CN115814759A - 一种精制盐水用硅铝吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及离子膜烧碱领域，尤其是涉及一种精制盐水用硅铝吸附材料及其制备方法。一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括如下重量份物质：45～80份表面活性剂乳液、15～20份混凝剂、25～40份多孔吸附基体、所述表面活性剂乳液中采用的复合表面活性剂包括以下重量份物质：45～60份十二烷胺、6～15份油酸钠、0.1～3.8份椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和0.1～2.9份烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐。本申请通过优化了精制盐水用硅铝吸附材料组分，进一步改善了多孔吸附基体对硅铝混凝颗粒的有效吸附强度，提高了去除硅铝杂质的效果。
Description
技术领域
本申请涉及离子膜烧碱领域，尤其是涉及一种精制盐水用硅铝吸附材料及其制备方法。
背景技术
一次盐水通常被定义为是一种广泛的氯碱过程。其获得是通过把固态的原盐在适温的水中充分溶解，同时其水溶液中投加辅助化学药品通过沉淀或者其他方法除去溶液中的杂质，从而获得满足质量要求的盐水过程。随着国内外氯碱行业过滤技术的持续增强，一次盐水的精制生产工艺过程中不断尝试加入一些新的调整工序，使得盐水质量获得十分明显的提高。
在氯碱的生产过程中，不管使用湖盐、岩益、面水或海盐中的任何一种原料，其中都含有无机杂质和菌藻类等天然有机物及泥沙等机械杂质。在盐水的制取过程中，这些杂质都要彻底的去除，否则将会损伤离子膜，有可能造成极大的安全事故。所以对一次盐水过程中，需要对硅离子进行有效的去除，现常用混凝剂对其进行混凝，以达到去除硅杂质的效果。
针对上述相关技术，发明人发现现有一次盐水除杂时需要添加混凝剂对硅杂质进行有效的去除，但是残留的硅杂质和混凝剂中的铝杂质无法有效的一次去除，后续步骤繁琐且去除效率不高。
发明内容
为了改善现有一次盐水除杂过程中不能快速有效去除硅铝杂质的的缺陷，本申请提供一种精制盐水用硅铝吸附材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种精制盐水用硅铝吸附材料，采用如下的技术方案：
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括如下重量份物质：
45～80份表面活性剂乳液；
15～20份混凝剂；
25～40份多孔吸附基体；
所述表面活性剂乳液中采用的复合表面活性剂包括以下重量份物质：
45～60份十二烷胺；
6～15份油酸钠
0.1～3.8份椰子油脂肪酸二乙醇酰胺；
0.1～2.9份烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化了精制盐水用硅铝吸附材料组分，本申请一方面采用混凝剂破坏胶体的稳定性，使细小悬浮颗粒和胶体微粒聚集成较粗大的颗粒而沉淀，使其与水分离。
在此基础上，本申请通过复合表面活性剂在多孔吸附基体表面形成有效的包覆改性，通过表面活性剂的极性基与固体颗粒表面作用，使颗粒表面的不饱和键得到补偿，从而使之吸附在颗粒的表面上。通过混凝颗粒与多孔吸附基体表面形成疏水团聚，将混凝形成的小颗粒有效吸附至多孔吸附基体的内部的孔隙中，从而进一步改善了多孔吸附基体对硅铝混凝颗粒的有效吸附强度，提高了去除硅铝杂质的效果。
优选的，所述多孔吸附基体包括蒙脱土、硅藻土、多孔隙炭中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优选了合适的多孔吸附基体，通过多孔隙结构，能有效对混凝形成的杂质进行有效的吸附，从而提高硅铝杂质的去除质量。
优选的，所述多孔吸附基体为富氮多孔碳材料，所述富氮多孔碳材料采用以下方案制成：
（1）取乙酰胺与葡萄糖溶液搅拌混合，收集得混合液；
（2）取混合液并置于220～250℃下密封水热反应10～20h，过滤并收集滤饼；
（3）取滤饼并干燥后，氮气气氛下煅烧处理，静置冷却至室温，制备得富氮多孔碳材料。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了多孔碳材料的构成，通过在多孔碳材料表面富氮处理，氮取代进入碳材料里面时，氮可以取代碳材料中的碳原子，氮原子多出的1个核外电子可为sp2杂化的碳骨架中的π电子提供电子，这不仅能增强碳的 n-型导电性，同时也能通过改善表面结构来增强碳材料的亲水性和表面活性，从而有效改善多孔碳材料对混凝颗粒的吸附性能。
优选的，所述煅烧处理温度为750～820℃，煅烧时间为100～150min。
优选的，所述富氮多孔碳材料的比表面积为500～600m2/g，所述富氮多孔碳材料的总孔容为0.521～0.589cm3/g。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优化富氮多孔碳材料的制备方案，使制备的富氮多孔碳材料具有良好的吸附性能和优异的比表面积。
优选的，所述表面活性剂乳液包括以下重量份物质：
20～30份白油；
10～20份司盘80；
丙烯酸3～5份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1～1.5份；
