CN107617426A - 一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法，属于吸附材料技术领域。本发明通过兰炭和污泥为原料制备高吸附性颗粒，由于在制备过程中经脱水、润张和缩合作用，促进碳骨架芳构化，提高含碳量和吸附性能，在对晶胶材料进行填充时，有效改善材料的吸附效率，提高晶胶材料的吸附量；且本发明通过晶胶材料中添加具有孔道结构的炭材料，通过炭材料吸附聚合体系中交联剂，在反应体系的温度降到溶剂结晶温度以下时，溶剂开始结晶，此时聚合物单体、交联剂富集于吸附材料附近，提高晶胶材料成型速率和孔道的成型率，进一步提高晶胶材料的吸附量。
Description
技术领域
本发明公开了一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
晶胶介质以其特有的孔径达数微米甚至数百微米的超大孔结构，越来越受到人们的关注，对晶胶介质的研究也日益深入。基于这种方法下产生的连续床晶胶层析方法是用具有超大孔的晶胶作为分离介质，可在高流速下从复杂料液中直接分离生物物质，实现了将离心分离、过滤、浓缩和产物捕集等几个分离步骤集成一步。晶胶微球则是基于晶胶溶剂致孔方法制备得到的超大孔聚合物微球材料，由于其特有的结构，在催化载体、固定化、吸附以及组织工程等方向上有着广泛的应用。
通常情况下制备多孔聚合物微球的方法很多，如悬浮聚合法、种子溶胀法等。悬浮聚合法是制备多孔聚合物微球的传统方法，在致孔剂存在的条件下，通过强烈搅拌作用使聚合物单体溶液形成球形液滴分散于溶剂中，待聚合反应结束后，除去致孔剂即可得到多孔微球。而种子溶胀法则是利用分散聚合或无阜乳液聚合等方法制成粒径较小的单分散种子微球，再通过一步或多步溶胀使单体和引发剂的乳液进入到原有的种球中，使种球均勾增大，达到溶胀平衡后再引发聚合，这样就可以制备出多孔的聚合物微球。但是，晶胶介质由于超大孔隙的存在，可用来吸附生物物质的比表面积较小，对生物大分子的吸附容量较低，远低于常规粒状层析介质，所以对其进行有效改良是急需解决的关键问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有晶胶介质由于超大孔隙的存在，可用来吸附生物物质的比表面积较小，对生物大分子的吸附容量较低的问题，提供了一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硫酸溶液、55～60份氯化锌溶液和10～15份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍10～12h，过滤得滤渣；
（2）将滤渣干燥，收集干燥物并置于模具中，压制并收集压制坯料，在电阻炉中活化处理后，通氮气排除空气，在氮气气氛下，升温至550～750℃，保温煅烧得炭化物；
（3）用质量分数10％盐酸淋洗炭化物后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份丙烯酰胺和0.5～1.0份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量75～80份基体液、10～15份改性粉末、1～2份过硫酸铵、1～2份四甲基乙二胺、3～5份司盘-80和55～60份正己烷，搅拌混合，得聚合混合液；
（5）将聚合混合液置于-15～-10℃下搅拌聚合，过滤得滤饼，静置升温至室温，洗涤、干燥并过筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
步骤（2）所述的活化处理为在120～130℃下活化1～2h。
步骤（2）所述的通氮气排除空气的氮气通入速率为55～60mL/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过兰炭和污泥为原料制备高吸附性颗粒，由于在制备过程中经脱水、润张和缩合作用，促进碳骨架芳构化，提高含碳量和吸附性能，在对晶胶材料进行填充时，有效改善材料的吸附效率，提高晶胶材料的吸附量；
（2）本发明通过晶胶材料中添加具有孔道结构的炭材料，通过炭材料吸附聚合体系中交联剂，在反应体系的温度降到溶剂结晶温度以下时，溶剂开始结晶，此时聚合物单体、交联剂富集于吸附材料附近，提高晶胶材料成型速率和孔道的成型率，进一步提高晶胶材料的吸附量。
具体实施方式
按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硫酸溶液、55～60份氯化锌溶液和10～15份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍10～12h，过滤得滤渣，在100～105℃下干燥20～24h，待干燥完成后，收集干燥物并置于模具中，在5～10MPa下压制3～5min，收集压制坯料并置于电阻炉中，在120～130℃下活化1～2h后，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为55～60mL/min，在氮气气氛下，升温至550～750℃，保温煅烧得炭化物，用质量分数10％盐酸淋洗炭化物3～5次后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份丙烯酰胺和0.5～1.0份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量75～80份基体液、10～15份改性粉末、1～2份过硫酸铵、1～2份四甲基乙二胺、3～5份司盘-80和55～60份正己烷，在0～5℃下搅拌混合10～12h，得聚合混合液，将聚合混合液置于-15～-10℃下搅拌聚合20～24h，过滤得滤饼，静置升温至室温，用去离子水洗涤3～5次后，真空干燥并过200目筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
实例1
