/L的腐殖酸溶液中，溶液pH未调，常温下搅拌30min。温度为50、70、90、100下的腐殖酸去除率为31.06％，37.60％，23.88％、18.25％。
实施例5
一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：将活性炭用水清洗多次，超声处理20min，再用去离子水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，备用。
(2)将1g壳聚糖在40mL浓度为1wt％的乙酸水溶液溶胀2h，加入5g经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入8mL质量分数为25％的戊二醛溶液，混合均匀后，于70℃交联反应(0.5、2、3)h，依次用0.1mol/L NaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤，真空干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
取0.02g本实施例制备的复合吸附剂于100mL浓度为10mg/L的腐殖酸溶液中，溶液pH未调，常温下搅拌30min。水浴搅拌0.5、2、3h下的腐殖酸去除率为34.19％，37.0％，40.14％.。
采用活性炭/壳聚糖复合吸附剂去除水体中的腐殖酸，考察各条件对腐殖酸去除率的影响：
应用实施例1
将实施例1制备的性炭/壳聚糖复合吸附剂用于去除水体中腐殖酸：处理含腐殖酸的微污染水体，腐殖酸的初始浓度为10mg/L，活性炭/壳聚糖复合物投加量为0.1g，pH＝4.0-4.5，温度为27℃，按照水:活性炭/壳聚糖复合吸附剂质量比为5000:1，加入吸附剂，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌180min后，测得腐殖酸的去除率为61.40％。
应用实施例2
条件同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为2，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为96.34％，吸附量为48.19mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为58.10％，吸附量为29.33mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为7，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为44.51％，吸附量为23.40mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为9，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为39.55％，吸附量为18.72mg/g。
可见相同条件下，活性炭/壳聚糖复合吸附剂对水体中的腐殖酸去除率随着pH的升高而减小，低pH有利于水中腐殖酸的去除。
应用实施例3
条件同应用实施例1，吸附条件中吸附时间为30min，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为45.42％，吸附量为22.71mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中吸附时间为180min，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为61.40％，吸附量为30.70mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中吸附时间为240min，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为63.33％，吸附量为31.67mg/g。
可见相同条件下，在吸附达到平衡之前，腐殖酸的去除率随着时间的延长逐渐增加。
应用实施例4
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，温度为30℃，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为30.98％，吸附量为15.49mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，温度为40℃，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为24.34％，吸附量为12.17mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，温度为50℃，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为21.35％，吸附量为10.68mg/g。
可见相同条件下，随着溶液温度的升高，腐殖酸的去除率相应的降低。
应用实施例5
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7；其他条件不变，腐殖酸的去除率为44.51％，吸附量为23.40mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，溶液中Ca2+浓度为10mg/L，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为78.30％，吸附量39.13mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，溶液中Mg2+浓度为10mg/L，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为61.74％，吸附量30.86mg/g。