过硫酸铵0.01～0.02份；
20～30份乙醇溶液；
65～100份复合表面活性剂。
第二方面，本申请提供一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，采用如下的技术方案：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热后通氮气处理；
静置冷却至室温，过滤即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
优选的，所述升温加热的温度为50℃。
通过采用上述技术方案，本申请通过对精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法进行改性，通过聚合形成的微球能有效吸水的特性，在实际使用过程中，通过其具有的水化膨胀特性，遇水后的膨胀，从而在后续多孔基体吸附材料吸附混凝颗粒后，对孔隙形成良好的封堵，从而防止混凝颗粒出现游离的现象，从而进一步改善了精制盐水用硅铝吸附材料对硅铝杂质的吸附效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
第一、本申请通过优化了精制盐水用硅铝吸附材料组分，本申请一方面采用混凝剂破坏胶体的稳定性，使细小悬浮颗粒和胶体微粒聚集成较粗大的颗粒而沉淀，使其与水分离。
在此基础上，本申请通过复合表面活性剂在多孔吸附基体表面形成有效的包覆改性，通过表面活性剂的极性基与固体颗粒表面作用，使颗粒表面的不饱和键得到补偿，从而使之吸附在颗粒的表面上。通过混凝颗粒与多孔吸附基体表面形成疏水团聚，将混凝形成的小颗粒有效吸附至多孔吸附基体的内部的孔隙中，从而进一步改善了多孔吸附基体对硅铝混凝颗粒的有效吸附强度，提高了去除硅铝杂质的效果。
第二、本申请进一步优化了多孔碳材料的构成，通过在多孔碳材料表面富氮处理，氮取代进入碳材料里面时，氮可以取代碳材料中的碳原子，氮原子多出的1个核外电子可为sp2杂化的碳骨架中的π电子提供电子，这不仅能增强碳的 n-型导电性，同时也能通过改善表面结构来增强碳材料的亲水性和表面活性，从而有效改善多孔碳材料对混凝颗粒的吸附性能。
第三、本申请通过对精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法进行改性，通过聚合形成的微球能有效吸水的特性，在实际使用过程中，通过其具有的水化膨胀特性，遇水后的膨胀，从而在后续多孔基体吸附材料吸附混凝颗粒后，对孔隙形成良好的封堵，从而防止混凝颗粒出现游离的现象，从而进一步改善了精制盐水用硅铝吸附材料对硅铝杂质的吸附效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1：富氮多孔碳材料1：
取0.1kg乙酰胺添加至10kg质量分数25％葡萄糖溶液中，搅拌混合并收集得混合液；
取混合液并置于220℃下密封水热反应10h，过滤并收集滤饼；
取滤饼并置于80℃下干燥后，再在氮气气氛下、750℃保温煅烧处理100min，静置冷却至室温后，研磨粉碎，过筛制备得总孔容为0.521～0.589cm3/g、比表面积为500～600m2/g富氮多孔碳材料。
制备例2：富氮多孔碳材料2：
取0.1kg乙酰胺添加至10kg质量分数25％葡萄糖溶液中，搅拌混合并收集得混合液；
取混合液并置于235℃下密封水热反应16h，过滤并收集滤饼；
取滤饼并置于80℃下干燥后，再在氮气气氛下、800℃保温煅烧处理125min，静置冷却至室温后，研磨粉碎，过筛制备得总孔容为0.521～0.589cm3/g、比表面积为500～600m2/g富氮多孔碳材料。
制备例3：富氮多孔碳材料3：
取0.1kg乙酰胺添加至10kg质量分数25％葡萄糖溶液中，搅拌混合并收集得混合液；
取混合液并置于250℃下密封水热反应20h，过滤并收集滤饼；
取滤饼并置于80℃下干燥后，再在氮气气氛下、820℃保温煅烧处理150min，静置冷却至室温后，研磨粉碎，过筛制备得总孔容为0.521～0.589cm3/g、比表面积为500～600m2/g富氮多孔碳材料。
制备例4：复合表面活性剂1：
取45kg十二烷胺、6kg油酸钠、0.1kg椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和0.1kg烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐搅拌混合，制备得复合表面活性剂1。
制备例5：复合表面活性剂2：
取52kg十二烷胺、11kg油酸钠、2.5kg椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和0.5kg烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐搅拌混合，制备得复合表面活性剂2。
制备例6：复合表面活性剂3：
取60kg十二烷胺、15kg油酸钠、3.8kg椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和2.9kg烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐搅拌混合，制备得复合表面活性剂3。
制备例7：表面活性剂乳液1：