按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量45份质量分数5％硫酸溶液、55份氯化锌溶液和10份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍10h，过滤得滤渣，在100℃下干燥20h，待干燥完成后，收集干燥物并置于模具中，在50MPa下压制3min，收集压制坯料并置于电阻炉中，在120℃下活化1h后，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为55mL/min，在氮气气氛下，升温至550℃，保温煅烧得炭化物，用质量分数10％盐酸淋洗炭化物3次后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份丙烯酰胺和0.5份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量75份基体液、10份改性粉末、1份过硫酸铵、1份四甲基乙二胺、3份司盘-80和55份正己烷，在0℃下搅拌混合10h，得聚合混合液，将聚合混合液置于-15℃下搅拌聚合20h，过滤得滤饼，静置升温至室温，用去离子水洗涤3次后，真空干燥并过200目筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
实例2
按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量47份质量分数5％硫酸溶液、57份氯化锌溶液和12份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍11h，过滤得滤渣，在102℃下干燥22h，待干燥完成后，收集干燥物并置于模具中，在7MPa下压制4min，收集压制坯料并置于电阻炉中，在125℃下活化2h后，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为57mL/min，在氮气气氛下，升温至600℃，保温煅烧得炭化物，用质量分数10％盐酸淋洗炭化物4次后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份丙烯酰胺和0.7份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量77份基体液、12份改性粉末、2份过硫酸铵、1份四甲基乙二胺、4份司盘-80和57份正己烷，在2℃下搅拌混合11h，得聚合混合液，将聚合混合液置于-12℃下搅拌聚合22h，过滤得滤饼，静置升温至室温，用去离子水洗涤4次后，真空干燥并过200目筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
实例3
按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量50份质量分数5％硫酸溶液、60份氯化锌溶液和15份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍12h，过滤得滤渣，在105℃下干燥24h，待干燥完成后，收集干燥物并置于模具中，在10MPa下压制5min，收集压制坯料并置于电阻炉中，在130℃下活化2h后，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为60mL/min，在氮气气氛下，升温至750℃，保温煅烧得炭化物，用质量分数10％盐酸淋洗炭化物5次后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份丙烯酰胺和1.0份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量80份基体液、15份改性粉末、2份过硫酸铵、2份四甲基乙二胺、5份司盘-80和60份正己烷，在5℃下搅拌混合12h，得聚合混合液，将聚合混合液置于-10℃下搅拌聚合24h，过滤得滤饼，静置升温至室温，用去离子水洗涤5次后，真空干燥并过200目筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
取55g晶胶微球置于装有500mL质量分数10％硫酸铜溶液的锥形瓶中，再将锥形瓶安装在恒温摇床上，调节环境温度为25℃，以恒定转速350～400r/min恒温振荡，每隔15取样，过滤，取定量滤液，采用原子吸收光谱法测定离子浓度，检测微球的吸附效果，与上海某公司生产的晶胶微球作为比较。
将本发明制备的晶胶微球进行性能表征，具体性能测试如下表表1所示：
表1 晶胶微球性能测试表
由上表可知，本发明制备的晶胶微球具有优异的吸附容量和吸附效率，具有广阔的使用前景。
Claims (3)
1.一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，将兰炭粉末与下水道污泥搅拌混合，得混合物，按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硫酸溶液、55～60份氯化锌溶液和10～15份混合物置于烧杯中，搅拌混合并浸渍10～12h，过滤得滤渣；
（2）将滤渣干燥，收集干燥物并置于模具中，压制并收集压制坯料，在电阻炉中活化处理后，通氮气排除空气，在氮气气氛下，升温至550～750℃，保温煅烧得炭化物；
（3）用质量分数10％盐酸淋洗炭化物后，再用去离子水洗涤至洗涤液为6.0，真空干燥并球磨，过500目筛，得改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份丙烯酰胺和0.5～1.0份双丙烯酰胺，搅拌混合得基体液，按重量份数计，分别称量75～80份基体液、10～15份改性粉末、1～2份过硫酸铵、1～2份四甲基乙二胺、3～5份司盘-80和55～60份正己烷，搅拌混合，得聚合混合液；
（5）将聚合混合液置于-15～-10℃下搅拌聚合，过滤得滤饼，静置升温至室温，洗涤、干燥并过筛，即制备得一种高吸附量晶胶微球颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的活化处理为在120～130℃下活化1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附量晶胶微球颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的通氮气排除空气的氮气通入速率为55～60mL/min。
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