条件同应用实施例1，吸附条件中pH为7，溶液中K+浓度为10mg/L，其他条件不变，测得腐殖酸的去除率为45.80％，吸附量24.87mg/g。
可见相同条件下，水体中阳离子的存在均会增加腐殖酸的去除率，不同阳离子对腐殖酸的去除率影响大小顺序为Ca2+>Mg2+>K+。
应用实施例6
条件同应用实施例1，腐殖酸的初始浓度为5mg/L，其他条件不变，腐殖酸的去除率为66.61％，吸附量为16.65mg/g。
条件同应用实施例1，腐殖酸的初始浓度为20mg/L，其他条件不变，腐殖酸的去除率为45.0％，吸附量为44.89mg/g。
条件同应用实施例1，腐殖酸的初始浓度为30mg/L，其他条件不变，腐殖酸的去除率为37.18％，吸附量为55.78mg/g。
可见相同条件下，随着腐殖酸浓度的增加，腐殖酸的去除率相应的降低。
应用实施例7
条件同应用实施例1，水:活性炭/壳聚糖复合吸附剂质量比2500:1，其他条件不变，腐殖酸的去除率为70.68％，吸附量为17.67mg/g。
条件同应用实施例1，水:活性炭/壳聚糖复合吸附剂质量比1667:1，其他条件不变，腐殖酸的去除率为81.42％，吸附量为13.57mg/g。
条件同应用实施例1，水:活性炭/壳聚糖复合吸附剂质量比1250:1，其他条件不变，腐殖酸的去除率为90.42％，吸附量为11.30mg/g。
条件同应用实施例1，水:活性炭/壳聚糖复合吸附剂质量比1000:1，其他条件不变，腐殖酸的去除率为92.44％，吸附量为7.70mg/g。
可见相同条件下，随着活性炭/壳聚糖复合吸附剂投加量的增加，腐殖酸的去除率相应的增加，但吸附量在减少。
应用实施例8
条件同应用实施例1，以活性炭为吸附剂，水:活性炭吸附剂质量比2500:1,腐殖酸的去除率为62.6％，吸附量为15.65mg/g。
条件同应用实施例1，以活性炭为吸附剂，水:活性炭吸附剂质量比1667:1,腐殖酸的去除率为72.88％，吸附量为12.15mg/g。
条件同应用实施例1，以活性炭为吸附剂，水:活性炭吸附剂质量比1250:1,腐殖酸的去除率为76.6％，吸附量为9.58mg/g。
条件同应用实施例1，以活性炭为吸附剂，水:活性炭吸附剂质量比1000:1,腐殖酸的去除率为78.9％，吸附量为7.89mg/g。
可见相同条件下，随着活性炭投加量的增加，腐殖酸的去除率相应的增加。但活性炭对腐殖酸去除率仍然没有复合吸附剂的去除能力强。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)活性炭预处理；
(2)将壳聚糖在乙酸水溶液进行溶胀，加入经过预处理的活性炭，分散均匀，再加入交联剂，混合均匀后，于50～100℃交联反应0.5～3h，洗涤，干燥，得到活性炭/壳聚糖复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中壳聚糖与活性炭的质量比为1：1～1：8；
步骤(2)中所述壳聚糖与交联剂的质量体积比为1g：(4～15)mL。
3.根据权利要求1所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙酸水溶液的浓度为1wt％～3wt％；步骤(2)中所述壳聚糖与乙酸水溶液的质量体积比为1g：(30～45)mL；
步骤(2)中所述交联剂为戊二醛，戊二醛以水溶液形式加入，戊二醛溶液的浓度为15wt％～30wt％。
4.根据权利要求1所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶胀的时间为1～3h；
步骤(2)中所述洗涤是指依次用0.1mol/LNaOH溶液、乙醇与蒸馏水进行洗涤；所述干燥为真空干燥。
5.根据权利要求1所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述活性炭预处理是指去除活性炭表面的杂质，具体步骤为：
将活性炭用水清洗多次，超声处理，再用水煮沸，换水再次煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，最后干燥，备用。
6.一种活性炭/壳聚糖复合吸附剂由权利要求1～5任一项所述的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的应用，其特征在于：所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂用于去除水中腐殖酸。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂用于去除水中腐殖酸的具体步骤为：
向含有腐殖酸的水体中加入活性炭/壳聚糖复合吸附剂，在pH为2.0～9.0的条件下吸附水体中的腐殖酸，吸附时间为30min～5h，吸附完成，收集活性炭/壳聚糖复合吸附剂，从而完成水体中腐殖酸的去除。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述活性炭/壳聚糖复合吸附剂的用量为含有腐殖酸的水体质量的0.0002～0.0012倍；
所述含有腐殖酸的水体中腐殖酸的初始浓度为5～30mg/L；
所述吸附在20～30℃条件下进行的。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：在去除腐殖酸时，水体中分别加入金属离子钙离子、钾离子和/或镁离子。
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