取20kg白油、10kg司盘80、3kg丙烯酸、0.1kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01kg过硫酸铵、20kg质量分数25％乙醇溶液和65kg复合表面活性剂1，搅拌混合，制备得表面活性剂乳液1。
制备例8：表面活性剂乳液2：
取25kg白油、15kg司盘80、4kg丙烯酸、0.9kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01kg过硫酸铵、25kg质量分数25％乙醇溶液和82kg复合表面活性剂1，搅拌混合，制备得表面活性剂乳液2。
制备例9：表面活性剂乳液3：
取30kg白油、20kg司盘80、5kg丙烯酸、1.5kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.02kg过硫酸铵、30kg质量分数25％乙醇溶液和100kg复合表面活性剂1，搅拌混合，制备得表面活性剂乳液3。
制备例10：表面活性剂乳液4：
取20kg白油、10kg司盘80、3kg丙烯酸、0.1kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01kg过硫酸铵、20kg质量分数25％乙醇溶液和65kg复合表面活性剂2，搅拌混合，制备得表面活性剂乳液4。
制备例11：表面活性剂乳液5：
取20kg白油、10kg司盘80、3kg丙烯酸、0.1kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01kg过硫酸铵、20kg质量分数25％乙醇溶液和65kg复合表面活性剂3，搅拌混合，制备得表面活性剂乳液5。
实施例
实施例1
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg蒙脱土；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例2
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括62kg表面活性剂乳液1；
17kg混凝剂；
32kg蒙脱土；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例3
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括80kg表面活性剂乳液1；
20kg混凝剂；
40kg蒙脱土；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例4
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg硅藻土；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例5
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg活性炭；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例6
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料1；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例7
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料2；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例8
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液1；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料3；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例9
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液2；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料3；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例10
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液3；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料3；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例11
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液4；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料3；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
实施例12
一种精制盐水用硅铝吸附材料，包括45kg表面活性剂乳液5；
15kg混凝剂；
25kg富氮多孔碳材料3；
一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热至50℃后通氮气处理；
静置冷却至室温，过200目筛，收集混合悬浮液，即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
对比例
对比例1
一种硅铝吸附材料，与实施例1对比，未添加表面活性剂乳液。
对比例2
一种硅铝吸附材料，与实施例1对比，采用等质量的复合表面活性剂1代替表面活性剂乳液1。
性能检测试验
将实施例1～12制备的精制盐水用硅铝吸附材料和对比例1～2制备的吸附材料进行检测，具体检测硅铝去除率，方法如下：分别取14组容器，将容器内注入10m3的质量分数10％的一次盐水，用ICP测其硅的含量平均值为5500μg/L；加入盐水体积2.5％的吸附材料，搅拌30min，设置吸附时间1.5h，再经过纳滤膜后，最终获得低硅含量的一次盐水，取一次盐水成品，用ICP分析其硅元素的含量，计算其去除率。检测结果如下表1所示：
表1性能检测表
结合实施例1～6数据可以发现，通过优化了精制盐水用硅铝吸附材料组分，本申请一方面采用混凝剂破坏胶体的稳定性，使细小悬浮颗粒和胶体微粒聚集成较粗大的颗粒而沉淀，使其与水分离。
在此基础上，本申请通过复合表面活性剂在多孔吸附基体表面形成有效的包覆改性，通过表面活性剂的极性基与固体颗粒表面作用，使颗粒表面的不饱和键得到补偿，从而使之吸附在颗粒的表面上。通过混凝颗粒与多孔吸附基体表面形成疏水团聚，将混凝形成的小颗粒有效吸附至多孔吸附基体的内部的孔隙中，从而进一步改善了多孔吸附基体对硅铝混凝颗粒的有效吸附强度，提高了去除硅铝杂质的效果。
同时，由实施例7～8进一步说明了优化了多孔碳材料的构成，通过在多孔碳材料表面富氮处理，氮取代进入碳材料里面时，氮可以取代碳材料中的碳原子，氮原子多出的1个核外电子可为sp2杂化的碳骨架中的π电子提供电子，这不仅能增强碳的 n-型导电性，同时也能通过改善表面结构来增强碳材料的亲水性和表面活性，从而有效改善多孔碳材料对混凝颗粒的吸附性能。
结合实施例9～12和对比例1～2数据可发现，本申请通过对精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法进行改性，通过聚合形成的微球能有效吸水的特性，在实际使用过程中，通过其具有的水化膨胀特性，遇水后的膨胀，从而在后续多孔基体吸附材料吸附混凝颗粒后，对孔隙形成良好的封堵，从而防止混凝颗粒出现游离的现象，从而进一步改善了精制盐水用硅铝吸附材料对硅铝杂质的吸附效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，包括如下重量份物质：
45～80份表面活性剂乳液；
15～20份混凝剂；
25～40份多孔吸附基体；
所述表面活性剂乳液中采用的复合表面活性剂包括以下重量份物质：
45～60份十二烷胺；
6～15份油酸钠；
0.1～3.8份椰子油脂肪酸二乙醇酰胺；
0.1～2.9份烷醇酰胺聚氧乙烯聚醚磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，所述多孔吸附基体包括蒙脱土、硅藻土、多孔隙炭中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，所述多孔吸附基体为富氮多孔碳材料，所述富氮多孔碳材料采用以下方案制成：
（1）取乙酰胺与葡萄糖溶液搅拌混合，收集得混合液；
（2）取混合液并置于220～250℃下密封水热反应10～20h，过滤并收集滤饼；
（3）取滤饼并干燥后，氮气气氛下煅烧处理，静置冷却至室温，制备得富氮多孔碳材料。
4.根据权利要求3所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，所述煅烧处理温度为750～820℃，煅烧时间为100～150min。
5.根据权利要求3所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，所述富氮多孔碳材料的比表面积为500～600m2/g，所述富氮多孔碳材料的总孔容为0.521～0.589cm3/g。
6.根据权利要求1所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料，其特征在于，所述表面活性剂乳液包括以下重量份物质：
20～30份白油；
10～20份司盘80；
3～5份丙烯酸；
0.1～1.5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
0.01～0.02份过硫酸铵；
20～30份乙醇溶液；
65～100份复合表面活性剂。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
取混凝剂与多孔吸附基体混合并球磨，过筛收集得混合颗粒；
将混合颗粒添加至表面活性剂乳液中，在室温下搅拌混合，升温加热后通氮气处理；
静置冷却至室温，过滤即可制备得所述一种精制盐水用硅铝吸附材料。
8.根据权利要求1所述的一种精制盐水用硅铝吸附材料的制备方法，其特征在于，所述升温加热的温度为50℃。
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